Нераспыляемый газопоглотитель

 

НЕРАСПЬШЯЕМЫЙ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ , содержащий титан, гидрид титана и тугоплавкий металл У-У1 групп периодической системы, о тли ч ающ и и с я тем, что, с целью улучшения сорбционных и механических свойств газопоглотителя, он дополнительно содержит алюминий при следующем соотношении компонентов, мас.%: Титан50-93 Гидрид титана 0,5-20 Тугоплавкий металл У-У1 групп 1,5-20 периодической системы Алюминий5-20

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (и) g(51) Н Ol J 7/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

5-20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3405894/18-21 (22) 30.03.82 (46) 30.04.84. Бюл. 1(- 16 (72) N. Ф. Боярина, В. Г, Вильдгрубе и Ю. С. Сергеев (53) 621.385.032,14(088,8) (56) 1. Авт -рское свидетельство СССР

Р 336719, кл. Б 01 J 7/18, 1970.

2.Авторское свидетельство СССР по заявке В 3345651, кл. Н 01 J 7/18, 1981 (прототип), (54) (57) НЕРАСПЫЛЯЕМЫЙ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ, содержащий титан, гидрид титана и тугоплавкий металл У-Уl групп периодической системы, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью улучшения сорбционных и механических свойств газопоглотителя, он дополнительно содержит алюминий при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Титан 50-93

Гидрид титана 0 5-20

Тугоплавкий металл У-Уl групп 1,5-20 периодической системы

Алюминий

1089669

Изобретение относится к средствам для создания или поддержания требуе— мого вакуума при помощи гаэопоглащения, в частности к составам нераспыляемых газопоглотителей, и может 5 быть использовано в машиностроении, приборостроении и радиотехнике, преимущественно в электроннс промышленности, в частности в газоразрядных, полупроводниковых и электровакуумных приборах.

I.

Известен нераспыляемьй газапоглотитель, содержащий титан, цирконий, алюминий и тугоплавкий металл У груп- 1 пы периодической системы, в частности тантал (1).

Технологический процесс изготовления данного газопоглотителя отличается повышенной пожаро- и взрыва- щ опасностью вследствие наличия в его составе порошка циркония, обладающе.го высокой пирафорностью.

Наиболее близким к предлагаемому является газопоглотитель, содержащий титан, гидрид титана и тугоплавкий металл У,-YI групп периодической системы I 2), Благодаря иСключению иэ состава -,О гаэопаглотителя взрыва- и пожароопасного компонента — циркония ликвидируется взрывоапасность и снижается пожароопасность всех технологических операций его изготовления.

Однако в процессе спекания газопоглатителей указанного состава происходит их усадка, обусловленная протеканием кристаллиэационных процессов па поверхностям контакта чаc тиц порошков титана и гидрида титана, вследствие чего невозможно получить гаэопоглотители с удовлетворительной механической прочностью при запрессовке порошка газопоглотителя в держатели. Кроме того, сорбционные и механические свойства гаэопоглотителей обоих указанных составов не полностью удовлетворяют требованиям, предъявляемым к гаэопоглотителям для е .применения в электровакуумных приборах с повьппенными требованияьп па надежности и долговечности, в частности в отношении сорбции различных газов при низких температурах (20500 С) и устойчивости к вибрационным о возцействиям при частотах более

1000 Гц.

1!ель изобретения — улучшение сорбцпанных и механических сВоНсТВ нераспыляемога гаэапоглатителя„

Поставленная цель достигается тем, ш а нераспыляемый гаэапоглотитель, содержащий титан, гидрид титана и тугоплавкий металл У-Уl групп периодической сисгемы, дополнительно содержит алюминий при с едующем соотношении компонентов., мас,%:

Титан 50-93

Гидрид титана 0,5-20

Тугоплавкий металл V-ЧТ групп периодической с.и с те мы 1,5-20

Алюминий 5-20

При содержании в составе газспоглогителя тугаплавкого металла менее l 5 мас % в процессе спекания при повышенных температурах (выше о, 800 С 1 происходит оплавление частиц и как следствие этого уменьшение пористости и активной поверхности, чта приводит к снижению сорбцианных свайс.гв гаэопоглотителя, увеличение содержания тугоплавкого металла более 20 мас.% приводит к снижению сорбционных свойств гаэопоглотителя вследствие уменьшения в ега составе количества активных составляющих °

Наличие в ссставе гаэапоглотителя алюминия улучшает условия прессования за счет взаимодействия разнородных частиц с различной структурой поверхности и улучшает егo физико-химические свайстга вследствие образования интермет алличе ских соединений с другими компонентами, обуславливающих его значительное упрочнение, в том числе при взаимодействии с держателями любых конструкций,.

