Способ выявления топографии 180-градусных @ -доменов в пластинчатых кристаллах титаната бария

 

1. СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ТОПОГРАФИИ 180-ГРАДУСНЫХ С-ДОМЕНОВ В ПЛАСТИНЧАТЫХ КРИСТАЛЛАХ ТИТАНАТА БАРИЯ, при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенны в1 пс пяроидами микроскопа, направляют параллельный пучок света и воздействуют электрическим полем, отличающийся тем, что, с целью не.разрушающего контроля путем создания оптического контраста между с-доменами с противоположным направлением вектора поляризации, на кристалл воздействуют электрическим полем с вектором напряженности, нап-, равленным перпендикулярно оси с кристалла, параллельный пучок света направляют под углом к оси t кристалла , величина которого прямопропорциональна величине воздействующего поля, а кристалл ориентируют таким i образом, чтобы вектор напряженности электрического поля лежал в плоскос (Л ти падения пучка света. 2. Способ по П.1, отличаюс щийся тем, что плоскость падения пучка света составляет угол 45 с плоскостями поляризации поляроидов . CO 00 00 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) Q Ol H 21 17

«1.»,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

Н ABTOPCHGlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3429443/18 25 (22) 16.04.82. (46) 30.08.83. Бюл. 9 32 (72) В.A.Áîðîäèíà, В.Г.Кузнецов и В.З.Бородин (71) Ростовский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет (53) 535.8(088.8) (56) 1. Лайнс М., Гласс A. Сегнетэлектрические и родственные им материалы. М., Мир, 1981, с. 109-114.

2. MiVP.er R, Savage A. Notion

of 180 domain Wafts in Metal Dectroded Furium Titanate Crystals as a

Function of Electric Flexed and

Sample Thickness — "AppP.. Phys"

V. 31, N 4, 1960, р. 662.669. (54)(57) 1. СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ТОПОГРАФИИ 180 ГРАДУСНЫХ С-ДОМЕНОВ В ПЛАС

ТИНЧАТЫХ КРИСТАЛЛАХ THTAHATA БАРИЯ при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенными пбля„„SU„„1038840 A роидами микроскопа, направляют параллельный пучок света.и воздействуют электрическим полем, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью неразрушающего контроля путем создания оптического контраста между с-доменами с противоположным направлением вектора поляризации, на кристалл воздействуют электрическим полем с вектором напряженности, нап-; равленным перпендикулярно оси с кристалла, параллельный пучок света направляют под углом к оси t. кристалла, величина которого прямопропорциональна величине воздействующего поля, а кристалл ориентируют таким образом, чтобы вектор напряженности g электрического поля лежал в плоскости падения пучка света.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, плоскость падения пучка света составляет угол

45 с плоскостями поляризации поля- и роидов..

1038840

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью оптических методов в системах, в которых на падающий свет влияют свойства исследуемого материала, и может быть использовано для выявления доменной 5 структуры сегнетоэлектрических кристаллов, в частности топографии

180-градусных с -доменов прозрачных сегнетаэлектрических кристаллов титаната бария в статическом и динами- )() ческом режимах исследований, а так же при оценке степени поляризованности пластин, использующихся в различных электротехнических устройствах (пьезодатчиках, пироприеМниках, электрооптических затворах и т.д.).

Известны способы выявления 180-. градусной структуры доменов, не использующие оптические свойства кристаллов (химическое травление, снятие порошковых реплик, пироэлектрический), способы наблюдения в отраженном свете (способ росы, рентгеновская топография, электронная микроскопия) с помощью жидких кристаллов, ультрафиолетовая фотоэмиссия, свечение электролюминофоров (,1 ).

