Способ определения склонности к тепловому самовозгоранию твердых дисперсных и волокнистых веществ и материалов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН з(5и G 0114 25/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3366602/18-25 (22) 18.12.81 (46) 30 ° 09.83 ° Бюл. М 36 (72) К.С. Кольцов (7l) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт химического машиностроения (53) 538.446 (,088.8 ) (56) 1. Grever I 7, :r Selhstentzuntung fon Abgelagertem Staub. — "Staub Reinh. и ", 1971, Bd. 31 3, S 97-1О1.

2..Временная инструкция по определению склонности твердых веществ и материалов к тепловому самовозгоранию. 11 18-70, M ВНИИПО, 1970 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКЛОННОСТИ ° К ТЕПЛОВОМУ САМОВОЗГОРАНИЮ ТВЕРДЫХ

ДИСПЕРСНЫХ И ВОЛОКНИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

И МАТЕРИАЛОВ, заключающийся в выдержке образцов одинаковой геометрической

Ю,«Ы4Ы98 А формы разного объема в изотермилеской воздушной среде при разных .значениях температуры и измерении температуры саморазогрева в центре образцов, отличающийся тем, что, с целью уменьшеHèë трудоемкQсти и длительности зксперимента, повышения о ipeде.;e Hl я, один образец перед выдержкой нагревают в непрерывном режиме и фиксируют температуру среды, вызывающую его самовозгорание, затем выдерживают несколько образцов при нескольких температурах, на 5560 С меньших температуры среды, при которой самовозгорелся первый образец и при зтих температурах фиксируют максимальные темпсратуры саморазогрева в центре каждо"o образца и время с момента прогрева центра образцов до температуры, равной температуре среды, до момента их максимального

caморазогрев2. I 04„)о рг

Изобретение относится к проиэвод ству, использованию и хранению свмавозгорающихся твердых дисперсных и волокнистых веществ и материалов и может быть использовано в химической, пищевой и других отраслях промышленности.

Известен метод исследования самовозгорания материалов, заключающийся в том, что образцы материала в .проволочных корзинках объемом

200 см или 600 смз выдерживают в иэотврмической воздушной среде при различных значениях температуры среды, при этом определяют минимальную температуру среды, при которой возни. кает самовозгорание образца. Эту температуру принимают эа параметр для оценки склонности материала (вещества к самовозгоранию (1 ) .

Метод прост в осуществлении, но результаты оценки приблизительны тгк как не учитывается в полной мере зависимость млнимальнай температуры среды при самовозгорании материала от объема образца. Кроме тога, этот метод сравнительна трудоемок.

Наиболее близклм к предлагаемому является способ апредепения склонности к тепловому амовозгоранию, заключгощийся B выдержке образцов разного объема и, одинаковой геометрической фар 1ы в иэотермическай воздушной среде при разных температурах, измерен,i! температуры в центре образцов са:снагренающегося материала (2 ) .

Недостатками указанного способа являются трудоемкость и длительность проводимых опытов ат 6 да 92 ч), а также та, что найденные критические параметры не обладают строгой гочнастью и образцы при горении .выделяют вредные газообразные продукты.

Цель лэабретения - уменьшение трудаемоксти и длительности проведе ния опытов, повышение точности определения.

Поставленная цель достлгается тем, чта согласно способу определения склонности к тепловому самовозгоранию твердых дисперсных и волокнистых веществ и материалов, заключающемуся в выдержке образцов одинаковой герметической формы разного объема в изотермической воздушной среде при разных значениях температуры и измерении температуры саморазогрева

r5

2О

40 в центре образцов, один образец перед выдержкой нагревают в непрерывнаМ режиме и фиксируют температуру среды, вызывающую его самовозгорание, затем выдерживают несколько образцов при нескольких температурах на 55-60 С меньших температуры среды, при которой самовозгорелся первый образец, и при этих температурах

