Лабораторный экстрактор

 

ЛАБОРАТОРНЫЙ ЭКСТРАКТОР, включанвдий сосуд для растворителяс патрубком подачи сжатого газа, патрубок подачи растворителя с отводом , снабженным запорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником и патрубок слива экстракта с расширителем и барботером , отличающийся тем, что с целью повышения эффективности I извлечения веществ из биологических :препаратов экстракцией растворителями большей удельной массы, чем удельная масса реэкстракционной фазы, путем -исключения денатурации, экстрактор снабжен расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с отводом и запорной емкостью а патрубок слива экстракта выполнен, ;В виде V-образной трубки с краном, причем общая высота гидрозатвора патрубка слива экстракта больше выи соты гидрозатвора патрубка подачи (Л растворителя.

COlO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ЬСЮ В 012 11 On

OllHGAHNE ИЗОБРЕТКНИЯ

Н -ABTOPGH0lVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3546903/23-26 (221 24. 12. 82 (461 23.01.84.t Бюл. 9 3 (721 Б.И. Ежов, Г.В. Лебедев ,и 3.И ° Бубенчикова (71} Институт физиологии растений им. К.A. Тимирязева (53I 667. 051.122.62 (088.8I (561 1. Авторское свидетельство СССР по заявке М 3499135/26, кл. В 01 В 11/00, 11.10.82. (541 (57) ЛАБОРАТОРНЫЙ ЭКСТРАКТОР, включающий сосуд для растворителяс патрубком подачи сжатого газа, патрубок подачи растворителя с отво« дом, снабженным задорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником и патрубок сли„„SU„„1 1 7 А ва экстракта с расширителем и барботером, отличающийся тем, что с целью повышения эффективностй извлечения веществ иэ биологических препаратов экстракцией растворителями большей удельной массы, чем удельная масса реэкстракционной фазы, путем исключения денатурации, экстрактор снабжен расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с отводом и запорной емкостью„ а патрубок слива экстракта выполнен, в виде V-образной трубки с краном, причем общая высота гидрозатвора патрубка .слива экстракта больше высоты гидрозатвора патрубка подачи

Я растворителя.

1068137

Изобретение относится к лабораторной технике, B частности к лабораторным экстракторам для систем . твердое вещество — жидкое:ь, и может быть использовано для экстрагирования с одновременной реэкстракцией практически неденатурированных компонентов из биологических объектов.

ПрибоР пригоден как для лабораторного использования, так и для работы в полевых условиях„

Известен лабораторный экстрактор, включающий сосуд для растворителя с патрубком подачи сжатого газа патрубок подачи растворителя с отводом, снабженным запорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым дницем и холодильником, патрубок слива экстракта с расширителем и барботером (1).

Недостатком известного экстрактора является невозможность проведения в нем процессов экстракции растворителем, удельный вес которого большем, чем удельный вес реэкстракционной фазы. 25

Цель изобретения — повышение эффективности извлечения веществ из биологических препаратов путем проведечия процесса экстракции растворителями большей удельной массы, чем 30 удельная масса реэкстракционной фазы, путем исключения денатурацgr.

Поставленная цель достигается тем, что лабораторные экстрактор, вхлючающий сосуд для растворителя с патрубком подачи сжатого газа, патрубок подачи растворителя c QTBG" дсм, снабженным запорной емкостью,. экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником и патрубок слива экстракта с расширителем и барботером, снабжен расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудо л с отверстиями, в

Д» котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с от одом и запорной емкостью< а патр бок cfiHва экстракта выполнен в виде V -oQразной трубки,с краном, причем общая высота. гидрозатвора патрубка слива экстракта больше высоты гидрозатвора патрубка подачи растворителя.

На фиг. 1 изображен лабораторный

=-кстрактор, Общий вид;. на фиг, 2 - 55 разрез Р,-А на фиг.1, на фиг„ 3 и 4 лабораторный экстрактор в работе. ,Лабораторный экстрактор состоит из сосуда 1 для растворителя, расположенного в нем разделительного со-,до суда 2 с отверстиями 3, патрубка 4 подачи растворителя, нижний конец которого с отводом 5, снабженным запорной емкостью б, погружен в разделительный сосуд 2, экстракционного сосуда 7 с пористым днищем 8 и холодильником 9 и Ч -образного патрубка

10 слива экстракта с расширителем

11„. «Раном 12 и барботером 13. Сосуд для рас=ворителя имеет патрубок 14 ,цля ввода сжатого газа, сливной кран

15 и дополнительный патрубок 16. На холодильнике 8 может быть расположен патрубок 17 подключения частичного вакуума.

