Расходомер жидкости

 

РАСХОДОМЕР,ЖИДКОСТИ содержащий измерительную камеру со штуцерамидля подвода и вывода потока элюента, термочувствительный элемент, установленный в измерительно.}, камере, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона контролируемых расходов в жидкостной хроматографии , он снабжен трубчатой внутренней вставкой, отделяющей термочувствительн{лй элемент от потока жидкости в камере, выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода и вывода инертного газа, а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного матери.ала.| (Л С. О 00

СОЮЭ СОВЕТЕНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.

„.ЯО„„1068807 А

MUG 01 н 31 08 :G 01 F 1 68

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЛ . ..-.:

1 ! !

К AST0PCHOIVIY СВИДДТЕХ)ЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HONHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ ТИЙ (21) 3491415/23-25 (22) 08.09 ° 82

-.(46) 23.01.84. Бюл. 9 3 (72),: К.В.Шмидель, Л.Н.Коломиец, В.А.Иоонсон и Ю.Л.Шефтелевич (71) Воесоюэный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии, Специальное конструкторское бюро АН Эстонской CCP и Институт нефтехимического синтеэа им.A.Â. Tîï÷êåâà (.53) 543; 544 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 317905, кл. С 01 Р 1/68, 1970.

2. Vasy G.S. Venturi bodies for

flow measurement . -АСТА УМЕК, О! l, 1964, 43-56.

3. Коротков П.A и др, Тепловые расходомеры. Л., "Машиностроение", 1969, с. 108-154 (прототип). (54)(57) РАСХОДОМЕР ЖИДКОСТИ содер-. жащий измерительную камеру со штуцерами для подвода и вывода потока элюента, термочувствительный элемент, установленный в измерительной камере, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона контролируеьих расходов в жидкостной хроматографии, он снабжен трубчатой внутренней вставкой, Отделяющей термочувствительный элемент от потока жидкости в.камере, выполненной иэ теплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода и вывода инертного гаэа, а корпус иэмерительной камеры выполнен иэ нетеплопроФ водного материала. е

10688073р

Термочувствительный элемент может быть выполнен в виде нагреваемой металлической нити или пленки, полупро-55 водникового термосопротивления в фбрtie цилиндров и бусинок, термопары и т,п, Принцип Действия термоанемометрических рааходомеров основан на зависимости от скорости (расходами потока теплоотдачи первичного преобразователя (нагретого тела ), помеценного в измеряемый поток. По сравнению с другими .типами тепловых расходомеров термоанемометрические расходомеры 65

Изобретение относится к измерите лям малых расходов жидкости в хрома 1 тографах и может быть использовано для измерения скорости .потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной и микроколоночной 5 хроматографии.

Известен калориметрический расхо;. домер жидкости, состояций из петлеобразной трубки, нагреваемой электрическим током и помещенной в вакуумированный. корпус, причем участки измерительной трубки являются плечами измерительного моста (1 . Недостатком описанного устройства является непьсредственный контакт из-15 мерительного элемента с измеряемой средой, что ведет к быстрому выходу из строя чувствительного элемента при измерении расходов высококорродируюцих жидкостей, а также сложность электрической схемы измерителя ввиду 2р потребления больших токов.

Известен расходомер жидкости, содержащий трубу, в которой размещзна насадка обтекаемой формы (тело Венури }, в кольцевом зазоре между кото- 25 рыми протекает измеряемай поток жидкости. Ось насадки совпадает с,осью трубы.: Передняя часть тела. Вентури представляет собой усеченный конус с углом при вершине приблизительно 3р

50©, обраценный навстречу потоку жидкости. При этом передняя часть тела

Вентури занимает почти все сечение трубы, создавая сужение потока, затем тело Вентури постепенно сужается, позволяя потоку расшириться и занять все сечение трубы . Мерой расхода жидкости служит перепад давлен;.:я на.теле Вентури 12 1.. .Недостатком этого устройства является низкая чувствительность и не-. возможность измерения скорости потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной хроматографии.

Наиболее близким по.технической сущности к предлагаемому техническому45 решению является расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерами для подвода и вывода контролируемого потока и термочувствительный элемент, установленный в 5р измерительной камере. обладают наиболее высокой чувствительностью и меньшей инерционно". стью 3 g.

Недостатками этих расходомеров являются небольшая механическая прочность и нестабильность характеристик при измерении расхода газа и особенно жидкости. Тонкие металлические нити (qa платины, вольфрама, никеля) имеют диаметр 0,05-0,3 мм и длину

3-10 мм. При выборе размеров проволоки необходимо удовлетворить два противоречивых требования. С уменьшением диаметра нити уменьшается ее инерционность. Но одновременно с этим уменьшается прочность нити, и возрастает опасность старения материала. Находясь в непосредственном соприкосновении с потоком, нить термоанемометра подвержена динамической нагрузке, которая зависит от отношения длины к ее диаметру. Тяжесть условий работы усугубляется вибрацией нити, возникающей из-за пульсации потока. Вибрационная нагрузка ускоряет .разрушение нити и вносит суцест-. венные погрешности в измерение. 3ависимость параметров нити от времени вызывает необходимость частой градуировки термоанемометра.

Термоанемометры практически не пригодны для измерения расхода в широком диапазоне скоростей жидкостей.

Это обусловлено тем, что рабочая температура чувствительного элемента не должна превышать температуру кипения жидкости. Используемые в жидкостной

1хроматографии подвижные фазы в большинстве случаев имеют низкую температуру кипения.

