Колонка для препаративной жидкостной хроматографии

 

КОЛОНКА ДЛЯ ПРЕПАРАТИВНОЙ .ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая корпус с последовательно размещенными в нем предадсорбционным слоем инертлых частиц и слоем адсорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности хроматографического разделения, корпус колонки выполнен в виде параболоида вращения, а граница раздела предадсорбционного слоя и слоя адсорбента расположена в наиболее широком сечении корпуса. (Л о ел ел ел :о

. СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ COOP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

% 1 (21) 3479955/23-25 (22) 05.08.82 (46} 23.11.83. Бюл. Ф 43 . (72) В.Р.Денисов, И.А.Фаворская и 3.А.111евченко (71) Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.А. Жданова (53) 543.544(088.8) (56) 1. Parget< И.. et al. Vacuum Column Chromatography. -"Journal of

Organir. chemistry", 1979, 44, р. 4926.

2. ТаЬег О. TLC - Mesh Column

chromatography. -"1оигпа1 of Organic

chemistry", 1982, 47, р. 1351.

3. Loibuer Н., Seide G. А LowCost Medium-Pressure Liguid chro-"

matography System for Preparative

separations, -"Chromatographia", . .1979, 12, р.600 (прототнп), (54) (57) КОЛОНКА ДЛЯ ПРЕЛАРАТИВНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОпАТОГРАФИИ, содержащая корпус с последовательно размещенными в нем предадсорбционным слоем инертных частиц и слоем адсорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности хроматографического разделения, кориус колонки выполнен в виде параболоида вращения, a граница раздела предадсорбционного слоя и слоя адсорбента расположена в наиболее широком сечении корпуса.

105553) Изобретение относится к препяративной жидкостной хроматографии, я именно к разделению (или очистке от примесей) сложных смесей органических соединений, образовавшихся н ходе органического синтеза, с целью выделения хроматогряфически индивидуальных (особо чистых) веществ в препаративном масштабе (гряммы— десятки граммов), 10

Известны цилиндрические колонки для препаративной жидкостной хроматографии, заполненные силикагелем для тонкослойной хроматографии с предадсорбционным слоем несорбирующего носителя типа целита или диатомита. Ня выход колонки подается разрежение, создаваемое ьодоструйным насосом f)) либо подвижная фаза подается на вход колонки под давлением, создаваемым жидкостным безимпульсным насосом (2$ . Контроль фракций — с помощью ТС:: (тонкослойной хроматографии1 . Газмеры колонок варьируются в зависимости От нагрузки и сложности разделяемой смеси.

Максимальные нагрузки (т.е. соотно шейие количество разделяемой смеси: количество сорбента) составляют

1:50 — 1:40.

Основными недостатками данных ко лонок являются низкая производительность (небольшие нагрузки) и необходимость работать особым строго

1 равномерным по диаметру зерна сорбен35 том-силикагелем из-за резко возрастающего сопротивления при работе с колонкаьи длиной большей 100 †1 мм.

Применение особых беэимпульсных насосов, создающих давление элюента (подвижной фазы), также связано с дополнительными трудностями.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является колонка для препаративной жидкостной хромято45 графии, содержащая корпус с последовательно размещенными B нем предадсорбционным слоем инертных частиц и слоем адсорбента, заполняемая сорбентом-силикагелем с диаметром частиц в среднем 50 мкм. Сверху колонки засыпан предадсорбционный слой стеклянных шариков. Давление элюента (подвижной фазы) создается особым жидкостным безымпульсным насосом.

Величина нагрузки колеблется в эяви- 55 симости от сложности разделяемой смеси и составляет 1-!О г на 1000 r сорбента, т.е. равна l:1000/1:100(3) Недостатками известной колонки являются мяляя величина нагрузки, я значит, и малая производительность.

Низкая эффективность (производительность!обьясняется малой площадью стартовой зоны (предядсорбционный слой кончается не в самой широкой части колонки — у основания первого конуса, а непосредственно у входя !3 колонку)

))e b изобретения — повышение производительности хроматографического разделения, Поставленная цель достигается тем, что в колонке для препаративной жидкостной хроматографии, содер-. жащей корпус с последовательно размещенными в нем предадсорбционным слоем инертных частиц и слоем адсорбента, корпус колонки выполнен в виде паряболлоидя вращения, а граница раздела предядсорбционного слоя и слоя ядсорбентя расположена в наиболее широком сечении корпуса.

