Способ выделения скипидара из терпентинного конденсата

 

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКИПИДАРА ИЗ ТЕРПЕНТИННОГО КОНДЕНСАТА с примесью черного щелока путем центробежного сепарирования его и последующего отслаивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода скипидара и уменьшения загрязнения сточных вод, перед се .парированием терпентинный конденсат фильтруют от механических примесей и после сепарирования вводят белый щелок с общей щелочностью 110 115 г/л, активной щелочностью 93 105 г/л, содержанием сернистых соединений 31-33%, сульфидностью 27 34% в количестве 19-21 % от веса образовавшейся после сепарирования эмульсии. i 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целью упроще (Л ния технологии перед сепарированием, в терпентинный конденсат вводят скипидар в количестве, обеспечивающем общую концентрацию скипидара в нем 6-38 г/л.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19} (11)

3 (511 С 09 F 3 / 00

7542 А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3264 } 42/23-05 (22) 18.03.81 (46) 23.04.84. Бюл. Ф 15 (72) А.И.Киприанов и Б.Н.Лебедев (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им.С.M.Кирова (53) 668. 486(088. 8) (56) i. Богомолов Б.Д., Соколова А.А.

Побочные продукты сульфатно-целлюлозного производства. И., Гослесбумиздат, 1962, с. 3 18.

2. Horace Н. White Rurpentine

separatuon with à r1isk-type centrufuge. — "Tappi", 1974, vo1. 57, Я- 6, с. 123-126 (прототип).

3. Справочник бумажника. Т. 1. И., "Лесная промышленность", 1964, с. 840. (54)(57) 1. СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ СКИПИДАРА ИЗ ТЕРПЕНТИННОГО КОНДЕНСАТА с примесью черного щелока путем центробежного сепарирования его и последующего отслаивания, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода скипидара и уменьшения загрязнения сточных вод, перед се.парированием терпентинный конденсат фильтруют от механических примесей и после сепарирования вводят белый щелок с общей щелочностью 110—

115 г/л, активной щелочностью 93

105 г/л, содержанием сернистых соединений 31-33Х сульфидностью 27

34Х в количестве 19-21 7. от веса образовавшейся после сепарирования змульсии.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения технологии перед сепарированием, в терпентинный конденсат вводят скипидар в количестве, обеспечивающем общую концентрацию скипидара в нем 6-38 г/л.

087542 2

4 1

Изобретение относится к технологии целлюлозной-бумажного производства, а точнее к способам получения побочных продуктов при варке целлюлозы, и может быть использовано при выделении скипидара из терпентинного конденсата, например получаемого при сульфатной варке древесины.

Известен способ выделения скипидара из терпентинного конденсата путем гравитационного отстаивания(1).

Однако этот способ не позволяет достаточно полно извлечь скипидар, поскольку в терпентинном конденсате, как правило, присутствует черный щелок, наличие которого приводит к образованию устойчивой эмульсии, удерживающей значительную часть скипидара.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения скипидара из терпентинного конденсата центрифугированием. По этому способу терпентинный конденсат направляется в центробежный сепаратор — модифицированную модель центрифуги В-214-С Де Лаваль.

Центробежный конденсат, попадая в поле центробежных сил, создаваемых сепаратором, разделяется на два потока: скипидарный и сток, содержащий

0,49 об.X скипидара. При достаточно высокой начальной концентрации скипидара в терпентинном конденсате степень разделения на тарельчатых сепараторах достигает 97,8i . Такой эффект разделения достигается в том случае, если в терпентинном конденсате отсутствует черный щелок f2 3.

Недостатком известного способа является низкий эффект разделения терпентинного конденсата, содержащего примесь черного щелока. При этом возникает стойкая эмульсия и эффект разделения составляет всего лишь

683. Кроме того, образующаяся мазеподобная водноскипидарная эмульсия забивает тарелки сепаратора, вследствие чего необходимы частые и длительные остановки для чистки сепаратора.

Выход скипидара при этом невысокий.

Целью изобретения является повышение выхода скипидара и уменьшение загрязнения сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения скипидара из терпентинного конденсата с примесью черного щелока путем центробежного сепарирования его и

5

iI0 l5

55 последующего отстаивания, перед сепарированием терпентинный конденсат фильтруют от механических примесей и после сепарирования вводят белый щелок с общей щелочностью 110-115 г/л, активной щелочностью 93-105 г/л, содержанием сернистых соединений 31337, сульфидностью 27-347 в количестве 19-21Х от веса образовавшейся после сепарировання эмульсии.

