Способ оценки качества поверхности стекла

 

1. СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА Путем обработки образцов в расплаве соли лития или смеси ее с расплавами других солей, последукнцего травЭтения в плавиковой кислоте и оп ределемия количества микротрещин на единице площади, р т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и надежнос|ти , перед обработкой образцов в расплаве солей в краевой зоне образцов шириной не менее 10 мм создают сжимающие напряжения величиной более 150 МПа обработкой в расплаве соли щелочного, металла, радиус иона которого больше радиуса щелочного иона стекла, при температуре на 50-200°С ниже температуры размягчения стекла в течение времени, необходимого для осуществления обмена ионов на глубину не менее 5 мкм. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем/ что для промышленного .Листового стекла зону сжимающих на- S 9 пряжений создают в интервале 400500 0 в течение 0,5-2 ч. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„яу„„1057864

1(5П G 01 N 33/38:

C

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -К ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I

Р ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ (21) 3474138/23-23 (22) 21.07.82 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) A.M.Áóòàåâ и H.Â.Oñòðîëóöêàÿ (53) 666.1:620.191(088 .8) (56) 1. Ernsberger F.M. Оейес11оп

of strengtimpalr1ng surface flows

in glass. — Proc. Roy. Soc.A257, v.213, 1962.

2. Патент СРР 9 52063, кл. 42 К, 49/02, 1973 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА

ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА Путем обработки образцов в расплаве соли лития или смеси ее с расплавами других солей, последующего травления в плавиковой кислоте и определения количества микротрещин на единице площади, р т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и надежнос ти, перед обработкой образцов в рас-. плаве солей в краевой зоне образцов шириной не менее 10 мм создают сжимающие напряжения величиной более

150 ИПа обработкой в расплаве соли щелочного металла, радиус иона которого больше радиуса щелочного иона стекла, при температуре на 50-200 С ниже температуры размягчения стекла в течение времени, необходимого для осуществления обмена ионов- на глубину не менее 5 мкм.

2. Способ по п.l о т л и ч а ющ и N c я тем, что для промышленного

I .листового стекла зону сжимающих на- S пряжений создают в интервале 400500 С в течение 0,5-2 ч.

1057864

Изобретени» относится к способу оценки качества поверхности стекла и может быть использовано в стекольной промышленности.

Известен способ выявления микротрещин, сущность которого сводится к замещению ионов большего радиуса из стекла (например, натрия) на ионы меньшего радиуса из солевого расплава {например, лития). Благодаря протеканию ионообменной реакции ИаФ11 10

+ + поверхностный слой стекла стремится к усадке (отношение радиуса иона лития к радиусу иона натрия равно

0,63), а так как внутренние слои препятствуют этому, то на поверхности 15 образуется двумерное поле растягивающих напряжений, которое приводит к раскрытию гриффитсовых трещин (1 ).

Использование этого способа для выявления поверхностных микротрещин в его традиционной форме путем погружения образца стекла в эвтектическую смесь LiNO /KNOg (или NaNOg)l приводит к искажению действительной картины распределения поверхностных микротрещин за счет влияния краевых дефектов, которые, в свою очередь, зависят от способа обработки края стекла.

Наиболее близким к предлагаемому является способ оценки качества по.верхности стекла путем обработки образцов в расплаве соли лития или смеси ее с расплавами других солей, последующего травления в плавиковой кислоте и определения количества 35 микротрещин на единице площади C 23К недостаткам способа относится нанесение раствора соли лития кисточкой, тампоном или резиновым штампом, что не обеспечивает равномерно- 40 го распределения ионов лития на поверхности стекла, следовательно, и проявляемых микротрещин, а использование разбавленных растворов соли лития не обеспечивает протекания ионообменной реакции Na ôL1+ в достаточной для выявления поверхностных микротрещин степени, что может привести к ошибочным выводам о качестве поверхности стекла.

Цель иэобретения — повышение точности и надежности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу оценки качества поверхности стекла путем обработки образцов в расплаве соли лития или смеси ее с расплавами других солей, последующего травления в плавиковой кислоте и определения количества микротрещин на единице площади, перед обработкой образцов 60 в расплаве солей в краевой зоне образцов шириной не менее 10 мм создают сжимающие напряжения величиной более 150 МПа обработкой в расплаве соли щелочного металла, радиус иона которого больше радиуса щелочного иона стекла, при температуре на

50-200 С ниже температуры разюяг. ения стекла в течение времени, .:еобходимого для осуществления обмена ионов на глубину не менее 5 мкм.

Кроме того, для промышленного листового стекла зону сжимающих напряжений создают в интервале 4 00-

500 С в течение 0,5-2 ч.

Выбор параметров предварительной обработки стекла определяется следующими условиями °

1. При обработке Na-содержащего стекла в расплавах солей лития образуются растягивающие напряжения, не превышающие 140 МПа. Следовательно, для блокирования распространения трещин от растягивающих напряжений, образованных в результате.обмена ионов Na Li, предварительно необхо+ ° + димо создать сжимающие напряжения (нанример, обменом ионов NagK ), превышающие 140 NIIa. Верхний предел сжимающих напряжений не ограничен он определяется типом обменивающихся ионов °

2. При обмене ионов Na L1 .В по"

+ верхностном слое стекла образуется трещиноватый слой глубиной 2-3 мкм.

