Способ получения комплексного соединения о- винилоксихинолина с хлоридол\ золота

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

242l73

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое 07 BBf. свидетельства ¹â€”

Кл, 12р, 1, 10

Заявлено 13.!1.1968 (№ 1218218,23-4) с присоединением заявки ¹â€”

МПК С 070 ., ДК 547.831.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 25.! т .1969. Бюллетень № 15

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания З.IХ.1969 L

Г. !, Скворцова, С. M Тырина, А. Ф. Панченко, Н

М. A. Андриянков и Л. A. Шамис

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ о-ВИНИЛОКСИХИНОЛИНА С ХЛОРИДОМ ЗОЛОТА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в сингезе золотосодержащих полимеров.

Предлагается способ получения комплексного соединения о-винилоксихинолина с хлоридсм золота, заключающийся в том, что хлорид трехвалентного золота вводят в реакцшо с виниловым эфиром о-оксихинолина в присутствии диэтилового эфира с последующим выделением полученного продукта известным спосооом.

Выход целевого продукта 85 — 90ОО от теории.

Пример. Взаимодействие о-винилоксихинолина с хлорным золотом.

К 50 лл раствора хлорного золота в диэтиловом эфире, содержащего 103,5 лг АиСIз, прибавляют при 18 С по каплям 58,0 иг свежеперегнанного о-винилоксихинолина (т. кип.

142 С/7,н,н рт. ст., Ilp 1,6280, d4 1,1430). При добавлении лиганда к раствору АиСIз выпадает осадок желтого цвета. Через 45 лтик осадок отфильтровывают, несколько раз промывают абсолютным диэтиловым эфиром от непрореагировавших исходных компонентов и сушат в вакууме до постоянного веса.

Получают 131 иг (82% от теории) комплекса, которьш имеет т. пл. 160 — 163 С, хорошо растворяется в избытке винилоксихинолина, не растворяется в бензоле, гексане, воде; в водном растворе едкого кали происходит его разрушение.

Найдено, ";о. С 27,74; Н 2,!б; Аи 41,56.

СиНеХО АиСIз

Вычислено, ",о .. С 27.81; Н 1,91; Аи 41,49.

ИI(-спектры подтверждают донорно-акцепторное взаимодействие о-винилоксихинолипа

c AuCI,, в котором принимают участие атомы кислорода и азота лиганда. Частота валентных колебаний группы С вЂ” Π— С винилоксихинолипа 1253 с.я 1, в спектре комплекса происходит ее смещение в длинноволновую область на

2& си 1. Полоса 1320 сл, соответствующая валентным колебаниям С вЂ” Х, сдвигается к л =

=1295 сл-1, а частоты 1570 и 1600 сл > смещаются в область больших значений на 20—

3G с,и->, Свободная впнильная группа в комплексе сохраняется. Это подтверждает шпе 2О сивная полоса 1640 с.н

ИК-спектры получают на спектрометре

ИР-10 в области 400 — 3600 сл 1. Образцы для съемки приготовляют прессованием с КВг.

В УФ-спектре комплекса наряду с полосой .=240 пш исходного о-винилоксихинолина появляется полоса i.=305 шр, которая характеризует образование координационной связи

30 донорно-акцепторного типа.

242173

Предмет изобретения

Составитель Т. Езерская

Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Редактор A. Петрова

Заказ 2129,6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, и р. Сапу нова, 2

Способ получения комплексного соединения о-винилоксихинолина с хлоридом золота, отличающийся тем, что хлорид трехвалентного золота подвергают взаимодействию с виниловым эфиром о-оксихинолина в присутствии диэтилового эфира с последующим выделением полученного продукта известным способом.