Фиксируют максимальные температуры саморазогрева в центре каждого образца и время с момента прогрева центра образцов до температуры, равной температуре среды, до момента их максимального саморазогрева.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Образец кубической формы, например с размером ребра 35 ми разогревают со скоростью 0,5-2, 5 С/мин и фиксируют температуру среды, вызывающую его самовозгорание. Затем берут несколько образцов с размерами ребра от 35 до l00 мм и выдерживают при нескольких температурах, на 5560 С меньших температуры среды при самовозгорании предварительно испы— танного образца, и при .этих температурах среды (не выэь1вающих самовозгорание) фиксируют максимальные температуры самораэогрева в центре образцов и время индукции - время с момента прогрева центра образцов до температуры, равной температуре среды, да момента их максимального самораэогрева (при температурах среG ды, больших 55-60 C возможно самовозгорание наибольшего образца в наборе, а при меньших температурах уменьшается температурная чувствительность наименьшего из образцов) Для каждой температуры среды па результатам максимальных температур устанавливают графические зависимости: температуры саморазогрева ат объема образцов, времени индукции от объема образцов. Критический объем (т.е. минимальный объем, при котором возможно тепловое самовозгорание материала при данной температуре среды ) определяют на продолжении графика температуры самораэогрева тачкой, соответствующей температуре тления этого материала, а период индукции для критического объема определяют па графику зависимости вре мени индукции от абьема образцов и па полученным значениям критического

10450ЭЭ

1О

20

35

50

55 объема и периода индукции для разных температур среды устанавливают зависимости этих величин температуры среды.

П р и и е р 1 . Образец размером

35х35х35 мм в проволочной корзиночке нагревают со скоростью 0 52,0 С/мин в термической (или сушильном) шкафу. При этом ленту потенциометра (на термограмме) фиксируют температуру в центре образца и температуру среды (или с помощью дифференциальной термопары разность температур). Нагревание образца ведут до

-его самовозгорания, которое на термограмме отмечается перегибом, т.е. резким увеличением скорости саморазогрева, переходящего в горение.

Момент самовозгорания соответствует определенной температуре среды в термошкафу, которая принимается за основу для расчетов температур среды, не вызывающих самовозгорания образцов в основных опытах.

Затем берут несколько образцов с размерами ребра от 35 до 100 мм (например, четыре образца с размерами ребра 35 мм, 50 мм, 70 мм, 100 мм ) и выдерживают их при постоянной температуре среды в камере воздушного ермостата. Опыты проводят как одновременно со всеми образцами, так и по отдельности, в зависимости от емкости термостата. Температура среды в термостате должна быть такой, которая заведомо не может вызвать самовозгорания образцов. Эта температура берется на 55 — 60 С меньше, чем температура среды при самовозгорании предварительно испытанного образца при переменной температуре среды. Это основано на сравнении экспериментальных значений критических температур среды при самовозгоракии образцов порошков ряда материалов (образцы 100 100 100 мм при условии постоянства температуры среды, образцы 35. 35 35 мм при скорости нагрева среды 0,5 — 2,0 С/мин представленных в таблице.

Образцы выдерживают в термостате до момента фиксации на термограммах максимального саморазогрева центральных точек образцов. В процессе выдержки температура в центре каждого образца сначала возрастает, а затем, достигнув максимума, уменьшается, 5

40 так как теплоотвод преобладает над тепловыделением.

Постоянство температуры среды в термостате обеспечивает сравнимость результ тов максимальных отклонений разностей. Максимальные отклонения разностей температур при одинаковой температуре среды находятся в зависимости от объема образцов.

На фиг. 1 для примера схематично показан образец А и места замера температур, и „, а также вид

А термограмм в результате одного опыта с четырьмя образцами разного объема

А, В, С, 3, причем А > В ) С .р

Точки а, в, с, ct на термограммах означают максимальный самораэогрев центральных точек образцов А, В, С,О. по сравнению с температурой среды в термостате с1, которая постоянна в опыте -,, „-, 1, „, соответственно, температуры в этих точках. Время, с момента прогревания каждого образца до Ф „ (т,е. до наступления равенства температур в центре образца и

) и до момента наступления максис мального саморазогрева в центре (точки а, в, с, г,) фиксируют, соответственно, как,„, Cp, Тс, Т (время индукции),.

