Способ прямого определения окиси алюминия в хлоридно- фторидных электролитах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ.

РЕСПУБЛИК ()Ю (11) 3(5р С 2 С 3/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3434073/22-02 (22) 03.05.82 (46) 07.09.83. Бюл. у 33 (72) С.Л.Стефанюк, Т.К .Ершова, А.В.Нечепуренко, Г.А.Королева, M.Í.Êóëè÷ и Г.И.Додобаева (71) Красноярский институт цветных металлов им. М.И.Калинина (53) 669.71(088.8) (56) 1. Сборники инструкций к типовой схеме контроля. Л., ВАМИ, 1976, т, 2, с. 306-314е

2. Стефанюк С.А. и др. Гетерогенные примеси в электролитах при производстве алюминия высокой чистоты. " "Цветная металлургия", 1981, М 12, с, 19-22. (54)(57) 1. СПОСОБ ПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ХЛОРИДНО-ФТОРИДНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТАХ путем выщелачивания измельченного электролита раствором соляной кислоты с последующей фильтрацией, отмывкой; прока3 ливанием и взвешиванием окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, сокращения длительности анализа, выщелачивание проводят 6-74-ным раствором хлорида алюминия в соляной кислоте.

2. Способnon. 1, отли чаю шийся тем, что используют

8-104-ную соляную кислоту.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л иЮ ч а ю шийся тем, что выщелачивао ние пропадет при 90-100 C е течение Щ

3" 5 мин.

С: но-фторидных электролитах путем выщелачив ания измельченного электролита раствором соляной кислоты с по следующей фильтрацией, отмывкой, про каливанием и взвешиванием окиси алюминия, выщелачивание проводят

6-73-ным раствором хлорида алюминия. в соляной кислоте, При этом для выщелачивания исполь зуют 8-103.-ную соляную кислоту.

Кроме того, выщелачивание проводят при 90-100 С в течение 3-5 миц.

Итоговая продолжительность анализа одной пробы составляет 0,2 чел ч, расхождение .. между параллельными определениями не превышает 0,1,.

Выбранные условия выщелачивания электролитов лимитируются следующими обстоятельствами: снижение концентрации хлорида алюминия ниже 6r, и соляной кислоты ниже 84 приводит- к завышению содержания окиси алюминия в электролите за счет усиления гидролиза хлорида и фторида алюминия, а также недорастворению фтор- и хлорсодержащих компонентов электролита; снижение температуры выщелачивания о электролита" ниже 90 С приводит к значительному снижению скорости растворения фтор- и хлорсодержащих компонентов электролитами повышение кон. центрации хлорида алюминия выше ji и соляной кислоты выше 10 не оказывает значительного влияния на увеличение скорости выщелачивания электролита, а приводит к дополнительному расходу реагентов

Пример 1. К навеске измельченного хлоридно-фторидного электролита в количестве 1 г прибавляют

50 мл 63-ного раствора хлорида алюминия в 8i-ной соляной кислоте и нагревают до 90-100 С. При данных темперао турах и постоянном перемешивании раствор выдерживают 5 мин, Горячий раствор фильтруют через фильтр.с синей лентой, и осадок на фильтре промывают горячей водой 2"3 раза. Фильтр с осадком сжигают и прокаливают в муфельной печи при .850-900 С в течео ние 1 ч. После охлаждения в эксикаторе окись алюминия взвешивают. Одновременно проводят анализ 10-12 проб.

Полученные результаты (выборочно) приведены в табл. 1 и сравнены с известным методом (1) .

f 1039983 2

Изобретение относится к цветной металлургии, может быть использовано для химического анализа электролитов электролитического рафинирования алюминия, а также для анализа электролитов первичного получения алюминия электролизом глинозема.

Известен метод косвенного определения содержания окиси алюминия в хло ридно-фторидных электролитах электро- 10 литического рафинирования алюминия, который,.проводится по разности от поэлементного анализа на Ва, Al, Na, Mg, F, С1 с последующим пересчетом на ВаС12, ВаГ,. МаС1, А1ГЗ. Дебаланс 15 по 41 относят к А!20 tlj.

Такой метод длителен (продолжительность анализа одной пробы составляет 3,4 чел ч) и неточен - ошибка в определении каждого элемента состав-ур ляет 0,)4. что доводит сумму погрешности анализа до уровня более 2,54 и она сопоставима по величине с содержанием окиси алюминия. Кроме того, расчетный .метод принципи- 25 ально некорректен, так как не отв.ечает реальному составу электролита.

Так, рентгенографическим анализом установлено, что в электролитах, помимо примесных фаз BaF, A i

Известен метод поямого опоеаеления окиси алюминия в электролитах электролитического оафиниоования алюминия путем вышелачивания измельченного электролита раствором соляной кислоты (1:1) пои 90 С в условио ях непрерывного перемешивания с последующей фильтрацией, отмывкой, прокаливанием и в звешиванием твердого остатка - окиси алюминия f2) .

К недостаткам известного метода относятся неточность анализа окиси алюминия вследствие растворения в этих условиях / -A120, а также большая продолжительность выщелачивания (2 u) и необходимость обновления соляной кислоты каждые 30 мин, что приводит к большому расходу реагента.

Целью изобретения является повышение точности, сокращение длитель55 ности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу прямого определения окиси алюминия в хлорид

1039983

Продолжение табл. -2.Т а б л и у а 1 (1) предлагаемому известному

1,98

0,62

2,52

0,71

0,55

1,17

° 0,90

0,92

0,64

1О

0,90

1,16

1,20

Не обнаружено

0,72

2,09

1,94

Табл и у а 2

i предлагаемому . З5

0,73

1 15 изв ест ному (1) 0,81

Не обнаружено

Составитель А.Арнольд

Редактор А.Мишкина Техред И. Гайду Корректор М,Демчик

Заказ 6823/27 Тираж 643 Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. К навеске хлоридно-фторидного электролита в количе15 стве 1 г прибавляют 50 мл 74-ного раствора хлорида алюминия в 10ь-ной соляной кислоте и нагревают до 90100 С. При данной температуре и постоянном перемешивании раствор выдер" живают 3 мин. Горячий раствор фильтру. .20 ют через фильтр с синей лентой, и осадок на фильтре промывают горячей водой. 2-3 раза. Фильтр с осадком сжига" ют и прокаливают в муфельной печи при 850-900 С в течение 1 м. После ох лаждения в эксикаторе окись алюмийря взвешивают. Одновременно проводят анализ 10-12 проб. Полученные результаты (выборочно) приведены в табл. 2.

Содержание АlzO>, мас.4, по способу Содержание А1 0, мас,Ф, по способУ

Предлагаемый способ определения окиси алюминия в хлоридно-фторидных электролитах, по сравнению с известным позволяет с большой точност ью (до 0,1 мас.4) и достоверностью определить содержание окиси алюминия в электролитах, значительно (c 32 до 3 ч1 сократить общую продолжительность анализа электролитов на содержание окиси алюминия, а также дает возможность уменьшить (с 3,4 до 0,2 чел ч) трудозатраты на проведение анализа одной пробы. К тому же значительно (с 28 до 2) сокращается номенклатура химических реагентов, применяемых для анализа,а так. же их расход.

Уменьшение трудозатрат на проведение анализа позволяет выполнять ме" сячное задание за три дня, что дает экономию по зарплате 1,5 тыс. руб, в год. Снижение номенклатуры и расхода реагентов позволяет ежегодно экономить 0,5 тыс. руб. l3 целом;экономический эффект от внедрения предt лагаемого способа на одном заводе составляет 2,0 тыс. руб. в год.