Способ разделения катионов щелочных металлов

 

ОП ИСАНИЕ >893214

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соввтскик

Социапистичесник

Реснубпнн

К АВТОРСКЬМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 04.04.80(23) 2905492/23-26 (51)NL. Кл, В 01D 15/08 (..„01N 31/08 с присоединением заявки №(23) приоритет

9Вудафвийинцв квнитвт

СЕСР е двлвм иввврвтвавв н впфызэВ

Опубликовано 30.12.81. бюллетень №48

Дата опубликования описания 04.01.82.. (53) УДК 661. .1 83(088.8) В. А. Лугинин, Е. Г. Коробейникова и И. А. Берковницкая (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ. КАТИОНОВ ШЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу разделения ионов металлов и может быть использовано для разделения катионов щелочных металлов, а также для отделения макроколичеств послерчих от микроколичеств цветных металлов.

Известен способ разделения катио нов щелочных металлов, заключакицийс:я в пропускании анализируемой смеси катионов щелочных металлов через хрома.тографическую колонку, заполненную политетрафторэтиленом с нанесенной на него синергетической системой экстра» гентов, состоящей из дибензоилметана в. растворителе (смеси трибутилфосфата и додекана) и последующем элюировании ионов натрия раствором гидроокиси ам» мония, а ионов лития - раствором соляной кислоты t:1).

Недостатком известного способа является невысокая степень разделения катионов натрия и лития и то, что его нельзя использовать для отделения последних от от катионов цветных металлов.

Цель изобретения - повышение степени разделения катионов щелочных металлов и возможность отделения макроколнчеств последних . от микроколичеств цвет ных металлов.

Поставленная цель достигается пропусканием анализируемой смеси через хроматографическую колонку, заполненную политетрафторэтиленом с нанесенной на нег o синергетической системой экстраген10 тов, состоящей из бидензоилметана s растворителе (jb =дикетоне), и последующим элюированием сороированных ионов гидроокисью аммония и соляной кислотой.

Отличием предлагаемого способа является то, что в качестве растворителя используют ф -дикетоны.

Другое отличие способа состоит в том, что в качестве р -дикетонов берут ацетилацетон или дипивалоилметан.

Пример 1. Заполняют стеклянную хроматографическую колонку длиной 200 мм и внутренним диаметром 4 мм политетрафторэтиленом (полихромом-1) с размером

3 . 893214

4 частиц 0,25-0,5 мм (О 5 г). Затем ко- зеленой окраски. Сначала промывают колонку с полихромом 1 промывают ацето- лонку 2 мл 2 М раствора аммиака, эаном, высушивают и вводят по каплям эк- тем 2 мл 0,5 М соляной кислоты. Коли страгент - 10%-ный раствор дибензоил чество ионов лития в последнем элюате метана в ацетилапетоне до выхода его иэ 5 определяют пламеннофотометрическим меколонки. Избыток экстрагента удаляют- тодоме промыванием. колонки 50 мл . дистиллиро- Пример 2. Заполнение колонки и разделение катионов аналогично приме5 мл раствора, содержащего 100 мкг ру 1, за исключением того что экстралития, 0 мг натрия,, l мг рубидия и 1 мг 1© гентом является раствор дибензонлметана

1 ого, то экстрацезия в 2 М аммиаке, пропускают через в дипиваломметане. колонку cî скоростью 1,2 мл/с-см -Ho Сравнительные данные по извлечению ны лития ссрбируются в верхней части ко- ионов лития предлагаемым и известным лонки, что заметно по появлению темно- способом приведены в табл, 1.

Таблица 1 рейлагаемый:, пример 1 пример 2

< 0,1

<0,1

)10,0

Известный

100

Таблица 2

100 100 100 100 100 100

Выделяемое, по примеру

10,0 9,8

9,9 10,1

99 98 103

9,7 10,2 10,0

10,2 ч

10,1

Формула изобретения

1. Способ разделения катионов щелочных металлов, включающий пронускание. анщтиэируемой смеси через хроматографиП.р и м е р 3.:Используют колонку аналогично примеру 1. Анализируемую пробу объемом 10 мл, содержащую

10 мкг никеля (или меди, кобальта, марганца, цинка, кадмия), 1 r хлорида кальция, 1 r хлорида магния, 10 г хлорида натрия, 10 г хлоркда калия, и имеющую рН-8 (аммиак), пропускают через хрома»

35 тографическую колонку со скоростью 1015 мл/мин. Промывают колонку 10 мл аммиачного буферного раствора с рН-8 и

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень разделения 55 катионов щелочных металлов и отдегтнть их от микроколичеств катионов цветных металлов. элюируют сорбированный катион цветного металла 10 мл 2 М соляной кислоты.

Элюат анализируют на содержание иона .стандартными фотометрическими методами.

Пример 4. Используют колонку аналогично примеру 2 и разделяют ионы, как в.примере 3.

Данные по отделению микроколичеств ионов цветных металпов от макроколичеств щелочных и щелочноземельных металлов приведены в табл. 2.

Источники информации, принятые во внимание при эиспртиэе

1. ней D.J,Cbt oma

5 893214 4 ческую колонку, заполненную политетра- ных металл металлов, в качестве растворителя фторэтилом с нанесенной на него синер используют р -дикетоны. гетической системой экстрагентов, состоящей нз днбензонлметана в растворителе, н 2. Способ по и 1 оп., отличаю» последующее элюирование сорбированных Ф ta и и с я тем, что в качестве 9 -дике ионов гидроокисью аммония и соляной ки» тонов берут ацетилапетон или он или дипивалослотой, отличающийся тем, илметан что, с целью повышения степени разделения катионов щелочных металлов и возможности отделения макроколичеств по- 0 следних от микроколичеств катионов цветЗаказ 11312/4 Тираж 709

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-38, Раушская наб., а. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Унтород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Строганова

Редактор Л, Горбунова Техред С. Мигунова Корректор Н. Степ