Целью изобретения является расширение диапазона контролируемых расходов элюента в жидкостной хроматографии.

Цель достигается.тем, что расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерамн для подвода и вывода контролируемого потока элюента и термочувствительный элемент, установленный в измерительной камере, снабжен трубчатой внутренней вставкой, отделяющей термочувствительный элемент от контролируемого потока жидкости в камере, выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода,и вывода инертного газа, а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного материала.

На чертеже изображен расходомер жидкости.

Термочувствительный элемент 1, выполненный из токопроводящей проволоки, размецен в трубчатой вставке 2, выполненной в виде цилиндра, закан.чиваюцегося штуцерами 3 и 4 для подвода и вывода инертного газа, при-. чем эти штуцера служат одновременно электрическими выводами термочув1068807

45

55 б5 ствительного элемента. Кольцевая

Полость 5, образованная трубчатым корпусом 6 и вставкой 2, заполня ется измеряелым потоком жидкости через штуцеры 7 и 8 для подвода и вывода контролируемого потока элю- 5 ента.

Устройство работает следующим образэм.

Измеряемый поток жидкости проте- кает в зазоре между корпусом 6 и трубчатой вставкой 2. На термочувствительный элемент подается электрический ток, который нагревает его. Тепло от нагретой нити термочувствительного элемента через стенку вставки 2 передается измеряемому потоку жидкости и уносится им, при этом изменяется температура термо.чувствительного элемента 1. Так каккорпус 6 выполнен из теплоизоляционного материала, то потерь тепла в окружающую среду практически нет.

Количество тепла, уносимое потоком жидкости, пропорционально расходу жидкости, и соответственно пропорционально изменению температуры термочувствительного элемента 1.

Термочувствительный элемент 1 включен в измерительную схему, например, /мост Уинстона (не показан 1..При из мерении температуры нити происходит . 30 разбаланс моста, величина которого пропорциональна измеряемому потоку жидкости, является его количественной мерой и регистрируется измерительным прибором. 35

Были изготовлены и испытаны три модели расходомеров жидкости, внутренний цилиндр .которых выполнен из токопроводящего материала - никелевой фольги, диаметром 3 мм, толщиной

0,05; 0.,10..0,15 мм соответственно 40 для каждой из трех моделей, а внешний цилиндр выполнен из теплоиэоляционного материала — тефлона, с внутренним диаметром 5 мм, толщиной стенки соответственно 5,8 и 10 мм.

Толщину стенки трубчатой вставки выбирают из условия, чтобы при данной величине температуропроводности A = 3j(C р}, где Я - коэффициент теплопроводйости, Cp — теплоемкость, р — плотность,)в условиях нестационарной теплопроводности выравнивание температур на поверхности тРубки происходит за время, меньшее постоянной времени измерения. Исходя из этого условия, толщину стенки трубки необходимо выбрать минималь. ной. Однако с точки зрения механической прочности и технологической простоты толщина стенки трубчатой вставки должна быть достаточно, большой. Теоретически, определить компромиссное решение между противоречивыми требованиями к.толщине трубки не представляется возможным из-за отсутствия в настоящее время теории теплопроводности твердого тела. Поэтому единственной возможностью является эмпирическая проверка работы расходомера с механически достаточно прочными и технологически легко изготавляемыми трубчатыми вставками из фольги толщиной

0,05; 0,10 и 0,15 мч. Другие толщины стенок трубчатой вставки нецелесообразны. Результаты испытаний показывают, что чувствительность при постоянной времени измерения 1с прак тически не изменяется для трех выбранных толщин стенок трубки.

Калибровка датчиков расхода про-. водится объемным методом с помощью микропипетки и двухстрелочного секундомера "Слава" со шкалой 30 с.

В качестве термочувствительного элемента используют вольфрамовую нить серийно выпускаемого детектора по теплопроводности. Вольфрамовую нить включают в измерительную.схему, питание на которую подают от йсточника питания детектора хроматографа "Вырухром". Запись полезного сигнала ведут на вторичном приборе

КСП-4. Проводят измерения расхода гексана, часто используемого в качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В пределах от 0,1 до 200 мл/ч зависимость электрического сигнала от величины расхода гексана линейная.

Ян одним известным устройством не удавалось с необходимой точностью измерить расход жидкости в указанном диапазоне (0,1-150 мл/ч ). Измерение расхода предлагаемым устройством производится практически мгновенно, устройство можно подключить в любую точку, где необходимо произвести замер. Это дает возможность осуществлять непрерывный контроль за величиной расхода жидкости.

Предлагаемое устройство может быть использовано в качестве датчика в регу..нрующих системах с обратной связью, т.е. может быть применено для полной автоматизации различных процессов. Важным преимуществом является также возможность измерения расходов любых жидкостей, в том числе и агрессивных.. Применительно к жидкостной хроматографии. точное знание расхода элюента, обеспечиваемое предлагаелым устройством, позволяет значительно упростить и сократить время на выбор оптимальных скоростей подвижной фазы и соответственно повысить производительность анализа. Устройство черезвычайно просто по конструкции, для управления его работой не требуется создания специальной аппаратуры, à может быть использован электронный блок серийно выпускаемого детектора по

1068807

Составитель Л. Жаркова

Редактор Р. цицика Техред И.Метелева Корректор О. Тигор

Заказ 12453/38 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

4»

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

3 теплопроводности любого газового хроматографа.

Внедрение предлагаемого устрой-. ства в хроматографическое приборостроение позволит получить значительный экономический эффект за счет повьиаения точности и стабильности анализа в жидкостной хроматографии.