Способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>947163 (61) Дополнительное к авт. синд-ву (22) Заявлено 08.08.80 (2l ) 2971937/29-26 с присоединением заявки ¹ (23 ) П р и ори тет

Опубликовано 30.07.82. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 02.08.82 (5! )М. Кл.

С 09 С 1/36

Гасударственный квинтет

СССР ио делэи изобретений н атнрытий (53) УДК 667.622. . 1 18.22.553. .494(088.8) P. А. Почековский, В. П. Иванов, Л. М. Ленев,; 3<алзптиченко, В. А. Тюстин, A. Н. Бородастов и 3. М. овгородскйй 1 (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА

РУТИЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ

Изобретение относится к производст. ву пигментной двуокиси титана, применяемой в лакокрасочной, бумажной, текстильной промышленности.

Известен способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации путем прокаливания гидратированной двуокиси титана, содержашей после солеобработки 0,3 - 2,5 % AS@0>,0,10,5 % Р О и 0,1 - 1,0 % К О, в смеси с рутилируюшими зародышали в xomчестве 1 - 6 % и последующей поверхностной обработки прокаленного продукта соединениями кремния и алюминия (lj.

Недостатком этого способа являются невысокие свойства пигмента, как после прокаливания, так и после поверхностной обработки. Белизна целевого пигмента составляет не более 96,0 усл. ед., разбеетивакпцая способность в пределах

1700 - 1780усл. ед., диспергируемость в лаке МЛ-0159 в бисерной мельнице в течение 30 мин - 15 мкм.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пигментной двуокиси титана рутвльной модификации, включающий обработку суспензии гидратированной двуокиси титана, полученной в результате гидролиза сернокислого раствора титана, модифицирующими соединениями преимущественно в попарном сочетании таких элемен о тов, как магния и калия, алюминия и калия или натрия, цинка и натрия или калия и лития, в присутствии рутилируюших зародышей, последующую фильтрацию обработанного осадка, прокаливание от15 .деленной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта предпо. тгительно соединениями алюминия и кремния 2 1.

Недостатком известного способа явно ляется повышенная спекаемость пигмента в процессе прокалнвания, приводящая к неравномерному пагреву его. Это отрицательно влияет на разбеливающую сподавливанни .агрегатов в процессе сухого размола, Использование соединений фосфора более 0,2% Р О (наряду. с соединениями

5 магния и калия) затрудняет" получение рутильной структуры двуокиси титана.

Предлагаемый способ таким образом позволяет снизить спекаемость гидратирсванной двуокиси титана в процессе о прокапивания при увепичении разбепиваю щей способности целевого пигмента. Кро ме того, обеспечивается достаточно III окая и белизна пигмента., При прокаливании пасты ГДТ 90 мин по предлагаемому способу коэффнц:нент спекаемости ее примерно в 2 раза и составляетт О, 1 9 - О, 20, (Коэффициент спекаемостп характеризует отношение числа спекання частиц

20 (агломератов) к общему количеству частиц прокаленной двуокиси титана. Подсчет первичных и спекшихся частиц осуществля ется на электронном микроскопе) . Разбеливаюшая способность пигмента при этом составляет 175025

1800 (обработка соединениями калия; ма1 ния и алюминия) или 1 800-1 830 (обработка соединениями калия, магния и фосфора) и повышается по сравнению с пигментом по известному способу на

100 и 140 усп. ед. соответственно.

Белизна пигмента составляет 96,597,0 усл. ед.

При условии прокаливания обработанной пасты ГДТ 150 мин указанные по35 казетегж и содержание рутнла в пигменте по сравнению с известным способом изменяются согласно данным табл. 1.