Кроме того, с целью упрощения технологии сепарированием, в терпентинный конденсат вводят скипидар в количестве, обеспечивающем общую концентрацию скипидара в нем 6-38 г/л.

На чертеже изображена схема осуществления способа.

Сущность данного способа заклю— чается в следующем.

Терпентинный конденсат через фильтры 1, работающие поочередно, и расходомер 2 поступает в сепаратор 3. В том случае, когда содержание скипидара в исходном конденсате менее 6 г/л, в сепаратор нз сборника вводят скипидар. Из сепаратора выходит поток сточного конденсата и скипидара с высококонцентрированной эмульсией — вода в масле. В смотровом фонаре 4 эмульсия смешивается в белым щелоком, обеспечивающим рН раствора 8- l2, и разрушается. Во флсрентине 5 происходит разделение при 20-60 С на скипидар-сырец, о поступающий в сборник б, и флорентинную воду, поступающую в сборник

7. Из сборника б насосом 8 скипидарсырец откачивается на дальнейшую переработку и частично подается в мерник 9 для промывки барабана сепаратора. Белый щелок из варочного цеха поступает в мерник 10 и далее.. на разрушение эмульсии. Флорентинная вода из сборника ? возвращается в варочный цех, а часть ее периодически подается на промывку .барабана сепаратора. Обвязка насосов 8 трубопроводами осуществляется с таким расчетом, чтобы они были взаимозаменяемы.

Свежий белый щелок в качестве активного варочного реагента содержит смесь едкого натра и сульфида натрия (Na0H + Na2S). 3 ). Кроме активного реагента в белом щелоке обязательно содержится карбонат натрия Na CO как результат неполной

2 3 реакций каустизации. В белом щелоке содержится в небольшом количестве

3 1087 еще целый ряд солей натрия — сульфат

Na2SO4; сульфит Na2SO; тиосульфат

Иа2$ ОЗ, полисульфиды, силикат

Ма $ 0 ; алюминат ИаА10 ; хлорид

NaC1 и др.

Сумма всех солей натрия в водном растворе образует общую щелочность, которая для производственного белого щелока составляет 110-115 г/л.

Сумма (ИаОН + Иа2$) называется активной щелочью, что составляет 93

105 г/л. Содержание сернистых соединений Иа $01., Na2$031 Ма2 $20 состав2 2„3 ляет 32Х. Отношение активной щелочи ко всей щелочи, выраженное в процентах, называется сульфидностью

ОН 11 $ в o) . Сульфнд ность а + а2 производственного белого щелока находится в пределах 27-34 .

Пример 1 (контрольный) . По известному способу производственный терпентинный конденсат с содержанием 3 + 1,3 г/л скипидара и 0,1-0,3 .

25 черного щелока подвергают длительному (1 — 5 сут) отстаиванию при 20—

60 С. Разделения заэмульгированноо

ro скипидара не происходит.

Пример 2 (контрольный) .

Указанный в примере 1 терпентинный конденсат подают на пилотную установку непрерывного действия, выполненную по предлагаемой схеме и включающую сепаратор типа "Сатурн-2" с П тарелками и фактором разделения

6400. При этом терпентинный конденсат разделяется на два потока: водно-скипидарную эмульсию, содержащую

53-55Х скипидара, и сточный конденсат, содержащий 0,04-0,08 скипида- 40 ра. Однако через 0,2-0,5 ч происходит забивание тарелок сепаратора высококонцентрированной эмульсией и разделение прекращается, что требует остановки установки и разборки 45 барабана на чистку.

Пример 3. В соответствии с предлагаемым спо"обом на вход сепаратора в терпентинный конденсат состава, указанного в примерах 1 и

2, добавляют скипидар-сырец в количестве, обеспечивающем суммарную концентрацию скипидара на входе 6

38 г/л. В этом режиме сепаратор устойчиво работает длительное время (14 ч и более) при производительности 50 л/ч по исходному конденсату.

При этом получают водно-скипидарную

542 4 эмульсию, содержащую 53-55Х скипидара, и сточный конденсат, содержащий 0,04-0 08% скипидара.

Пример 4. Водно-скипидарную эмульсию, полученную по примеру 3, смешивают со стандартным производственным белым щелоком в количестве

19-21 . к эмульсии, при этом рН

8-12, и отстаивают в течение О, 1—

0 5 ч. В результате получасового отстаивания выделяют скипидар-сырец, содержащий О, 1 . воды, и разбавленный белый щелок, содержащий 0,04Х скипидара. Разбавленный белый щелок возвращается в основное производство на варку древесины.

