Паста для изготовления сравнительного чувствительного элемента термокаталитического газоанализатора

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (I9l (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ у

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ - ":: /

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21);3401789/18-25 (22) 26.02.82 (46) 15 ° 10.83 ° Бюл Э 38 (72) И.И.Бакаев, А.Г.Бондаренко, А.Б.Студенникова, Н.П.Тимченко. и Д.Я.Лаптев (53) 543,274(088. 8) (56) 1. Щербань А;Н. и др. Методы и средства контроля рудичного газа.

Киев, Наукова думка, 1965, с. 314-316.

2. Авторское свидетельство СССР

9 447954, кл. G 01 М 31/10, 1974 (прототип) . (54) (57) ПАСТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ CPAB-

HHTEJIbHOI О ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА

ТЕРМОКАТАЛИТИЧЕСКОГО ГАЗОАНАЛИЗАТОРА содержащая порошкообразный наполнитель и связующее в виде жидкого стек ла, о т.л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью получения из пасты элементов, > идентичных до тепловому балансу измерительным элементам, и упрощения из" готовления, в качестве наполннтеля

:используют смесь порошков черного карбида кремния и базальта.,1048392

Изобретение относится к газовому анализу и может найти применение для изготовления чувствительного элемен"

=a, используемого н качестве элемента сравнения при работе в паре с термокаталитичвским чуйстнительным элементом.

Известны сравнительные элементы для термокаталитических чувствительных элементов, состоящие из носителя, выполненного из окиси алюминия, платиновой проволочной спирали. Сравнительные элементы изготавливаются из тех же материалов, что и измерительные, за исключением катализато ра {1) . 15

Однако эти сраннительные элементы не могут размещаться в одной. камере с измерительным, так как окись алюминия сама по себе каталитически активна в реакции окисления ряда конт- 2g ролируемых веществ, например водорода и метанола. Поэтому сравнительные элементы должны быть изолированы от контролируемой среды,-что усложняет конструкцию датчика и снижает точность компенсации влияния мешающих факторов на результаты анализа.

Наиболее близким пс технической сущности к изобретению является паста для изготовления сравнительного чувствительного элемента термокаталитического газоанализатора, содержащая порошкообразный наполннтель и связующее в виде жидкого стекла (2),. однако в этом аостане по теплоным характеристикам сравнительйые элемен 35 ты значительно отличаются от измерительных. Действительно, измерительный элемент. активирован платиной и палладием, вследствие; чего теплопро,нодность материала носителя и излу- 40

,чательная способность его выше, чем у сравнительного. Ввиду различия теплоного баланса температурные зависимости сопротивления платиновой спирали измерительного и сраннитель- 45 ного элементов .различны.

Целью изобретения является получе ние из пасты элементов,.идентичных по тепловому балансу измерительным элементам, и упрощение изготовления, 5п

Поставленная цель достигается тем, что в пасте для изготовления сравнительного чувствительного элемента термокаталитического газоанализатора, содержащей порошкообразный наполни 55 тель и связующее н виде жидкого стек. ла, н качестве наполнителя используют смесь порошков. черного карбида кремния и базальта.

Это позволяет изготавливать носители сравнительных элементов, которые по теплопроводности материала и излучательной способности близко совпадают с носителем измерительного элемента, хотя последний и выполнен из другого материала. Наряду с этим 65 паста позволяет длительное и полное ее использование, не образует дефектов носителя и обеспечивает его ка" талитическую пассasность.

Для приготовления пасты измельчают черный карбид кремния, просеивают через сито с размером ячейки 40 мкм.

Полученную мелкую фракцию смешивают с базальтовым порошком, который получают, например, путем измельчения базальтового волокна. После смешивания порошков черного карбида кремния и базальта в смесь вводят жидкое стекло, предварительно разбавленное водой в соотношении 1 2.

Сравнительный элемент изготавливают нанесением пасты на платиновую спираль с последукщим выоушиванием и спеканием. В результате иа спирали образуется носитель состоящий из черного карбида кремния, базальта и окиси кремния.

Порошок черного карбида кремния является инертным материалом с низкой твнлопроводностью, а порошок из волокон базальта-материалом с низ. кой теплопронодностью, Варьируя соотношение этих материалов в пасте, можно изменить теплопронодность носителя, подбирая ее близкой к тецлопроводности носителя измерительного элемента. Частицы нолокна базалЬта ари повышенной температуре дают усадку, уменьшая расстояния между частицами черного карбида кремния и тем самым увеличивая теплопронодность носителя. Таким образом, не изменяя соотношение количества карбида кремния и базальта, также можно

s некоторых пределах варьировать теп лопроводность носителя, повышая или снижая температуру спекания.

Основным компонентом встречающихся в природе базальтов является кремнезем SiOg (до 50В), остальноеоксиды алюминия, железа, кальция, магния и другие примеси.

Для осуществления изобретения пригодны практически все базальтовые волокна с диаметром до Змкм.. Сущест-,. венным является низкая теплопровод-i ность порошка из волокон базальта (примерно 0,04 Вт/м, С .которая более чем .на порядок ниже,теплопроводности порошка карбида кремния)..

Для осуществления изобретения пригоден технический карбид кремния черного цвета.

Указанное различие теплопроводностей компонентов предлагаемого состава веществ обуславливает однозначную зависимость сопротивления сравнитель. ного элемента от весового соотношения порошка из базальтового волокна и карбида кремния. При одинаковых па" раметрах нагревательной спирали и токах накала электрическое сопротив.1048392 ление сравнительного элемента одно- контролируеьых горючих веществ, блаэначно зависит от скорости теплоот- годаря чему требуется небольшое ковода с поверхности носителя, которая. личество жидкдго стекла, а именно тапРопорциональна произведению площа- кие количества, которые обеспечивают ди на температуру поверхности, В лишь достаточную механическую проч- свою очередь температура поверхности, ность носителя. Следовательно, жидпропорциональна теплопроводности ма- кое стекло играет второстепенную роль териала носителя. Последняя зависит Стекло само по себе каталитически от теплопроводности составляющих ком- пассивное вещество обеспечивает мепонентов по адцитивному закону. Сле- . ханическую прочность. довательно, при одинаковых токах на- о Таким образом, .хотя применение .кала, параметрах спирали и размерах жидкого стекла для сравнительных эленосителей измерительного и сравни-. ментов известно, применение его в сотельного элементов сопротивление в. четании .с порошком базальтового вонагретом состоянии будет .у того - локна и карбида кремния в определениз них выше, у которого теплопровод- f5 ном отношении является существенным ность носителя ниже. В соответствии для достижения цели. .с этим, увеличивая или,уменьшая ко» . При изготовлении сравнительных личество порошка базальтового волок- элементов паста наносится на платина в исходной пасте, получают ицен- ; новую спираль, параметры, которой . тичный сравнительный элемент для ра.- 0 такие же, как и у спирали измерительботы в паре с данным измерительным " ного элемента, например число витков элементом. Подбор конкретного весово 10, диаметр витков 0,64 мм, шаг наго соотношения порошков базальтового-- вивкй 0,06 мм, диаметр платиновой волокна и карбида кремния для изме- . проволоки 0,03 мм. Нанесенная паста тельных элементов с заданным номи- 5 высушивается и спекается при темпе» налом сопротивления осуществляют, . Ратуре до 600ОC ° При двухкратном на" изготавливая опытные образцы сравни» . несении пасты с последующим высушива тельных элементов с различным соот- нием и спеканием на спирали образоношюнием указанных компонентов в ис» : вывается носитель темно-серого цвета ходной пасте и выбирая для использо» . диаметром 1 мм, в котором витки спи" вания в,технологии изготовления то :З . Рали полностью погружены. Проверка из опробованных соотношений, при,ко- теплового баланса пар элементов (изтором разность сопротивлений в на- .:. мерительного и сравнительного) в из гретом (рабочем) состоянии измери- мерительном мосте при изменении тока тельйого и сравнительного элементов накала íà + +10 от номинального значеминимальна. хотя количество веществ 35 ния дает результаты, свидетельствуюи материалов с резко отличающимися . щие, что даже при неподобранных патеплофизическими свойствами очень рах элементов нулевой уровень моста велико, выбор из них комбинаций для изменяется как правило не более, чем состава веществ сравнительного эле- -: :на + 1 мВ, мента ограничен, так как эти вещест- 4О В то же время серийно выпускаемые ва кроме жарострйкости и химичес- элементы при тех же условиях проверкой инертности должны быть сами по, ки изменяют нулевой уровень на + 8 мВ. себе катализически .пассивными в отношении окисления горючих веществ. Карбид кремния, окись кремния и