Поэтому нижний предел глубины предварительно созданных сжимающих напря" жений определяется этой величиной.

Верхний предел глубины сжатого слоя, как и для поверхностных сжимающих йапряжений, не ограничен.

3. Выбор температурно-временного интервала определяется достижением . необходимых параметров упрочнения (поверхностных сжимающих напряжений, более 150 МПа и глубины сжатого слоя более 5 мкм) за минимальное время.

Известно, что для достижения эф фекта упрочнения используется диапазон температур 370-520ОС. Минимальная температура значительно замедляет образование поверхностных сжимающих напряжений, а .максимальная приводит к их релаксации. Время ионообменной обработки определяется конкретной температурой ионообменной обработки и составом стекла.

4. Ширина краевой эоны стекла со сжимающими напряжениями определяется, в основном, методами обработки края стекла и размерами образца.

Проведенные исследования показали, что надежное блокирование распространения краевых дефектов обеспечивается шириной напряженной зоны равной

10 мм, а верхний ее предел лимитируется размерами образца. ,Для предварительного создания .сжимающих напряжений в краевой зоне стекла могут использоваться любые соли щелочных металлов или их смеси, причем радиус иона по крайней мере

1057864 одного щелочного металла должен

1 быть больше радиуса щелочного иона стекла.

Способ осуществляют следующим образом.

Вырезают алмазом из листа термически полированного стекла 25 образцов размером 60 60 ° 3 мм.Произвольно делят образцы на пять партий по пять штук в каждой.

Состав термически полированного стекла, вес.% г$102 71,2) A0g03 1,36, Ге203 0,12, СаО 7,76, MgO 4,0, Na>O 15,14; ЯО3 038.

По периметру четырех партий образцов создают зону сжимающих напряжений путем последовательного погружения и выдержки каждой стороны при 450 С аботка обесностных ичиной о слоя 8 мкм.

Количество трещин

Образец

5 б Ср.

3 4

1 37 46 50 41 49 38 45

2 35 40 61 18 29 47 38

3 28 37 42 48 54 30 40

4 33 39 52 35 47 42 42

5 50 38 41 47 34 49 43

18 14 24 22 28 17 22

23 26 31 18 ll 19 21

31 18 25 27 14 32 25

28 30 18 24 26 20 24

26 32 34 28 21 35 29

9 18 14 10 16 12 13

19 13 14

15 12 14 7

12 13

16 18 13 11 8

14 14 11 15 17 10 14

12 18 10 11 13 14 12 в расплаве нитрата калия в течение 1 ч. Такая обр печивает создание поверх сжимающих напряжений вел

300 МПа и глубины сжатог

Ширина зоны

Партия сжатого слоя, мм

1 0

Ширина эоны сжатого слоя образцов каждой партии соответственно состав-i ляеч 5,10,15 и 20 мм. После обработки в KNO образцы охлаждают до комнатной температуры, промывают в проточной воде и сушат на воздухе при

150 С в течение 2 ч. Затем вre пять партий образцов одновременно обрабатывают в расплаве смеси, состоящей из 30 мал.%: LiNO> и 70 мол.% NaNO3

10 при 265 С в теченйе 5 мин. После охлаждения остатки прилипшего расплава соли удаляют промыванием в проточ ной воде, затем образцы травят в ,0,5%-ном растворе плавиковой кис)5 лоты в течение 5 с, ополаскивают водой и вытирают насухо. Цалее образцы исследуют на микроскопе МИН-8, далее с поверхности каждого образца через равные интервалы б фотоснимков. Результаты микроскопического анализа по определению качества поверхности стекла приведены в таблице.

1057864

1 12 17 18 . 14 10 9 13

2 14 20

8 11 15 10 13

14 16 15 5 18 9 13

9 14 17 17 12 12 14

15 20. 12 10 14 7

18 11 19 19 10 8 14

17 12 10 11 . 14 14 13

3 18 16 14 21 8

12 13

4 12 14 18 11 11 13 13

5 14 16 18 10 18 9 14

Составитель М.Слинько

Редактор М.Ткач Техред Т. Фанта Корректор О.Тигор

Заказ 9577/47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Иэ таблицы видно, что количество поверхностных микротрешин остается величиной постоянной после созда-: ния в краевой зоне сжатого слоя шириной более 10 мм. Следовательно, эона сжатого слоя шириной 10 мм создает надежную блокировку для распространения краевых трещин на поверхности стекла.

В зависимости оъ назначеннЯ Стеклоизделий качество их поверхности контролируют различными .методами. 45

Так, для стекол, применяемых в изделиях конструкционной оптики, контролируют комплекс оптических йарамвтров, например. двойное лучепреломление клиновидность, оптическую однород" Я) ность и др., используя при этом специальное аппаратурное оформление. Для стекол с наименьшими требованиями, например для промышленного листового стекла, качество поверхности определяют визуально, контролируя лишь явные пороки стекла— свили, пузыри, твердые включейия.

Использование изобретения оценки качества поверхности стекла по сравнению с базовым объектом расширяет границы применения способа, позволяет сравнивать широкий класс стекол с различным содержанием шелочей, обеспечивает повышение точности и

Надежности выявления поверхностных микротрещин, которые являются число. вой мерой качества поверхности исследуемого стекла °