Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИаТВЕННИЦЫ путем измельчения коры лиственницы. экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенньт экстрактов и упаривания полученного сока, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20%-ный водньй раствор эфироальдегидной фракции состава,%: этанол 85-90,0;метанол 6,5-8,0} бутанол 2,5-6,3, альдегиды 0,,5; эфиры 0,2-0,3%; азотис- Q € тые основания в пересчете на NH.OH 0,1-0,3, - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0%-ном водном растворе едкого натра. 2. Способ по П.1, о т л и ч,а ющ и и с я тем, что нейтрализацию проводят на катионообменкой смоле.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Р,илл мм

РЕСПУБЛИК

09) (И) С 14 С 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOINV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i лу ! лЗ 1

1 л л 40 1 КА

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCP

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3418385/23-04 (22) 23 ° 12.81 (46) 30.04.84.Бюл. В 16 (72) Э.Д.Левин, И.И.Астапкович, Т.В.Рязанова и В.И.Луференко (71) Сибирский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт (53) 547.98.07(08848) (56) 1 ° Авторское свидетельство СССР

Н 152932, кл. С 14 С 3/00, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 162911, кл. С 14 С 3/00, 1964. 3. Авторское свидетельство СССР

11- 196230, кл. С 14 С 3/00, 1967.

4. Авторское свидетельство СССР

К 717135, кл. С 14 С 3/00, 1980 (прототип). (54)(57) 1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ путем измельчения коры лиственницы, экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75 С в течение 5-5,5 ч,, 0 последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и унаривания полученного сока, отличающийся тем, . что, с целью упрощения процесса, кору измельчают до частиц размером

10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20Х-ный водный раствор эфироальдегидной фракции состава,X: этанол 85-90,0;мета-. нол 6,5-8,0, бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,3Х; азотистые основания в пересчете íà NH 0H

0,1-0,3, - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0Х-ном водном растворе едкого натра. С:

2. Способ по п.1, о т л и ч,а юшийся тем, что нейтрализацию проводят на катионообменной смоле.

1089128

Изобретение относится к областям химической и легкой промышленности, а именно к производству растительных дубильных экстрактов. Известны способы получения дубиль- 5 ных экстрактов из таннидсодержащего сырья, включающие измельчение коры до частиц размером 5-30 мм, последующую экстракцию полученного сырья и упаривания соков под вакуумом

Я, 2) и)3).

Данные способы получения. дубильных экстрактов не позволяют полностью извлечь танниды и получить экстракт высокого качества.

Наиболее близким к предлагаемому является, способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийся в измельчении ее коры до час" тиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырья 2,5Х водным раствором едкого натра в 25Х-ном растворе этилового спирта при 70-72 С, гидромодуле 4-6 в течение 5-,5,5 ч, последующей?5 экстракцией остатка горячей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного сока(4) .

Однако известный способ позволяет ЗО добиться максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что связано со значительным усложнением технологического и аппаратурного оформления про- 35 цесса как на стадии измельчения сырья, так и на стадии его экстрагирования. а

Цель изобретения — упрощение технологии.

Щ

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дубильного экстракта из коры лиственницы путем измельчения коры лиственницы экс

45 кстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натка при 65-75 С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и упаривания полученного сока, 50 кору измельчают до частиц размером

10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20Х-ный раствор зфироальдегидной фракции состава, Х: этанол 85-90,0, метанол

6,5-8,0; бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,9; азотистые основания в пересчете на NH ОН

О, 1-0,3 — экстракцию осуществляют в

1,5-2,0Х-ном растворе едкого натра.

Нейтрализацию предпочтительно проводят на катионообменной смоле

КУ-2.

Применение зфироальдегидной фракции позволяет достичь полного извлечения дубильных веществ при увеличении крупности коры до 10-30 мм, При экстракции частиц коры лиственницы размером 10-30 мм водно-спиртовым раствором едкого натра (по известному способу) суммарный выход экстрактивных веществ уменьшается на 11-11,5Х, а выход таннидов.— на 6-8X.

Пример 1.. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской после однофазного измельчения на рубильной машине ИИД-1 до частиц размеров 10-30 мм. Экстракцию осуществ ляют методом настаивания в аппарате, снабженном рубашкой для обогрева

Ф мешалкой, обратным холодильником и автоматическим устройством для регулирования температуры.

В экстрактор загружают 100 г коры и заливают 600 мл экстрагента

1,5 -ный раствор едкого натра в

20Х-ном водном растворе эфироальдегидной фракции. Экстракцию ведут при о

70 С в течение 5 ч и непрерывном перемешивании. Затем экстракт отфильтровывают, и,непроэкстрагированный остаток подвергают экстракции горячей водой при 90-92 С в.аппао рате типа "Сокслет". Гидромодуль водной экстракции равен 120. Экстракт после первой и второй стадии объединяют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5-5,0.

Суммарный выход зкстрактивных ве-. ществ в объединенном экстракте составляет 55,0Х от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю дубильных веществ приходится 21,4Х.

Пример 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную до"частиц размером 10-30мм..

Экстракцию осуществляют в аппарате проточного типа, снабженную рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температуры

У обратным холодильником, штуцером для подачи экстрагента, а также штуцером. и фильтрующим устройством для отбора экстрагента.

Экстракт рН

Растворимые вещества от сухих веществ экстракта, X

Доброкачественность

Танниды от сухих веществ экстракта, Х

Нетанниды от сухих веществ экстракта

Спирто-щелочной нейтрализованный:уксусной кислотой. 76,0.

5,7

47,4

46,2

51,2

Нейтрализован ный на катионообменной смоле КУ-2 . 4,8

95,9

64,7

33,8

62,1

Спирто-щелочной (прото-. тип) нейтрализованный ук, сусной кислотой

95,2

40,7

52,5

42,6

5,6

Нейтрализованный на катионооб- . менной смоле КУ-2

36,5

62,8

5,6

98,3

61,8

Составитель И.Корсакова

Техред А. Бабинец . Корректор С.Шекмар

Редактор Н.Ковалева

Заказ 2ф72/23

Тираж 397 . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10891

В экстрактор загружают 200 г корь| лиственницы и экстрагируют в две стадии: на первой — 5 ч при 70 С двухО процентным раствором едкого натра в

l0X-ном водном растворе ЭАФ, на второй — в этом же аппарате экстрагируют горячей водой при 90-95 С. о

Гидромодуль первой стадии экстракции равен 6, второй — 120. Объединенный экстракт после первой и второй стадии нейтрализуют на ионообменной смоле КУ-2 до рН 4,5-5,0. .Суммарный выход экстрактивных веществ до нейтрализации составляет

51,3Х, в том числе дубильных веществ 20,5Х. После нейтрализации на

КУ-2 выход дубильных веществ составляет 19,8Х от исходной Коры.

В таблице приведены данные о влиянии нейтрализующего агента на ка-. чественный состав экстракта, применение для нейтрализации смолы КУ-2 является предпочтительным.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет применять для экстракции дубильных веществ частицы коры лиственницы размером 10-30 мм и упростить технологический процесс.