В противном случае каталитическая 5 базальт, составляющие материал полу". активность должна быть достигнута > чаемого носителя, являются инертными включением в состав пасты в большей . веществами, которые не взаимодейстпропорции дезактиватора " этилсили- вуют химически между собой и не .окис-. ката или жидкого стекла, который . ляются кислородом .воздуха. Получаедолжен полностью блокировать ката- .- мые из предлагаемой пасты сравнительлитически .активную поверхность дру- ные элементы наряду с этим каталитигих материалов. Это значит, что при . . чески пассивны s отношении окисления

4 ,выборе материалов теплопроводностЬ даже наиболее .Реакционноспособных носителя определяется уже не соотно- веществ, например водорода и метаношением компонентов с наибольшей.и - ла. По внешнему виду сравнительные наименьшей теплопроводностью, а теп- 55 элементы представляют собой бусинки лопроводностью дезактивирующего ма- . диаметром примерно 1 мм, темно-серотериала, .количество которого нельзя го цвета, с гладкой поверхностью без варьировать, так как оно выбирается .,трещин и кратеров. иэ условия каталитической пассивнос-: Н р и м е р 1. Для измерительного ти. . 60:элемента известного состава необходвСущественным свойством предлагае- - (мо подобрать соответствующее весовое мого состава вещества является то, . отношение черного карбида кремния и что базальт и карбид кремния сами но базальта. Например, для измерительсебе каталитически пассивны в отно- ных элементов, изготавливаемых из шенин окисления на их поверхности 65 пасты, содержащей оксид алюминия, 1048392

Составитель В.Екаев

Редактор М.Петрова Техред М.Тепер Коррек тор: Г . Реше тник

Заказ 7923/50 Тираж 873 Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал GfIO Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

/ азотнокислый алюминий и хлорипы олова, платины и палладия в весовых час-. тях 9:2:4:0,05:0,2 при одинаковых параметрах спиралей, идентичные сравнительные элементы получают из пасты, содержащей черный карбид кремния, базальт и жидкое стекло в весовом соотношении 2tlt0,8. Если измерительные элементы изготовлены из более теплопроводного материала, то количество черного карбида кремния должно быть увеличено.

B приведенном примере в составе пасты для измерительного элемента используется порошок оксида алюминия с насыпным весом 1,02 г/см3 15

Пример 2. Измерительные элементы иэготавливают иэ пасты с весовым соотношением по примеру 1, но оксид алюминия заменен менее теплопроводной -формой,kt — 40 08, с íà- 7п сыпным весом 0,41 г/см. Для работы в паре с этим измерительным элементом изготовлены сравнительные элемен" ты из пасты, содержащей повышенное количество порошка базальтового во- 25 локна при следующем весовом соотношении веществ, г:

Порошок черного карбида кремния 1,5

Порошок базальтового волокна 5 0

Жидкое стекло 2 1

При этом изменение нулевого уров" ня пары измерительного и сравнительного элементов также не превышает

-1 мВ при удовлетворительной механической прочности H каталитической пассивности носителя.

Предлагаемый состав веществ поэ- > воляет изготавливать идентичные срав1 нительные элементы для измерительных 4О элементов, существенно отличающихся . по плотности и пористости материала носителя, т.е. эонный состав веществ эффективен в применении практически со всеми измерительными элементами.

Отсюда понятна необходимость в составе пасты черного карбида крем» ния и базальта как веществ, значительно отличающихся по плотности и теплопроводности, которые наряду с этим обладают другими ценными качествами — теплостойкостью, химической инертностью и в отношении окисления адгвзионной способностью к связующему.

Изобретение позволяет снизить трудоемкость, уменьшить отходы материалов и снизить брак при изготовлении элементов. Кроме того, улучша- . ются условия труда, поскольку исполь. зуемые в пасте вещества нетоксичны.

Сравнительные элементы в паре с термокаталитическими чувствительными элементами могут применяться в газоанализаторах и газосигнализаторах горючих газов и паров. При этом за счет повышенной идентичности элементов по тепловому балансу повышается точность компенсации влияния температуры и других внешних факторов на нулевой уровень. Это повышает точность анализа. Чувствительные элементы могут быть применены, например, в газоанализаторе кислорода в водороде, при этом измерительный и сравнительный элементы могут быть расположены в одной камере. Благодаря высокой идентичности элементов исключается влияние на точность анализа изменения теплопроводности контролируемой среды, возможное вследствие изменения концентрации неизмеряемых компонентов, например азота, влаги и других веществ, сильно отличающихся по теплопроводности от водорода.