На фиг. 2 показан вид графических зависимостей:максимальной температуры саморазогрева центральных точек образцов +, от их объема 7; времени индукции г от с;. Полученные в результате одного опыта (при постоянной

/ А, -ф t"... t„ для образцов

Сп

А, В, C 2 используют для построения графика 1 — — (",,, а также для графика (1/) косвенно).Ч, ", V объемы образцов А, Р, С,В, Vtc

КР критический объем образца (минимапьный при возможном самовоз горании) для данной температуры среды, 1: температура тления испытуемого материала .

На продолжении графика t< = f(V) нанося значение температры тления

t, которую определяют по известной методике и для материала одной физической струKTуры (дисперсности, объемного веса, влажности и т.д.) будет величиной постоянной, Температура тления — самая низкая температура материала (вещества, смеси), при которой происходит резкое увеличение скорости экзотермических реакций, заканчивающиеся воэникКритическая температура среды с

Разность температур среды., С

Иатериал образец образец

100. 100. 100 мм 35 ° 35 35 мм

Красители:

Дисперсный краснокоричневый

49,4

150.6

200

Азопигмент яркокрасный 4ЖВ

186, 5

220

31,5

182

167

Кислотный зеленый

Дисперсный фиолетовый 4К

40,5

168

127, 5

Нигрозин спирто" растворимый

127

Кислотный фиолето, вый

168

5 10450 новением тления. На графике (фиг. 2) температура тления 1 изображена прямой, параллельной оси V (t не зависит от объема материала). Точка пересечения N кривой t< = f(V) при 5 сопят с прямой 1т определяет значение критического объема V„ " для данной температуры среды Ьс .

На графике (Фиг. 2) точка пересечения И кри вой Г = 3 (V ) с ординатой соответствующей Ч +<, определяет значение Г » т. е. периода индукции кр или времени до наступления самовозгорания образца, имеющего критический объем Ч„"с при температуре среды 1с„), 15

Проводят четыре подобных опыта при разных температурах среды в тер oc à å с 1 сс, с 1с (темпе ,) ратуры, не вызывающие самовозгорания образцов). 20

Для каждого иэ четырех опытов строят графики, подобные изображениям на фиг. 2, из которых таким же образом определяют значения критических объемов U <

На фиг. 3 изображены графики 1с = (Мкр) w кр= q (Чкр ) t де c температура среды в термостате, U> крити че ский объем образца для с, 99 Ь т кР - период индукции дпя U @Ð при соответствующей 6q„(с„

) при проведении четырех опытов, /ь, Ч с, Чфь, Ч 4 - критические ьс объемы образцов испытуемого материала для температур среды Сс„, с, С31 С- с ; Сс 1с . .1с4. — периС+ кр кр кр кр оды индукции для соотеетствюущих критических объемов при

+, U,„Р - критическйй объем с материала, который необходимо определить для некоторой заданной темпера туры окружающей среды 6< Г срыв период индукции для этого критического объема при 6с (ГраФики 6с = ((Мкр) и 7 кр —— Ц (gy.р) строят по полученным значениям Ч, М " " Ч с4 и С с Х бс кр У gp 9, кр кр кр -Ьс. . По этим графикам для данного кр материала легко определяют критический объем Чкр, период индукции для некоторой заданной температуры окружающей среды, например для Ьс

Применяя известные способы математической обработки кривых, их можно выразить и математически, т.е. так как это представлено в прототипе.

Экономическая эффективность изобретения состоит в сокращении времени проведения опытов, а также улучшения условий труда.

1045099

Продолжение таблицы

Критическая температура среды

35

185

150

230

37 5

180

142, 5

217

173

147

175

И а т р е и а л

Дислерсный бордо 2С

Азопигмент бордо ЖВ

Дисперсный алый Ж Азопигмент жетый светлопрочный

238

Пигмент зеленый образец

100 100 100 мм образец

35 35 35 мм

Разность температур среды, С

1045099 с =«»<

<с

Составитель С. Беловодченко

Редактор А. Власенко Техред Т. Маточка

Корректор В. Гирняк

Заказ 7541/44 Тираж 8 3

ВНИИПИ Госудаоственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

<с> 4 ъ и

1с в 5 Ygg

< из. Я

1 ар 1 кр 1/нр 1 ар мр

Фиг. 3