Введение же соединений фосфора наряду с соединениями магния и калия обусловлено необходимостью допсяпытельного пои„щения белизны и улучшения диспергирусмости обрабатываемого пигмента в бисерной мепьнице, получаемый irpH этом продукт требует меньших усилий при раз3 947 собность и белизну целевого пигмента, которые ухудшаются также в результате сухого размола неравномерно прокаленного продукта ф

Цепь изобретения - уменьшение спекаемости гидротированной двуокиси титана при прокапивании и повышение разбеливаюшей способности пигментной двуокиси титана рутильной модификации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации, включающем гидролиз сернокислого раст- . вора титана, обработку полученной при этом суспензии гидратированной двуокисИ титана (ГДТ) соединениями калия и магши в виде свежеосажденпых гидроокисей этих металлов и соединениями алюминия ппп фосфора в присутствии рутилируюших зародышей с последующей фильтрацией суспензни после обработки, прокаливание отделенной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта, в суспензию на операцию обработки дополнительно вводят соединения алюминия или фосфора, а соединения калия и магния используют в виде смеси свежеосажденных гпдроокисей этих металлов, При этом указанные гидроокиси калия и магния с соединениями алюминия или фосфора подают на обработку соответственно в весовом соотношении 2-4:1,53,0:4-6 или 1 е5-310:4-6:0,5-1 ю5 при общем весовом ксдичестве их 0,2-6,0% в пересчете на оксиды по отношению к двуокиси титана в суспензии.

Необходимость введения соединений апюминия наряду с соединениями магния н калия обусповлена тем, что образующая на поверхности частиц Т4 О окись алюминия значительно подавляет процессы спекания крнстаплитов рутнла и получаемый прп этом продукт менее чувствитО лен к "перекапам".

Соединения же магния, придавая двуокиси титана повышенную бепизну, обладают менее выраженным, чем соединения алюьап ня антиспекающим действием. При введешп в пасту ГДТ соединений магния, калия и фосфора рсль примеси, предотвращающей спекание, выпопняет магний.

Пример 1. К суспензни ГДТ с концентрацией 200-300 г/л Т1 О посла очистки от хромофорных примесей при постоянном перемешиванин вводят порошок г драта окиси алюминия AP(OH)> из расчета получения 0,5% А6 О по отношению к TiO< в ГДТ, затем смесь растворов сульфата магния (М 6О, ° 7Н О)

Я и гидрата окиси калия (КОН) из расчета получения 0,2% hhgO и 0;3% К О по отношению к Т О в ГДТ и фосфорную кислоту (0,06% Р О B продукте), затем рутилируюшие зародыши в количестве 2%, ;считая на Т.1О в зародьннах. После пе ремешивания в течение 20-30 мин суопенжю фильтруют, отделенную пасту о прокаливают прн 900 С в течение 2 ч до получени".т рутильной структуры двуокиси титана, прокапенный продукт пазмалывают. Затем суспензию полученного продукта обрабатывают соедин еннями

947163

100

1610- 0,62

1640

96,5

0,25

17401800

0,2

97,0

17901820 кремния и алюминия 0,8% 51 О и 2,0%

AS O на стадии поверхностной обработки с последующей промывкой, фильтрацией, сущкой и микроизмельчением. Продукт после прокалки и сухого раж ола имеет следующие показатели: белизну 96,5 усл. ед., разбеливающую способность 17501800 усл. ед., а после поверхностной обработки: белизну 97,0 усл. ед., разбеливающую сп особность 1800-1850 усл.ед., диспергируемость B бисерной мельщще в лаке МЛ-0159 в течение 30 мин

10-12 мкм.

Пример 2. К суспензии ГДТ с концентрацией 200-300 г/л Т1 О после очистки от хромофорных примесей вводят п к постоянном перемешивании смесь растворов сульфата магния Alg5O4 . Н О и гидрата окиси калия NOH в виде свежеосажденного гидрата окиси магния из расчета получения 0,5% MgO и 0,2%

К О по отношению к Т О в ГДТ, затем вводят рутилирующие за .одышп в количестве 2%, считая на Т1 О в зародышах.

После перемешивання в течение 20-30 мин

Известный О, 1 5 О, 15

Предлагаемый 0,3 0,2 0,5

0,2 0,5 — 0,06 суспенжпо фильтруют, отделенную пасту о. прокалнвают в течение 2 ч прп 900 С до получения рутильной структуры двуокиси титана, продукт размалывают. Далее проводят поверхностную обработку 0,8%

61 О, и 2,0% АР О аналогично ð eðó

1. Прокаленный и размолотый продукт имеет белизну 97,0 усл. ед. разбеливающую способность 1800-1830 усл. ед. а обработанный — белизну 97,3 усл. ед., разбеливающую способность 1 850-1880 усл. ед., диспергируемость в бисерной мельнице в лаке МЛ-0159 в течение

30 мин 8-10 мкм.

