Способ получения пигментной двуокиси титана

 

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТ НОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА, включающий термогидролиз раствора сульфата титанила и аммония, кипячение его, отделение образующегося осадка целевого продукта, прололвку его, модифицирование и прокалку, отличающийся тем,что,с целью снижения энергозатрат и повьяаения пигментных свойств целевого продукта,в раствор перед термогидролизом вводят фторсодержапще соединения в количестве 0,3-6,0 г/л по фтор-иону. 2. Способ по п.1,;о т ли ч а ющ и и с я тем, что термогидролиз ведут при отношении серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

0Ю (11) 1(И) С 09 С 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВМ (21) 3402110/23-26 (22) 01.03.82 (46) 23. 02. 84 .. Бюл. Р 7 (72) Д.Л.Мотов, Л.Г.Гераеимова, Т.Т.Харченко и В.Ф Сохань (71) Институт химии.и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР (53) 622.118.22(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 423824, кл. С 09 С 1/36, 1972.

2. Авторское свидете) ьство СССР

Р 742449, кл. С 09 С 1/36, 1977. (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА, включающий термогидролиз раствора сульфата титанила и аммония, кипячение его, отделение образующегося осадка целевого продукта, промывку его, модифицирование и прокалку, о т л и ч а ю шийся тем,что,с целью снижения энергозатрат и повышения пигментных свойств целевого продукта,в раствор перед термогидролизом вводят фторсодержащие соединения в количестве 0,3-6,0 г/л по фтор-иону.

2. Способ по п.1,;.î т л и ч а юшийся тем, что термогидролиз ведут при отношении серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44.

4О

Изобретение относится к получению двуокиси титана, используемой в лакокрасочной промышленности и других производствах {химические волокна, кожа, пластмассы, резина, бумага и др.).

Известен способ получения пигментной двуокиси титана анатазной модификации путем термогидролиза титансодержащего сульфатно-аммонийного раствора при,,введении в последний серной кислоты до отношения последней к двуокиси титана 1,8-1,9 и быстром нагревании смеси до кипения с последующим кипячением в течение 1,5-2 ч. Далее полученную суспензию фильтруют, осадок промывают, прокаливают. Выход целевого продукта составляет 95-96,8% Я .

Недостаток этого способа заклю- чается в большом расходе серной киолоты (кислотный фактор 1,8-1,9); а также в малой скорости фильтрации - 15-30 л/м ° ч.

Ф

Известен также способ f2) получения пигментной двуокиси титана путем термогидролиза раствора сульфата титанила и аммония, содержащего 115-125 г/л Т10< с кислотным фактором 1,40-1,55 при нагревании до кипения и последующих кипячениях . в течение 3 ч, фильтрации полученной суснензии метатитановой кислоты, .промывки осадка, модифицирования его и прокалки. Полученная при этом двуокись титана имеет следующие пигментные свойства:

Разбеливающая способность, усл.ед. 1150-1200

Белизна, усл.ед. 96,5-96.,8

Укрывистость, г/м 36,5-40,0

Перетир по Клину, усл.ед. 15

Синтезированная по предлагаемому способу двуокись титана обладает повышенной жесткостью,. что затрудняет ее дезинтеграцию (измельчение) до требуемого значения дисперсности пигмента 7-10 ч измельчения н шаровой мельнице, а также имеет недостаточно высокое значение белизны (основное свойство белого пигмента), Целью изобретения является снижение энергетических затрат н сочетании с повышением пигментных свойств целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в исходный концентрйрованный (по титану) сернокисло-аммонийный раствор перед нагреванием вводят фторсодержащий компонент, например фтористо-водородную кислоту или фтортитанат калия в .количестве

0,3-6,0 г/л по фтору, и гидролиз ведут при отношении активной серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44 в режиме кипения.

1О

2О

ЗО

Полученный при гидролизе осадок далее обрабатывают как н известном способе и прокаливают в течение

0,5-1,5 ч до нейтрального конечного продукта - пигментной двуокиси титана анатазной модификации. Пигментные свойства такого продукта следующие:

Разбеливающая способность,усл.ед. 1170-1250

Белизна, усл.ед. 97;8-98,5

Перетир по Клину,усл.ед. 15 укрынистость, г/м 32,5-34,5

При введении фторсодержащего компонента н количестве, большем или меньшем,чем преддагаемое, наблюдается снижение пигментных свойств двуокиси титана, н частности особенно зто сказывается на величине перетира по Клину — увеличиваются до 25-30 усл.ед.

H p и м е р 1. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аьжония, содержащего 130 г/л Т10 с кислотньиа фактором (отношение активной серной кислоты .к двуокиси титана)

1,30, вводят н него 12 мл фтористонодородной кислоты (из расчета б г/л Р) и нагревают до кипения

103ОС. При этой температуре гидролизат выдерживают н течение 3 ч,затем его охлаждают, фильтруют с отделением осадка, осадок промывают, обрабатывают модификаторами и прокалинают при 830 С. Продолжительность прокалинания до нейтрального продукта 0,5 ч. Прокаленный продукт,- представляющий собой пигментную двуокись титана анатазной модификации, дезинтегрируют.. Выход готового продукта

123,2 г (95,0%) . Он обладает следующими пигментными снойстнами:

Разбелинающая способность, усл.ед. 1200

Белизна, усл.ед. 98,5

Перетир по Клину, усл. ед. 1

Укрынистость,г/м 32,5

Пример 2. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аммония, содержащий 130 г/л T10g с отношением серной кислоты к двуокиси титана

1,44, вводят н него 0,6 мл фтористонодородной кислоты (из расчета

0,3 г/л Р) и нагревают до кипения.

В режиме кипения (103 С) гидролизат

О выдерживают н течение 3 ч, а затем его охлаждают. После отделения жидкой фазы осадок, представляющий собой гидратированный диоксид титана, промывают, модифицируют и прокалинают при 830 С. Продолжительность прока О ливания 1,5 ч. Выход готового продукта пигмента анатазной модификации

124,2 r (95,5%). Полученная двуокись

1074883

Составитель Л.Темирова

Редактор Г.Волкова ТехредМ.Гергель. Корректор С.Шекмар

Заказ 454/23 Тираж 634 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЙЙП . Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 титана обладает следующими пигментными свойствами:

Разбеливающая спОсобность, усл. ед. 1170

Белизна, усл. ед. 97,8

Перетир по Клину, усл. ед. 15 укрывистость, г/м 34,5

Пример 3. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аммония с концентрацией двуокиси титана

130 г/л и отношением серной кислоты к двуокиси титана — 1,40. B качест- ве фторсодержащего компонента используют комплексное соединение, содержащее фтор К Т1Р . Его расход

8,5 г/л в расчете на фтор-ион, что соответствует 5,2 г твердого вещества (K>T1F ). Полученную смесь нагревают до кипения (103 С}-, выдерживают в этом режиме 3 ч, после чего гидролизат охлаждают. Осадок гидратированной двуокиси титана промывают, модифицируют н прокаливают при 830 С. Продолжительность прокаливания 1,5 ч. Выход продукта обладает следующими свойствами:

Разбеливающая способность, усл. ед. 1185

Белизна, усл. ед. 97,7

Перетир по Клину, усл. ед. 15 укрывистость, г/м . 34,2

Приведенные данные свидетельству.ют о том, что при введении в раствор перед нагреванием фторсодержащего компонента сокращается продол15 жительность пребывания продукта при прокаливании в зоне высокой температуры в 2-3 раза, что позволяет снизить знергозатраты и способствует улучшению пигментных свойств дву-® окиси титана, в частности, повышается белизна пигмента и улучшается его кроющая способность.