Недостатки укаэанных способов химическое травление является медленным и разрушающим способом, снятие порошковых реплик и способ росы громоздки, рентгеновская топография и электронная микроскопия требуют дорогостоящего оборудования, сложны в интерпретации, пироэлектрический способ имеет низкую разрешающую спо- Ç5 собность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ выявления топографии 180-градусных С -доменов в пластинчатых крис-40 таллах титаната бария, при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенными поляроидами микроскопа, направляют параллельный поток света и воздействуют электрическим полем (21, В этом способе на грани (001)

С-доменного пластинчатого кристалла титаната бария наносят полупрозрачные металлические электроды, подключаемые к источнику внешнего электрического поля, направленного параллельно оси С-кристалла; кристалл помещают между скрещенными поляроидами поляризационного микроскопа. Топография 180-градусной структуры выявляется косвенно за счет визуализации медленно движущихся в боковом направлении самих 180-градусных стенок. Природу возникающего контраста связывают. со структур- 60 ными изменениями кристаллической решетки Вблизи движущейся 180-градусной доменной стенки.

Однако указанный способ является по-существу разрушающим, так как для топографирования доменов необходимо изменить из размеры и форму: домены ориентированные по полю увеличиваются за счет доменов ориентированных против поля .

Цель изобретения - обеспечение неразрушающего контроля путем создания оптического контраста между с-доменами с противоположным направлением вектора поляризации.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу выявления топографии 180-градусных с -доменов в пластинчатых кристаллах титаната бария, при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенными поляроидами микроскопа, направляют параллельный пучок света и воздействуют электрическим полем, на кристалл воздействуют электрическим полем с вектором напряженности, на" правленным перпендикулярно оси с кристалла, параллельный пучок света направляют под углом к оси б кристалла, величина которого прямопропорцио нальна величине воздействующего электрического поля, а кристалл ориентируют таким образом, чтобы вектор напряженности электрического поля лежал в плоскости падения светового пучка.

Кроме того, плоскость падения с светового пучка составляет угол 45 с плоскостями поляризации поляроидов.

Поскольку оптическая индикатриса монодоменного кристалла титаната бария представляет собой эллипсоид вращения, сплюснутый вдоль оси вращения (оси с ), то сечение индикатрисы плоскостью, перпендикулярной оси Ь, является окружностью, па-раметры которой одинаковы для доменов с противоположным направлением векторов поляризации. Поэтому при нор:мальном падении света на пластинчатый

С -доменный кристалл (ось с перпендикулярна наиболее развитым граням кристалла), он выглядит темным в скрещенных николях, а структура доменов не выявляется. Не выявляется она и при наклонном падении света: домены просветляются одинаково. Возбуждение в кристалле электрического поля, направленного перпендикулярно оси с., сопровождается появлением компоненты поляризации, направленной по полю . При этом происходит деформация оптических индикатрис в соседних доменах. Кристалл становится оптически двуосным; при этом главные оси индикатрис соседних доменов отклоняются от оси с на некото рый угол Ы в противоположные стороны.

И в этом случае при нормальном падении светового потока доменная структура не выявляется: домены просветляются одинаково. Если же световой поток проходит вдоль главной оси инди1038840 катрисы доменов с одним направлением поляризации под углом о(к оси С, он полностью гасится анализатором, а домены выглядят темными. В то же время главные оси индикатрисы для доменов с протиноположным напранлением поля- 5 ризации будут составлять угол 2 oL с направлением. распространения световых лучей, а домены будут выглядеть светлыми в скрещенных поляроидах °

Записывая уравнение оптической индикатрисы при наличии спонтанной поляризации, ориентированной в направлении (001), и поляризации, индуцированной электрическим полем в направлении (100), находим ориентацию плоскости, сечение индикатриаы которой будет представлять окружность. При такой ориентации свет, распространяющийся н направлении нормали к этой плоскости, не будет испытывать двулучепреломления, для малых углов оУ(45 ") между направлением этой нормали и направленнем

Г001) можнр приближенно записать

25 м„-м„, а, ф Р

ФФ

2Г2л 3 с " (Л "> (13з з)р d () 50 где ) — толщина кристалла;

Л вЂ” длина волны падающего света;

A — интенсивность падающего света, найдем; что для A /A „=0,1 при Л "- 0,5 мкм, d = 150мкм и =2,42.

