Способ выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АТОМОВ И ИОНОВ ВОДОРОДА ИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью обеспечения эффективного проведения процесса при высоких температурах, в качестве металлической мембраны используют мембрану из ниобия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Ю С 01 В 3/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ (21) 3511856/23-26 (22) 15.11.82 (46) 23.02.84. Бюл. № 7 (72) А. И. Лившиц и М. Е. Ноткин (71) Ленинградский электротехнический институт связи им. проф. М. А. Бонч-Бруевича (53) 661.961.965 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 446466, кл. С 01 В 3/50, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР № 794961, кл. С 01 В 3/50, 1980.

ÄÄSUÄÄ 1074815 А (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ATOMOB И ИОНОВ ВОДОРОДА ИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЛ, содержаших молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью обеспечения эффективного проведения процесса при высоких температурах, в качестве металлической мембраны используют мембрану из ниобия.

1074815 ные газы. Например, уже при комнатной температуре поверхность ниобия покрыта плотной тонкой пленкой окиси ниобия. При этом образуются весьма стойкие соедине55

Изобретение относится к физической химии, газовому анализу, вакуумной технике и может быть использован для выделения атомов и ионов водорода, а также его изотопов из газовых емесей, его детектирования на существенно превосходящем фоне других газов, включая и молекулярный водород, откачки вакуумных систем, в которых атомы и ионы водорода или его изотопы служат рабочим газом.

Известен способ детектирования (вы- 10 деления) атомов водорода путем пропускания водорода через перегородку из палладия, температура которой поддерживается в диапазоне 0 — 200 С. Регистрация проникающих атомов осуществляется по повышению давления в выходном объеме (1).

Недостатками указанного способа являются узкий интервал рабочих температур и невозможность работы при высоких температурах, высокая инерционность измерений, высокая стоимость из-за использования драгметалла палладия.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результтату является способ выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану, изготовленную из железа, при 320 †9 К (2).

Недостатками известного способа являются относительно узкий диапазон рабочих температур и невозможность работы в области высоких температур, что связано с использованием перегородки из железа (вероятность проникновения атомов и ионов водорода через перегородку из железа при

Тп 650 С равна 0,2).

Целью изобретения является обеспечение эффективного проведения процесса при высоких температурах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропу- 40 скания через металлическую мембрану при повышенной температуре, в котором мембрану изготовляют из ниобия.

Предлагаемый способ позволяет расширить температурный интервал применениямембраны с 650 до 1600 К с повышением

45 вероятности проникновения атомов и ионов водорода при температурах 650 — 1600 К с 0,4 до 0,9, т. е. 2 — 4,5 раза по сравнению с известным способом.

Возможность использования ниобия в качестве материала для перегородки связана с тем, что ниобий благодаря его высокой химической активности уже при относительно низких температурах интенсивно хемосорбирует (и растворяет) различния. В частности, кислород удаляется из твердых растворов NbO лишь при температурах выше 1900 К. Это способствует пслучению сильно пассивированного состояния поверхности, которое с одной стороны, не препятствует поглощению водорода металлом, если этот водород находится в атомарном или ионизированном состоянии, а с другой — препятствует поглощению металлом молекулярного водорода. Кроме того, выбор указанного диапазона и высокие рабочие температуры обеспечивают быструю диффузию водорода в ниобии, т. е. малую инерционность в случае детектирования.

Выбор границ диапазона температур в предлагаемом способе производится исходя из того, что границей диапазона считается величина параметра, при которой основная характеристика объекта уменьшается в е раз. В данном случае на границах температурного интервала наблюдается соответствующее уменьшение величины вероятности проникновения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пучок атомов водорода, вылетающий из источника, попадает в вакуумный объем, в котором находится смесь газов, включающая молекулярный водород, который образуется, в частности, из рассеянных атомов пучка, рекомбинирующих на стенке установки. Требуется выделить (продетектировать) атомы водорода на фоне смеси газов в объеме. Это достигается с помощью перегородки, выполненной из ниобия и установленной на пути атомов пучка. Атомы водорода, попадающие на перегородку, абсорбируются ею с вероятностью, близкой к единице, проникают сквозь нее и, десорбируясь с противоположной стороны перегородки в виде молекул, попадают в измерительный объем. Здесь они повышают парциальное давление водорода, что регистрируется с помощью манометрического датчика (например, масс-спектрометрического датчика РМΠ— 4С) . Откачка измерительного объема осуществляется через калиброванную трубку с известной пропускной способностью, что позволяет не только фиксироваться появление атомов в основном объеме, но и проводить, зная характеристики ниобиевой перегородки, точные количественные измерения интенсивности потока атомов, подающего на перегородку.

Температура перегородки устанавливается с помощью внешнего источника света, сфокусированного сквозь оптическое стекло измерительного объема на перегородку.

Проведены исследования проникновения атомов и ионов водорода сквозь перегородку из ниобия толщиной 2 !О см и сняты зависимости проникновения водорода о. температуры перегородки и интенсивности

1074815

0,.2

0,4

650

1100

0,9

1600

0,9 Составитель Е. Корниенко

Техред И. Верес Корректор И. Эрдейи

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий

1 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Н. Джуган

Заказ 221/20 падающего на нее потока атомов или ионов.

Пример. Исследован процесс проникновения атомов и ионов водорода через перегородку из ниобия. Измерения проводят с интенсивностями падающих на перегород и ку потоков атомов 2.10 ат./см с и ионов

210 з — 2.19" ионов/см2 с на фоне молекул водорода до 10 торр (падающий поток — 10 молкул/см . с) и давлении других газов Оа, НлО, Ма, СО, СО,, HpS до 10 "торр

Процесс ведут при 650 К, 1100 и 1600 К.

Приведенные в таблице, экспериментальные данные по вероятности проникновения указывают на высокую проницаемость перегородки из ниобия по атомам и ионам водорода.

Параметр-вероятность проникновения сквозь перегородку — отношение проникающего сквозь перегородку потока к падающему х = j прон/1 пад.

Таким образом, благодаря использованию перегородки из ниобия оказывается возможным проводить детектирование, откачку и выделение атомов и ионов- водорода и его изотопов при высоких температурах до 1600 К более широком интервале температур, чем при использовании известного способа.