Эффективность колонки повышается за счет резкого увеличения площади стартовой зоны и создания градиента профиля стационарной фазы и связанного с ним градиента скорости движения подвижной фазы по хроматографическому пути. Кроме того, применение силикагеля с величиной частиц 540 мкм (ТСХ} в совокупности приводит к резкому увеличению эффективности разделения достаточно сложных смесей с большими (на порядок большими ) нагрузками.

На чертеже изображена предлагаем яя колонк а.

Колонка содержит предядсорбционный слой 1 и силикагель 2, выполнена из вакуумного стекла и снабжена вакуумным краном и пробоотборником с отводом для вакуума, создаваемого водоструйным насосом. Высота колонки

Н, диаметр d угол конуса в основании

6, Диапазон размеров: 45 (B (90

0 О, 40 мм (d с)50 мм> 50 мм (Ь с 200 мм.

Подвижная фаза (элюент) подается сверху. Колонка заполняется сорбентом-силикагелем с диаметром частиц

5-40 мкм для тонкослойной хроматографии, уплотняется под вакуумом до уровня максимального диаметра колонки. Остальное пространство колонки заполняется несорбирующим носителем (целит, 545, кварцевый песок), и колонка тренируется гексаном или петро лейным эфиром до ее полного уплотне1055531 ния и удаления пузырьков воздуха. (Одно и то же количество гексана, равное мертвому объему колонки, несколько раэ повторяется).

Пример. В заполненную 250 r силикагеля (5-40 мкм) и тренированную, как описано выше, колонку вносится 36 г разделяемой смеси (продукт окисления полифосфорной кислотой 1-(2 -фурил)-нон-2-ин-1-ола) в lp гексане при открытоМ вакуумном кране.

Полярность элюента градиентно увеличивается: гексан-диэтиловый эфир = ,1.0:1-1:1. Отбор производится при закрытом кране во избежание гидродинамического удара. Контроль фракций проводят с помощью ТСХ, объем фракций

10-25 мл. Выделено 10 г l,l-(5-этокф I си-2,5-дигидрофуран-2-илнден)-нон-2-ина, кристаллизующегося непосредственно при выходе из колонки.

В таблице приведены данные по примерам выделения целевых продуктов синтеза (воспроизводились 4-5 раз) из сложных реакционных смесей при значительных нагрузках (десятки граммов разделяемой смеси на 200-300 r . сорбента), составляющих в среднем

1:10, и

0

lC

Фю и

О

Р о

МЪ о

I и о о

Ф

I м О

Ръ

Ю

Ю о

Я.

М ч

У

° Ф м

Фа. o

ФЧ

sn

D сч

1: х

ФЧ Э

hf фе CV (0

1 о

j

1

3 и

В а

1055531

1 е ф ф е 1 и

Л ю ! м ф

t6 мм ф

1055531 емеле

Мерой сложности разделяемой смеси является величина d R1, являющаяся разностью Rf (согласно тонкослойной хроматографии) основного выделяемого вещества и R ближайшего (по ТСХ) побочного или изомерного соединения.

Смеси с Ь Rg 6 0,05 считаются крайне сложными для препаративного разделения.Величины нагрузки 1:10-1:7 больше, чем на порядок, превышают средние величины нагрузки обычных препаративных разделений в жидкостной колоночной хроматографии. Резко сокращено время разделения (как правило на порядок — часы вместо десятков часов) за счет резкого увеличения скорости элюирования (вакуум на выходе из колонки}, В среднем такие показатели, как нагрузка и в емя хромато5 графирования, улучшаются на порядок или по меньшей мере в 5-6 раз. Кроме того доступность оборудования и его простота резко увеличивают экономичность метода, а также раздвигают

10 область использования.

В предлагаемой колонке можно разделять практически любые классы соецинений, в том числе различные красители, эпоксиды, кремнийорганические соединения.

ВНИИПИ Заказ 9192/10

Тираж 688 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4