1s В табл. 2 представлены данные по свойствам пигментной двуокиси титана, полученные по предлагаемому способу в сопоставлении с аналогичным продуктсм по известному способу.

2о экономическая эффективносгь предлагаемого способа определяется, снижением себестоимости пигмента за счет спижения расхода при обработке пигмента дефицитных сульфатов калия по сравнению

25 с известным.

1. Известный

Обработанный

Прокаленный

Обработанный

Прокаленный

Обработанный

10-1 2

96,4

Прокаленный

Обработанный

1720-1740

1760-1780

96,7

+0,3% МБО

16-18

+0,8% К О

6, 0,4% МР

1 700-1720

1 820-1 840

+0„15% K О

+0,04% Р О

9-10

Прокаленный

Обработанный

97,0

97,3

7, 0,5% MgO

1800-1830

1 850-1 880

+0,2% К 0

+0,06% Р О

96,8

9. 036% Nge

Прокаленный

Обработанный

1790-1810

1 830-1 850

+О,25% К О

+ .:,15% Р О

97,1

10-1 1

10„2,0% А О

96,6

Прокаленный

1760-1820

2. Предлагаемый

0,4О/О Аю. О

+0,15% MKO

+0,2% К О

3. 0,5% At) О

+0,2% MRG

+0,3% К О

4,06%А О

2 Ъ

+0,25% МВО

+0,4% К О

5,09%Ag Î

Прокаленный ° 95,5 1650-1700,96,0 1680»1720

96,3 1720-1740

96,8 1760-1800

96,5 1750-1800

97,0 1800-1850

Прокаленный 96,6 1700-1720

Обработанный 96,9 1720-1730

Прокаленный 96, 9

Обработанный 97,2

Продолжсние табл. 2

+1,0% MfO

1 800-1 860

10-11

96,9 Обработанный

+0,5% К О

12. 3,0% Аг О

96,7

1 740-1 790

Прокаленный

Обработанный

97,0

+1,5% NgO

+0 5% КйО

13. 4,0% АК О

Прокаленный

Обработанный.

96,5

1710-1760

1770-1800

96,8

13-15

+2% М О

+0,8% K О

14 1е0% MgQ

97,0

1 800-1 820

1 840-1 870

Прокаленный

Обработанный

97,3

+0,5% К О

+0,1% О

9-10

15. 2,0% MgO

1790-1810

96,9

Прокаленнъ и

Обработанный

97,2

+1,0% К О

-+0,2% Р О

16. 3,0% MgO

97,1

1770-1800

1 810-1 830

Прокаленный

Обработанны й

+10 К О

11-12

97,4

+0,2% P О

96,9

1550-16 10

Прокаленный

Обработанный

17. 4,0% NgO

97,3

+15% КО

+0 3% P Q

Формул а изобрет ения

1. Способ попучения пигментной двуокиси титана рутильной модификации, включающий гидропйз сернокислого раствора титана, обработку суспензия полученной при этом гидратированной двуоки си титана соединениями калия и магния в присутствии рутилирующих зародышей, последующую ее вятьтрацию, прокалива.ние отделенной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта, о тл н ч а ю шийся тем, что, с цепью уменьшешы спекаемости продукта при

1790-1820 11-12

1830-1850 10-11

1590-1610 12-13 прокаливании и повыш ения разбышвяю щей способности целевого пигмента, в суспензню на операпию обработки дополннтепьно вводят соединения алюминия

50 кия испопьзуют в виде смеси свежеосаж. денных гидроокисей этих металлов.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что указанные гидроокиси калия и магния с соединениями алюминия или фосфора подают на обработку с:оответственно в весовом соотноше ши

2-4: 1,5-3,0: 4-6 итти 1,5-3,0: 4—

6: 0,5-1,5 при общем весовом количест2. Патент Англии М 1335184, ртизе 5 .кл. С 1 N, опублик. 1973.

11 9471 63 12 ве их 0,2-6,0% в пересчете на окснды 1. Патент СШЛ % 3169074, по отношению к двуокиси титана в сус- кл. 106-300, опублик. 1965. пензии.

Источники информации, принятые во внимание при экспе

Составитель Л. Романцева

Редактор П. Макаревич Техред М.Гергель Корректор У. Пономаренко

Заказ 5523/38 Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная>