Способ получения 8-оксихинолата меди
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛАТА МЕДИ путем взаимодействия о-аминофенола, глицерина, серной кислоты и о-нитрофенола при 130-140 С с последующей обработкой реакционной смеси сульфатом меди и выделением целевого продукта, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии процесса, расплавленный о-нитрофенол добавляют порциями по 8-10% от рассчитанного количества с интервалом времени 10 мин или непрерывно до разности между конечным и начальным потенциалами 250 MB в нагретую до 130-140 С реакционную массу, состоящую из глицерина, о-аминофенола и серной кислоты.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
WOW
РЕСПУБЛИК
ИЮ 01), рур С 07 D 215/30
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3550528/23-04 (221 08. 02, 83 (46) 15.05. 84. Бюл. В 18 (72) В.Л.Плакидин, Л.В.Павлов, В.И.Кенс, Н.В.Матвиевский, В.Н.Долженко и Е.К.Смыкова (53 ) 547, 831, 7. 07 (088. 8 ) (56 ) 1. Авторское свидетельство
СССР У 525675, кл. С 07 D 215/30, 1975. (54)(57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛАТА МЕДИ путем взаимодействия о-аминофенола, глицерина, серной кислоты и о-нитрофенола при 130-140 С о с последующей обработкой реакционной смеси сульфатом меди и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем,.что, с целью повыщения выхода и упрощения технологии процесса, расплавленный о-нитрофенол добавляют порциями по -10X от рассчитанного количества с интервалом времени 10 мин или непрерывно до разности между конечным и начальным потенциалами 250 MB в нагретую до
130-140 С реакционную массу, состоящую из глицерина, о-аминофенола и серной кислоты.
I 092 I 55
50
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения
8-оксихинолата меди, применяемого в текстильной промьппленности и в производстве пластмасс.
Известен способ получения 8-окси хинолата)меди, заключающийся в конденсации нагретой до 130-140 С о смеси о-аминофенола, о"нитрофенола и серно11 кислоты с постепенной загрузкой глицерина, выдержкой смеси при 130 †1 С в течение 5 ч, с лось ледующей обработкой образовавшейся сернокислой соли 8-оксихинолина сульфатом меди и выделением целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 130% на о-аминофенол и 88,5% с учетом о-аминофенола, образующегося из о-нитрофенола.
Недостатками способа являются невысокий выход, сложность аппаратурного оформления, поскольку вследствие сильного разогрева реакционной массы происходят выбросы, которые улавливают дополнительно установленными расширителями.
Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта и .упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается согласно способу получения 8-оксихинолата меди, заключающемуся в том, что в нагретую до 130-140 С смесь о=аминофенола, глицерина и серной кислоты вводят расплавленный о-нитрофенол порциями по 8-10% от рассчитанного количества с интервалом времени 10 мин или непрерывно до разности между конечным и начальным потенциалами 250 мВ, после чего выдерживают при 130-140 С s течение 5 ч, обрабатывают образовавшуюся сернокислую соль 8-оксихинолина раствором сульфата меди и выделяют целевой продукт.
Выход готового продукта составляет 143,1% на- о-аминофенол и 97,52% с учетом о-аминофенола, образующегося из о-нитрофенола, Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, воздушным.холодильником, загрузочной воронкой и системой для измерения окислительВАЯЯ Заказ 3200/15
4виыаи ППП "Патент", ю но-восстановительного потенциала загружают 227 r глицерина и при постепенном нагреве до 70 С в течение 4
30 мин добавляют 81,2 r о-аминофенола. Затем в течение 2 ч загружают
226 г 92,5% серной кислоты(температура во время добавления серной кислоты повышается до 120 С)и выдеро
10 живают 1 ч при.120"130 С. После
- этого в реакционную массу с температурой 130-140 С добавляют 48,3 r расплавленного о-нитрофенола порци; ями.по 8% и выдержками между порци ями 10 мин (потенциал во время добавления о-нитрофенола повьппается с 50 мВ до ЗОО мВ). После добавления о-нитрофенола реакционную смесь выдерживают- при 130-140 С в течение 5 ч. о
Затем в реакционную массу добавляют
25-27%-ный раствор сульфата меди (147 r), разбавляют водой до удельного веса 1,05-1,08 r/см3 и нейтрализуют
208,0 г едкого натра до рН 5-5,5.
Суспензию фильтруют, промывают горячей водой до отсутствия ионов SC .
Получают 187,20 r 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52% от загруженных о-аминофенола и о-нитрофенола и 143,1% — от о-аминофенола.
П P И И Е Р 2. Реакцию проводят в условиях примера 1, с той разницей, что о-нитрофенол загружают порциями по 10%. Получают 187,20 r 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52%, в пересчете на загруженные о-аминофенол и о- нитрофенол и 143,1% — на о-аминофенол.
П Р И N E P 3. Реакцию проводят в условиях примера 1, с той разницей, что 48,3 г о-нитрофенола прибавляют непрерывно в течение 1 ч 45 мин (потенциал во время придачи о-нитрофенола повышается с 50 мВ до 300 мВ).
Получа1от 187,20 г 8-оксихинолата меди, что составляет 97,52% от загруженных о-аминофенола и о-нитрофенола и 143,1% — от о-аминофенола.
Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет повысить выход готового продукта с 88,5% до 97,52%, упростить технологию процесса .
r èðàæ 410 ПоФ нсное.
Узпород,уд.Проектная, 4
