Устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры

 

„SU„„1035478 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

««

РЕСПУБЛИН

gag 5 01 N 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ;::, ":,:::::::::::-:::-::: Ы

Н ASTOPCHOMV.СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3410402/18-25 (22) 17. 03. 82 (46) 15.08.83. Бюл. И 30 (72) A.Н. Щеглов, О.С. Любутин, С.А . Сергеев, Е.В. Васильев и Г. Л. Журавлев (53) 539.217.1{à88.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N 473935, кл. 6 01 и 15/08, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР и 868483 кл. 6 01 М 15/08, 1980 (прототип) . (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕ-;

НИЯ КИНЕТИКИ ПРОНИЦАЕМОСТИ ХИМИЧЕСКИ

АГРЕССИВНЫХ СРЕД ЧЕРЕЗ ПОЛИМЕРЫ, со держащее металлическую камеру, соединенную с системой подвода агрес-. сивной среды, на которой закреплен испытуемый образец, чувствительный элемент, выполненный в виде ИДП-транзистора, размещенного под образцом на электроде диэлектриком к об разцу, два источника постоянного напряжения, индикатор, noporoaoe устройство с двумя выходами и схему измерения, причем одна из диффузионных областей ИДП-транзистора соединена со схемой измерения, а другая под" ключена к одной из клемм первого ис" точника постоянного напряжения и через индикатор - к первому выходу порогового устройства, второй выход ко:торого соединен со схемой измерения, отличающееся тем, что, с целью повышения быстродейст- вия путем автоматизации. подготовительных операций, оно дополнительно снабжено электронным переключателем, :аналоговым запоминающим устройством; задатчикомлинейно изменяемого напряжения и реле тока, а второй источник постоянного напряжения выполнен управляемым, причем одна из клемм управляемого источника постоянного напряжения подсоединена к металлической камере, другая - к электроду, а управляемый вход управляемого источника постоянного напряжения;соединен с выходом электронного переключателя, первйй вход которого через аналого- ф вое запоминающее устройстВо соединен с металлической камерой, второй вход подключен к выходу задатчика лйнейно изменяемого напряжения, а третий вход - к управляющему выходу реле тока, включенному в цепь между первым источником постоянного напряжения и входом порогового устройства.

2. Устройство по и. 1, о т л ичающееся тем, что, с целью Ое многократного использования чувстви- 4 е тельного элемента, слой изоляционно- "с4

ro материала. НДП-транзистора выпол" Q0. нен в виде кольца йз дизлектрического материала,- а полость между испытуемым образцом и подложкой ИДП"транзистора заполнена жидким полярным диэлектриком.

478

Изобретение относится к технике

-измерения неэлектрических величин

- электрическими методами, и может быть использовано для определения стойкости полимерных материалов воздействию агрессивных веществ в жидкой или паровой фазе.

Известно устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных веществ через полимеры, 10 .содержащее камеру с испытуемым образцом, электроды, расположенные по обеим сторонам. испытуемого образца, систему подвода агрессивной среды и схему измерения, причем один из, электродов выполнен в виде тонкого слоя из химически нестойкого металла P1).

Недостатками данного устройства являются одноразовое использование измерительного электрода и сложные подготовительные операции, Это обус-. ловлено тем, что перед каждым экспериментом необходимо подбирать мате-: риал (металл), из которого иэготав- 25 ливается измерительный электрод, а после эксперимента данный электрод выбрасывается.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является Зр устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры, содержащее металлическую камеру, соединенную с системой подвода агрессивной среды, на которой закреплен испытуемый образец, чувствительный элемент, выполненный .в виде ИДП-транзистора, размещенного под образцом на электроде диэлектриком к образцу два ис 40 точника постоянного напряжения, индикатор, пороговое устройство с двумя выходами и схему измерения, причем одна из диффузионных областей ИДПтранзистора соединена со схемой иэ45 .мерения, а другая подключена к одной из клемм первого источника постоянного напряжения и через индикаторк первому выходу порогового устройства, второй выход которого соединен со схемой измерения $2).

Повторное использование данного чув-ствительного элемента за счет изменения эффективной площади диэлектрика между истоком и стоком МДП-транзистора, приводит к искажению результатоа эксперимента, а в ряде случаев, при наличии сквозных дефектов в испытуемом образце, сквозные каналы в слое диэлектрика. интенсивно увеличиваются, что еще больше искажает результаты экспериментов. Поэтому подобный чувствительный элемент можно использовать только один раэ.

Кроме того, при использовании чув-. ствительного элемента на основе ИДПтранзистора, необходимо каждый раз подбирать напряжение, подводимое к металлической камере и цилиндрическому электроду для того, чтобы ток, протекающий между диффузионными областями МДП-транзистора, мог быть зафиксирован схемой измерения (самописцем) . Причем необходимо, чтобы величина начального тока в момент начала эксперимента всегда была одинакова, ибо в противном случае возни,кают сложности при сопоставлении результатов экспериментов. Цель изобретения - повышение быстродействия путем автоматизации подготовительных операций.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры, содержащее металлическую камеру, соединенную с системой подвода агрессивной среды, на которой закреплен испытуемый образец, чувствительный элемент, выполненный в виде ИДП-транзистора; размещенного под образцом < на электроде диэлектриком к образцу, два источника постоянного напряжения, индикатор, пороговое устройство с двумя выходами и схему измерения, причем одна из диффузионных областей

ИДП-транзистора соединена со схемой измерений, а другая подключена к одной из клемм источника постоянного напряжения и через индикатор - к первому выходу порогового устройства, Недостатками данного устройства являются подготовительные операции и одноразовое использование чувствительного элемента, обусловленноетем, что при пробое слоя диэлектрика происходит фактическое его разрушение (образование сквозного канала). второй выход которого соединен со схемой, измерения, дополнительно снабжено электронным переключателем, аналоговым запоминающим устройством, задатчиком линейно изменяемого напря-. жения и реле тока, а второй источник постоянного напряжения выполнен уп3 1 03. р4 равляемым, причем одна из клемм управляемого источника постоянного напряжения подсоединена к металличес" кой камере, другая - к цилиндрическому электроду, а управляемый вход управляемого источника постоянного напряжения соединен с выходом элект-, ронного переключателя, первый вход которого через аналоговое запоминающее устройство соединен с металлической камерой, второй вход подключен к выходу задатчика линейно изменяемо. го напряжения, а третий вход - к управляющему выходу реле тока, вклю, ченному в цепь между первым источником постоянного напряжения и входом порогового устройства.

С целью многократного использова- ния чувствительного элемента слой изоляционного материала ИДП-транзис. тора выполнен в виде кольца из диэлектрического материала, а полость между испытуемым образцом и подложкой ИДП транзистора заполнена жидким полярным диэлектриком.

На фиг. 1 представлена блок-схема .устройства; на фиг; 2 - временные . диаграммы его работы.

Устройство состоит из металличес- . кой камеры 1, которая помещена в диэлектрический кожух 2. Внутри ди" электрического кожуха 2 установлен цилиндрический электрод 3, .на кото" ром расположен чувствительный элемент . 35 в виде ИДИ-транзистора, состоящии из полупроводниковой пластины {подложки) 4, имеющей две диффузионные об: ласти 5 и 6. Поверх подложки 4 сформировано кольцо 7 из диэлектрическо-"

46

ro материала, на котором расположен испытуемый образец 8. Полость между полупроводниковой пластиной 4 и испы" туемым образцом 8 заполнена жидким полярным диэлектриком 9, например глицерином. Диэлектрическое кольцо 7

:сформировано на подложке 4 методом окисления кремния, поэтому соединение. кольца 7 с полупроводниковой пластиной 4 герметично и жидкий полярный диэлектрик 9 не вытекает из полости между испытуемым образцом 8 и полупроводниковой пластиной 4 . Аг рессивную среду 10 подводят к испытуемому образцу 8 через отверстие в металлической камере 1, закрывае- 5 мое заглушкой 11 . Источник 12 постоянного напряжения подсоединен од-" ,ной клеммой к диффузионной области 6

78 4 и к выводу индикатора 13 (индикатор изображен. в виде электрической лам" пы- 13), а другой клеммой через реле

14 тока соединен с входом порогового устройства.15. Второй вывод индикатора 13 подсоединен к первому выходу порогового устройства 15, а вто-. рой выход порогового устройства 15 и диффузионная область 5 подсоединены к схеме измерения. В качестве схемы измерения может быть -использовай, например, самописец Н .399. Управляю" щий электрод. реле 14 тока подключен к первому входу электронного переключателя 16, ко второму входу которого подсоединен .задатчик 17 линейно изменяемого напряжения, к третьему входу-;- аналоговое запоминающее устройство 18. Вход аналогового -запоминающего устройства 18 подсоединен к клемме управляемого источника

19 постоянного напряжения и токовыводу 20 металлической камеры 1, а вторая клемма управляемого источника 19 постоянного напряжения подсое-. динена к токовыводу 2! цилиндрического электрода 3. Причем к управляемому входу источника 19 подсоединен выход электронного переключателя 16. Устройство работает следующим образом.

При отсутствии агрессивной среды

10 в металлической камере 1 электрический ток между диффузионными областями 5 и 6 не протекает, индикатор

1.3 не горит. Схема измерения фиксирует отсутствие тока на самописце прямой линией нулевого уровня, реле

14 тока не срабатывает, электронный переключатель 16. находится в исходном положении, а.именно, обеспечивает электрический контакт между управляемым входом источника 19 по". стоянного напряжения и задатчиком 17 линейно изменяемого напряжения. Ток между диффузионныии областями g и 6 отсутствует, поскольку отсутствует электрическое поле между цилиндрическим электродом 3 и металлической камерой 1. После того, как химически агрессивную среду 1О подводят в металлическую камеру 1, включается кнопка запуска задатчика 17 линейно изменяемого напряжения (на фиг. 1-не= показана) . В момент t (фиг. 2) начи-. нает линейно увеличиваться.напряжение на выходе блока 17 (фиг. 2б), а

1035 следовательно, и на управляемом вхо-, де управляемого источника 19 rio-: стоянного напряжения, что приводит к повышению напряжения на его выходе, т.е. на токовыводах 20 и 21 5 (фиг. 2в) . Кроме того, повышается напряжение на выходе аналогового запоминающего устройства 18, так как его вход подсоединен к управляющему источнику 19 постоянного напряжения 10 (фиг. 2г). По мере того, как повышается напряжение между металлической камерОй 1 и цилиндрическим электродом 3, увеличивается ток между диффузионными зонами 5 и 6, что фикси- 15 руется самописцем (фиг. 2д) . Когда величина этого тока превышает значение порога срабатывания реле 14 тока, на его управляющем выходе появляется сигнал (фиг. 2е, „), что приводйт 20 к срабатыванию электронного переключателя 16, т.е. управляемый вход источника 19 переключается к аналоговому запоминающему устройству 18. Одновременно при переключении переключа-. 25 .теля 16 напряжение на выходе задатчи- ка 17 линейно изменяемого напряжения скачком обращается в нуль (фиг. 2б).

Аналоговое запоминающее устройство

l8 выполнено таким образом, что на- 30 пряжение на его выходе в момент равно напряжению на задатчике 17 линейно изменяемого напряженйя до переключения электронного переключателя

16 (предусмотрен делитель напряжения в блоке 18), поэтому после переключения электронного переключателя

16 напряжение на выходе управляемого источника 19 постоянного напряжения поддерживается на том уровне, 4О каким он стал в момент й2 (фиг. 2в).

Промежуток времени с момента и до момента й4 составляет не более 1-2 с (эТо:.определяется толщиной испытуемо.го образца 8; 2 с - для образца толщиной 1 см; более толстые образцы испытывать не рекомендуется согласно существующим ГОСТам) ° Поэтому можно считать, что процесс диффузии агрессивной среды 10 в испытуемый образец

8 начинается с момента t< . Таким образом, для.испытуемых образцов 8 разнйх толщин эксперимент начинается при равных условиях и с величины тока 1 (фиг. га).

Процесс диффузии агрессивно@ среды 10 в образец 8 приводит к,изменению выходного тока (фиксируется

478 6 схемой измерения) в функции времени.

Величина тока в момент времени определяется следующим выражением:

$(U„- U()) Ug- 0, 3, Где p - подвижность носителей заряда в полупроводниковой пластине 0; — диэлектрическая проницае" мость (здесь общая для жидкого диэлектрика 9 и испытуемого образца 8);

L - расстояние между диффузионными областями 5 и 6;

W — - протяженность диффузионных областей 5 и б в плоскости, перпендикулярной плоскости чертежа (фиг. 1);

- толщина изоляционного матеО. риала (здесь сумма толщин кольца 7 и испытуемого образца 8); пороговое напряжение НДП"

0 транзистора;

0 - напряжение управляемого ис4 точника 19 постоянного напряжения в момент

0 - напряжение источника 12 по2 стоянного напряжения.

Из приведенного выражения следует, что ток будет возрастать. С момента начала процесса диффузии агрессивной среды 10 в испытуемый образец 8 эффективная толщина испытуемого образца 8 уменьшается, что и обуславливает последующее увеличение тока (фиг. 2д), причем, как следует из уравнения, обратно пропорционально продвижению фронта агрессивной среды в испытуемый образец 8. B момент времен t первые молекулы агрессивной среды 10 проникают сквозь испытуемый образец 8. Напряжение источника 19 постоянного напряжения подобрано таким образом (точнее сказать, подобрана величина тока ), что при о любой толщине диэлектрического кольца 7, а следовательно, и толщине слоя жидкого полярного диэлектрика

9 равной 10008, происходит пробой ,жидкого диэлектрика 9, что приводит к резкому увеличению выходного гтока (фиг. 23, tg фйксируемому схемой измерения (самописцем) . -При резком увеличении величины тока срабатывает пороговое устройство 15, отключается схема измерения, загора

7 10354 ется индикатор 13 (фиг. 2ж), Величина .тока потребления индикатором 13 . подобрана меньше порога срабатывания реле 14 тока, поэтому сигнал на управляющеи электроде реле 14 тока падает до нуля, что приводит к переключению электронного переключателя 1б, а это, в свою очередь, обеспечивает уменьшение " напряжения управляемого источника 19 постоянного на-,10пряжения скачком до нуля (фиг. 2в).

Использование предлагаемого устройства позволяет подобрать величину напряжения источника 19 автоматически и не.требует предварительной под- 1 борки величины этого напряжения в зависимости от толщины испытуемого образца 8. Кроме того, чувствитель- ный элемент не выходит иэ строя,при экспериментах, поскольку в жидком диэлектрике 9 не .остается сквозных каналов после пробоя. Достаточно заменить испытуемый образец 8 на новый, 78 8 залить очередную агрессивную среду

10 и устройство готово к следующему эксперииенту. Для надежной работы рекомендуется заполнять полость, образованную полупроводниковой пластиной 4 и диэлектрическим кольцом 7, жидким диэлектриком с избытком. При установке сверху испытуемого образца

8 излишки жидкого диэлектрика выдавливаются. При подобной иетодике отсутствуют пузырьки воздуха между по" лупроводниковой пластиной 4 и испытуемыи образцом 8. Кроие того, можно сопоставлять результаты экспериментов образцов разной толщины, так как кинетика процесса описывается всегда с одного и того же уровня (lo), что позволяет по крутизне диаграммы на самописце (фиг. 2д} оценивать скорость проникновения среды в испы-: туеиый образец 8 (чем резче увеличивается ток, тем быстрее проникает среда).

1035478

К слое изиереиия

l0354/8 е а 5 l / 3 Тираж 73 flодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35 Раужская наб.. . 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Составитель.3, .Алексеев

Ре актор И. Касар а Техре А.бабинец Корректор.В. Гирняк

Зак 3