Фотометрический способ определения свободного хлора

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

РЕСаУблии о» 791587 (61) Дополнительное и авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 19. 02. 79 (2Ф) 2728425/23-26 с присоединением заявки Ко (23) Приоритет

С 01 В 7/01

G 01 и 21/27

Гоеударстаеииый комитет

СССР

«о делам изобретений н открытий

Опубликовано 30.12ÂÎ.бюллетень йо 48 (З) УАК 543.42. .061.546. .13(088.8) Дата опубликованияonMca s 301230 (72) Авторы изобретения

3. М. Ривина, Е. К. Богомолова, С. И. Жданов и М. С. Чупахин . (Ут) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СВОБОДНОГО ХЛОРА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим методам определения свободного хлора.

Определение свободного хлора (С1х, Gl0) необходимо для контроля остаточного хлора в водопроводной воде, для контроля природных вод, газо.вых смесей и воздуха. В последнее время в связи с повышением требований к качеству химических реактивов возникла необходимость контроля содержания хлора в солях хлористоводородной кислоты.

Известны методы фотометрического определения свободного хлора, основанные на реакции окисления хлором производных бензидина и других ароматических аминов, например î-Толидина с образованием окрашенного продукта реакции (1).

Величину оптической плотности полученного соединения измеряют при

А 483 нм. Перед обнаружения

0,2 мкг/мп.

Недостатком метода является малая era селективность. Мешают ионы

Fe(й(), Mn(l11) и Nn (tv) в количествах 0,2 и 0,01 мкг/мп. соответственно. Метод не применим для определения хлора в солях.

Известен способ колориметрического определения свободного хлОра в

5 хлорном железе по синей окраске с цинкиодкрахмальным реактивом, в фильтрате после отделения железа в виде гндроокиси, по норме 0,001%.

Минимальные количества хлора, onpe f0 деляемые цинкиодкрахмальным реактивом, 0,01 мг/30 мл f2).

Для определения хлора берется

0,75 r хлорида железа.В этой навеске должно быть не более 0,0075 мг/Clg, т5 т.е.такое количество, которое не должно давать окраску. Если в результате испытания раствор преобретет голубую окраску, значит он содержит примесь хлора больше нормы.

Метод не позволяет определять количественно содержание хлора . Это иснйтание на отсутствие в данной навеске препарата. Кроме этого, метод

25 имеет другие существенные недостатки: при отделении осадка гндроокиси ° железа неизбежны потери хлора за счет адсорбции на развитой поверхнос30 ти коллоидного осадка, 791587

90 Не обнаружен

102 То же

0,036

0.,061

0,04

0,06

NaC1, х.ч.

NaCI, x.÷.

FeCl . 6Н О

FeCl . 6Н 0

0,,0007

0,007

0,025

0,02

Предлагаемый способ в отличие от прототипа обладает следующими преимуществами: дает хорошую воспроизводимость результатов1 позволяет определять свободный хлор в широком интервале концентраций (0,01-0,2 мг Cl/50 мл); позволяет анализировать соли хлористоводофодной кислоты на содержание примеси свободного хлора.

П р и.м е р 1. Определение примеси свободного хлора в хлорном железе.

Навеску FeCE 6Н О, содержащую

0,01-0,08 мг Сl, растворяют в 20 мп воды, прибавляют 2 мп раствора, содержащего 0,05 Mr/мл Ге(П приготовлен-> ного из соли Мора, 15 мл 23-ного раствора NaF 4 мл H SOg (l:1) 0,1 мл

5%-ного раствора К fFe(CNg) и доводят объем раствора водой до 50 мл.

Через 45 мин измеряют величину опти- 2О ческой плотности раствора по отношению к контрольному раствору при

680 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

По полученной величине оптической плотности, ползуясь калибровочным гра-yg фиком,, находят содержание хлора в анализируемом растворе. Для его построения готовят эталонные растворы, содержащие в 20 мл анализируемого раствора, освобожденного от хлора кипячением, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06 и 0,08 мг Cl. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хлора, Далее прибавляют реактивы в той же последовательности и в таких

Технико-экономический эффект.

Предлагаемый способ может быть ис- о пользован для контроля качества химических реактивов солей хлористоводородной кислоты, а также для определения свободного хлора в сточных водах. Поскольку требования к качеству химических реактивов возрастают с каждым годом, нормирование и опреде.ление дополнительных показателей, в частности хлора, позволит повысить качество выпускаемых солей.

Формула изобретения

1.Способ фотометрического определения свободного хлора по умень- д же количествах, как и в анализируемый раствор, и через 45 мин фотометрируют в указанных выше условиях.

Результаты определения представлены в таблице.

Пример .2. Определение примеси свободного хлора в хлористом натрии. Навеску NaCE r содержащую 0,010,08 мг Cl„ растворяют в 25 мл воды, прибавляют 0,5 r FeC Eó 6 Н О 0,2 мл раствора, содержащего 0,05 мг/мл

Fe(f ), приготовленного иэ соли Мора, 10 мл 2Ъ-ного раствора Май и 4 м

H SO4.(1:4), прибавляют 0,1 мл 5В-ного раствора K fFe(CNQ) и доводят объем раствора водой до 50 мл. Через 45 мин измеряют величину оптической плотности раствора по отношению к контроль„ному раствору при 680 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь калибровочным графиком, находят содержание хлора в анализируемом растворе. Для его построения готовят эталонные растворы содержание в 25 мл воды 0,01, 0,02, 0,04, 0,06 и 0,08 мг Cl ° Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хлора. Далее прибавляют реактивы в той же последовательности и в таких же количествах, как и в анализируемый раствор, и через 45 мин фотометрируют в укаэанных выше условиях. Результаты представлены в таблице. шению интенсивности окраски вводимых реагентов под действием хлора, отличающийся тем,что,с целью повышения селективности,воспроизводимости и обеспечения воэможности определения хлора в солях хлористоводородной кислоты,в каче» стве реагентов используют растворы соли Мора и железосинеродистого калия,процесс осуществляют в присутствии ионов железа (й ) и фторида натрия в 0,6-0,7 н. растворе серной кислоты.

2.Способ по п.1, о т л и ч а юц и и с я тем, что используемые реагенты вводят в следующих молярных соотношениях: растворы соли Мора и железосинеродистого калия 1:5-10 и

791587

Составитель A. Жаворонкова

Техред A.À÷ Корректор М.. Демчик, Редактор Т. Пилипенко

Закаэ 9369 6 Тираж 565

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретеннй и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 растворы ионов желеэа (ф) и, фторида ,натрия 1:2-3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ассортимейт органических реактивов для определения неорганичес ких ионов" О-толидин. М., HPEA, 1972.

2. Herck standards, 1971, K. Nerck Оагввйад t, E ibsen (tel) - сЫогй»

303. .3. Реферативный журнал 5F-215,.77. 4. Больц Д. Колориметрнческие (фотометрические) методы определения неметаллов. М., "Иностранная лит-ра", 1963, с. 176 . (прототип)..