Б процессе спекания газопоглатителя предпагаемого состава имеет место частичное испарение алюминия, благо, â€,аря чему увеличивается ега пористость и соответственно, повышаются сарбционные свойства. увеличение гаристости газопоглотителей благодаря наличию в составе алюминия обуславливает их расширение и увеличение геометрических размеров в гроцессе спекания, что обеспечивает получение высокапрачных конструкций гаэопаглотителей при эапрессовке активных составов в держатели любых конструкций.

1089669, 1

Важным преимуществом предлагае4 мого газопоглотителя по сравнению с

30 известным является улучшение его физико-механических характеристик, позволяющее изготавливать конструкции газопоглотителей с запрессовкой активного вещества в держатель, так

3g как наличие алюминия обуславливает расширение и увеличение геометрических размеров при спекании запрессованного состава и его прочное сцепление с держателем, Такие конструкции приме40 няются в приборах с повышенными требованиями к механичес ким и вибрационным воздействиям и выдерживают нагрузки 2000 Гц, 15 q„

Содержание алюминия в составе газопоглотителя менее 5 мас.7 является недостаточным для обеспечения равномерности его воздействия на физикохимические свойства материала по всему объему прессу .ого и спекаемого тела. Увеличение количества алюминия более 20 мас,X приводит к ухудшению свойств газопоглотителя вследствие уменьшения количества активных состав1О ляющих .

В таблице представлены сравнительные сорбционные характеристики предлагаемого и известного газопоглотителей. 15

В качестве тугоплавкого металла используют молибден, тантал, вольфрам.

Составы изготавливают путем размешивания смеси порошков на валковой мельнице в течение 30 мин. Иэ получен- ных смесей изготавливают образцы в виде таблеток диаметром 10 мм, запрессованных в никелевые держатели ° Изготовление производят методом прессования на гидравлических прессах в спе25 циальных стальных пресс-формах с последующим спеканием при давлении не

QI выше 5 ° 10 мм рт.ст. при 900 С в течение 30 мин, Оценку сорбционной способности газопоглотителей производят по суммар ному количеству воздуха, поглощенного в интервале температур от комнатной до 500 С, отнесенному к единице массы о активного вещества или единице геометрической поверхности образца о, JIMKM/Ml лмкм/CM ).

Иэ таблицы видно, что газопоглотители предлагаемых составов обладают высокими сорбционными свойствами, начиная от комнатной температуры. С ростом температуры сорбционные характеристики растут, Предлагаемый газопоглотитель, охватывая диапазон рабочих температур

20 — 1000 С, может быть использован; как в "холодных" приборах с малыми нагрузками на электродах, так и в мощных приборах где на газопоглоУ о тителе создается температура 1000 С, т,е, в приборах различных классов и назначений, а также в различных вакуумных системах. Газопоглотитель может быть изготовлен в различном конструктивном оформлении, в том числе с запрессовкой в держатель, т.е, в виде конструкции, наиболее удобной для монтажа и прогрева в приборе любым известным способом (токи высокой частоты, пропускание тока через гаэопоглотитель, теплопередача и т. д.) .

Кроме того, предлагаемый гаэоноглотитель не содержит в своем составе компонентов, обуславливающих вэрывои пожароопасность технологического процесса его изготовления, в частности циркония и его сплавов.

1089669

Сорбция воздуха при температурах, С, за 10 мин

Состав газо- Вес акПопоглотителя комнатной

100 лмкм JIt1KM лмкм мг см лмкм лмкм см лмкм мг

Изв естный

50!Ti+20%TiH+ 372

+30XMo

Збб

8 0,02!