Пример 5. На пилотной установке (фиг. 1) непрерывного действия производительностью 50 л/ч по терпентинному конденсату производят разделение конденсата с содержанием

1,7 г/л скипидара и 0,1Х черного щелока при 20 С . В соответствии с данным способом на вход в сепаратор в конденсат подают скипидар-сырец в количестве, обеспечивающем суммарную концентрацию скипидара 6 г л (т.е. 215 r/÷). Получаемая в результате сепарирования водно-скипидарная эмульсия в количестве

566 г/ч, содержащая 53 скипидара, поступает в смеситель и непрерывно разрушается производственным белым щелоком, добавляемым в количестве

19Х к эмульсии (т.е. 107 г/ч). Затем она разделяется в непрерывно действующем отстойнике, в результате этого в сборнике накапливается скипидар-сырец в количестве 275 г/ч с содержанием влаги 0,1 и разбавленный белый щелок в сборнике 5 в количестве 398 г/ч с содержанием скипидара 0,06 . В этом режиме установка устойчиво работает длительное время (10 ч) и дает степень извлечения скипидара из исходного терпентинного конденсата 70 .

Пример 6. Аналогично примеру 5 перерабатывают конденсат, содержащий 4,3 г/л скипидара и О,ЗХ черного щелока при 60 С. Добавка скипидара-сырца на вход сепаратора для доведения концентрации 6 г/л по скипидару составляет 85 г/ч. Получаемая в результате сепарирования водно-скипидарная эмульсия в количестве 566 г/ч содержит 53 . скипидара, разрушается и отстаивается

S 10875 аналогично примеру 5 производственным белым щелоком в количестве 21Х к эмульсии (т.е. 119 r/÷). В результате разделения получают 2?5 r/÷ скипидара-сырца с содержанием влаги О, 1Х и 410 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием скипидара

0,04Х. Установка устойчиво работает

i7 ч со степенью извлечения скипидара из исходного конденсата 83Х. 10

Пример 7. Аналогично примерам 5 и 6 перерабатывают конденсат с содержанием скипидара 20 г/л, черного щелока 0,2Х при 40 С. Так как концентрация скипидара в исходном конденсате превышает 6 г/л, то в него дополнительно не вводят скипидар-сырец.

Результаты работы установки.

Получают водно-скипидарную эмуль- 20 сию, содержащую 55 Х скипидара, в количестве 1750 г/ч. После разрушения белым щелоком 20Х к эмульсии, что составляет 350 г/ч, и разделения получено 960 г/ч скипидара-сырца, содержащего 0,1Х влаги, и

1140 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием 0,05Х скипидара.

Установка непрерывно устойчиво работает 8 ч со степенью выделения ски-30 пидара 96Х.

Пример 8. Аналогично примерам 5 — 7 перерабатывают конденсат, содержащий 38 г/л скипидара и 0,2Х о 35 черного щелока при 40 С. Получают

3400 r/÷ водно-скипидарной эмульсии, содержащей 55Х скипидара. Добавляют 20Х белого щелока, что составляет 680 г/ч. Получено 1860 г/ч скипидара-сырца влажностью 0,1Х и

2220 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием скипидара 0,05Х. Установка работает устойчиво 5 ч со степенью извлечения скипидара 98Х.

Полученный скипидар имеет следующую характеристику, Х: сернистые соединения 1,45; камфен 1,25 а -карен 21,5; с(,-терпинен 1,7; терпинолен 3,55; с -пинет 59,7; р -пинен

4,0; дипентен 5,7; и- цимол 0,8;

1-терпинен 0,65.

Очищенный терпентинный конденсат представляет собой отработанный конденсат (производство называют подскипидарной водой), освобожденный от скипидара, и имеет следующую характеристику: рН 9,1 ХПК 10350;

БПК5 2038; содержание, мг/л: скипидар 0,5-0,8; метанол 4784; сероводород 181; метилмеркаптан 135; диметилсульфид 420;диметилдисульфид 19,2

Таким образом, использование предлагаемого способа выделения скипидара из загрязненного черным щелоком терпентинного конденсата обеспечивает по сравнению с известным способом воэможность получения из побочных продуктов дополнительного количества товарного продукта — скипидара, позволяет уменьшить загрязненность стоков, что способствует охране окружающей среды. В случае заг— рязнения терпентинного конденсата черным щелоком образуется стойкая эмульсия, которая не разделяется при гравитационном отстаивании, поэтому загрязненный черным щелоком терпентинный конденсат идет в сток и скипидар теряется.

1087э42

ВНИИПИ Заказ 2584/23 Тираж 634 Подписное анлнал ППП Патента, г. Унгерна, ул.Проектная,4