Р 0,53- 10 К-м 2, что достигается в поле Е и 2,48-10 B/M ". При этом угол Ы составляет 1,5 свет, прошедший через поляризатор,60 будет плоско поляризованным. Если плоскость поляризатора составляет угол р с напряжением электрического поля Е в кристалле, то после прохождения через кристалл и анализатор ингде P5 — спонтанная поляризация;

Р„ — индуцированная поляризация (Р= «Е), гд — ди зле к трич ес к а я прон ицаемос ть ранная 4000 при комнатной температуре); щ М Ю вЂ” диэлектрические модули I 3 33 44 кристалл — диэлектрические модули кристалла титаната бария.

Из соотношения (1) следуеT i чтб 40 величина угла о(, пропорциональна величине Е . Подставляя численные значе13 33 44 найдем, что для кристаллов титаната бария, 45

cI »

"-ь. (о е ".и.

Используя формулу пропускания т енсинность прошедшего света пропорциональна sin 2р и, следовательно, достигает максимальной величины при ф =45 . При этом достигается максимальное просветление соответствующих доменов и максимальный контраст между доментами с противоположным направлением поляризации.

На чертеже изображена схема уст ройства.

Устройство содержит пластинку 1 кристалла, металлические или аквадаговые электроды 2, источник 3 внешнего электрического поля, поляризатор 4 и анализатор 5поляризационного микроскопа, источник 6 света.

На грани (001) пластинчатого крис-. талла 1 титаната бария толщиной

100-150 мкм, вырезанного в виде прямоугольной пластины размерами

2.4 мм2, наносятся жидкие (насыщенный раствор L СР) электроды. Электроды подключают к источнику сильного (3 -5 кВ .см- ) электрического поля частотой 50 Гц, действующего н направлении f0011 в течение нескольких часов. В результате такой обработки в кристалле формируется 180-градусная с-доменная структура. При этом домены имеют равные по площади выходы на обе грани кристалла, а их стенки перпендикулярны этим граням. Затем кристалл отключается от источника сильного. переменного поля, жидкие электроды смываются дистиллированной водой. Кристалл просушинается и на грани (100) наносятся металлические (серебрянъ е, золотые, платиновые и т.д.) или аквадаговые электроды 2.

Последние подключают к источнику 3 внешнего постоянного или медленно изменяющегося (инфранизкочастотного частотой порядка 0,1 Гц) поля напря» женностью 2 кВ-см- ". Далее кристалл помещают между скрещенными поляроидами 4-5 микроскопа (типа МИН-8), в котором можно ориентировать -под любым требуемым углом плоскости поляризации поляроида 4 и анализатора 5. Освещают объект светом, направление кото-! рого составляет 1О к направлению полярной оси с и ориентируют кристалл на предметном столике микроскопа та кнм образом, чтобы ось 1100.) лежала .,н плоскости падения снетоного потока.

Устанавливают плоскость поляризации поляроида под углом 45 к плакости падения светового потока, а плоскость поляризации анализатора — перпендикулярно плоскости поляризатора. При этих условиях в момент достижения амплитудного значения напряжения наблюдают максимально контрастную то- пограмму., Время наблюдения 2-3 периода для предотвращения образования с -доменов. В переменном поле контраст с-доменов изменяется с частотой внешнего поля.

138840

Составитель A.червоненкис

Редактор A.Ìîòûëü Техред И.Метелева .... Корректор A.Ïoâõ

Заказ 6221/50 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ССС9 по делам изобретений и открытий

113035, Москва., Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул.Проектйая,4

Создание оптического контраста между C -даментами с противоположнык направлением векторов поляризации на основе использования деформации оптической инднкатрисы кристалла в электрическом поле позволяет выявлять топографию 180-градусных с-доменов в статическом режиме беэ разрушения доменной структуры, а также динамику доменной структуры, изменение которой вызвано другими причинами (температура, механическое воздействие и т.д.).

Предлагаемый способ позволяет эффективно исследовать процессы полярнзацин и переполяризации, степень наполяризованности кристалла внешним полем и ее устойчивость к внешним воздействиям и естественную униполяр5 ность беэ применения дорогостоящей аппаратуры, специальных химических реактивов и больших затрат времени, может найти широкое,применение в практике

10 научно-исследовательских учреждений, а также,организаций, занимаюшихся разработкой различной аппаратуры, использукв1ей сегнетозлектрические кристаллы.