10 0.027

0.021

0,019

З,б

3,2

10 0.029

2,2 14 0,037

80%Ti+IOXTiH + 342

+lOXNo 379

4,5 9

6,4 12

0 026

0,031

4,1

5,5

98%Т1+0,5XTiH + 340

+1,5%No 356

l4 0,041

10 0,027

4 5

5 0

6,4 10

4,5 11

0 029

0,031

Предлагаемый

50XTi+20%Tih<+ 227

+20XMo+1OXA1 263

0.018

0,015

З,I

3, I 8

5,4

6,2

93 Ti+0,5%Tip> 224

1,5%Ио+5 А1 227 б

1,3 4

4,6 8

3,1 8

0,027

0,018

6,2

6,2

70XTi+5XTih + 243

5XMo+2OXAl 245

5,4

4,6

3,9 7

4,6 б

0,029

0,025

0,021

0,025

70%Тх+5%ТхН +

5%V+20 A1

242

0,029

5,4

3,1 7

0,017

50XTi+20XTiH +

20%Та+107А1

0,0З1 6,2

0,019 3,9 8

Продолжение таблицы я воздуха при температурах, С, за 10 мин

300

200,лмкм лмкм см< км

0,029

0,036

4,5

5,9

0,079 12

OÄ084 13 5

0,049

0,046

0,079 13,9

0,065 13,1

8,5

9,3

11

937Тд+0,5TiH +

I 57Ио+57А1

0,094

0,103

16,3

17,7

21

0,045

0,053

7,7

9,3

0,091

Oi098

17

I8,5

22

0,053

0,041

13

20

15,4

0,083

50XTi+20XTiH +

20%Ta+IOXA1

0,043 8,5

0,089 !7,7

Известный

50XTi+20XTiH +

+30%Ио

80XTi+I0XTiH +

+10%Ио

98XTi+0,5XTiH<+

+1,5XNo

Предлагаемый

50XTi+20XTiH +

207Ио+107А1

70XTi+5XTiH +

5XMo+20XAl

70XTi+5XTiH<+

5%Ь+20%А1 тивного вещества, мг верх ность образ

9. ца,см

О. 024

0,027

0,О38

0,037

4,1

4,5

5,9

6,4

14

14

22

0,036

О 034

0,036

0,035

0 038 6,3

0,038 6,3

О, 064 10

0,082 14

1089669

Состав газопоглотителя

Всего 5О

400

500 лмкм лмкм лмкм мг см лмкм лмкм лмкм мг л мг

0,156

0,109

58

80XTi+10XTiH +

+10%No

47

0,137

0,166

98XTi+0,5%ÒiH +

+1,5%Mo

0,176

0,16

27

0,12

0,11

21 49 О 22 38

23,1 58 0,22 44,8

116 0,51 89,4

129 0,49 99, 3

93%Ti+0 5XTiH<+

l,5%Ио+5%А1

130 0,58 100

137 0,60 105,4

0,14

0,13

24,7 53 0,24 41

22,3 61 0,27 47

32

70XTi+5XTiH +

5XMo+20XA1

138 0,56 106,2 !

35 0,5 103,9

24 60 0,25 46 2

23 1 59 0,24 45,4

3!

О,!3

0,12

70XTi+5XTiH +

5XVi+20XAl

131 0,54 100,7

22,1 6! 0,25 47

0,12

50XTi+20XTiH +

20XTa+1OXAl

0,13

Со ст ави тель Г. Жуков а редактор И. Рачкулинец Техред А. Бабинец Корректор О. Билак

Заказ 2944/50 Тираж 683 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раужская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Известный

50%Т1+20%Тг1! +

+30%Ио

Предлагаемый

50 Ti+20XTiH +

Q.

20XNo+lO A1

Продолжение таблицы

Сорбция воздуха при температурах, С, за 10 мин р

26 2 77 О 20 35 171 0 46 77 8

18,2 79 0,21 35,8 156 0,43 70,9

21 3 77 О 22 35 178 О 52 80 9

28,6 84 0,22 38 218 0,57 99

27,! 89 0,26 40 210 0,62 95

25,9 61 0,17 27,7 182 0,51 82,7

24,7 58 0,23 44,8 137 0 53 105 4