Зкстрактор работает следующим образом.

Б экстракционный сосуд 7 заливается некоторое количество растворителя, который заполняет имеющий форму гидрозатвора патрубок 10 слива экстракта с расширителем 11. Через дополнительный патрубок 16 заливается растворитель выше уровня отверстий 3, затем реэкстракционная фаза так, чтобы уровень растворителя в разделительном сосуде 2, препятствующем попаданию реэкстракционной фазы в патрубок 4 подачи растворителя, был достаточным для заполнения запорной емкости б. На пористое днище 8 помещается подлежаций экстрагированию объект (фиг. 3), и дополнительный патрубок 16 закрывается пробкой.

Подача сжатого газа через патрубок 14 или частичное разрежение через патрубок 17 приводит к передавливанию растворителя через патрубок 4 подачи растворителя из сосуда для растворителя в экстракционный сосуд 7 и заполнению последнего, при этом У-образный патрубок 10 слива экстракта закрыт столбом жидкости.

Так как максимальное давление в сосуде 1 для растворителя определяется высотой гидрозатвора патрубка 4 подачи растворителя, измеряемой от конца его отвоца 5, общая высота гидрозатвора патрубка 10 слива экстракта измеряемая от его нижнего конца до соединения с экстракционным сосудом

7, больше этой величины. уровень растворителя в сосуде 1 для растворителя и запорной емкости б уменьшается до тех пор (фиг. 4), пока не происходит выброс жидкости через =-апорную емкость б и отвод 5 из патрубка 4 подачи растворителя и открытие системы на атмосферу. После этого за счет разности уровней из экстракционного сосуда 7 через пористое цнище 8 по патрубку 10 слива экстракта. с барботером 13 происходит сток экстракта и его "прокапывание" через реэкстракционную фазу за счет разности удельных весов. увеличение общего уровня жидкости

B сосуде 1 для раствррителя приводит к заполнению запорной емкости б, после чего, цикл повторяется. расширитель 11 служит для торможения скачка жидкости в У-образном патрубке 1 0 слива экстракта при быст1068137 ром увеличении давления в системе после закрытия запорной емкости, а также препятствует возникновению воздушного пузыря под пористым днищем 8 и избыточному сливу жидкости из

U -образного патрубка 10 слива экстрак-5 та за счет низко опущенного барботера. Краны 12 и 15 служат для слива жидкостей по окончании работы.

Регулирование длительности цикла работы прибора осуществляется изменением скорости подачи сжатого газа или степени вакуумирования. Глубина погружения отвода 5 в запорную емкость 6 определяет объем заполнения экстракционного сосуда 7. 15

Так как между экстрактом и реэкст ракционной фазой возможно достижение предельных равновесных концентраций, для смены реэкстракционной фазы служит сливной кран 15. 20

В таблице приведены данные по экстракции катехинов из предварительно замороженных лис сьев чая. В качестве растворителя используют воду, в качестве резкстракционной фаэыэтилацетат. Температура экстракции

+4©С. Экстрагирование проводят в токе азота под давлением 0,01 ати.

Анализ катехинов выполняют методом восходящей бумажной хроматографии на бумаге ватман 1 с использованием в качестве растворителя системы бутанол — уксусная кислота - вода в соотношении 4:1:5. Проявление пятен проводят ванилином в соляной кис лоте.

Раствори- Реэкстракт ритель

Катехин.Эпигаллокатехин

Следы

Положительная (яркая) Положительная

Эпикатехин

Отрицательная! 1

Эпигаллокатехингаллат

Следы

Положительная (яркая) Эпикатехингаллат

Выполнение экстрактора с расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с отводом и запорной емкостью, и U-образным натрубком слива экстракта с барботером, причем общая высота гидрозатвора патгубка слива экстракта больше высоты гидроэатвора патрубка подачи растворителя позволяет извлекать вещества из биологических объектов растворителями с более высоким удельным весом, чем реэкстракционная фаза без денатурации, 10681 37

Составитель A. Александрова

Редактор С. Саенко Техред О.Неце Корректор A. Повх

Заказ 11355/5 Тираж б87 П одпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4