Способ получения безводного хлорида никеля

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА НИКЕЛЯ ИЗ шестиводного, включающий его сушку, прокаливание и сублимацию, отличающийс я тем, что, с целью уменьшения гигроскопичности продукта и упрощения способа, сублимацию ведут в токе инертного газа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сублимацию ведут при расходе инертного газа 0,020 ,6лв1ч на1г хлорида никбшя.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(51) С 01 0 53 09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3353050/23-26 (22) 16.11.81 (46) 07.06.84. Бюл. Р 21 (72) Р.Н.Каничев, В.A.Никитин и О-С.Туляков (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им.Ленсовета (53) 661. 874. 321(088. 8) (56) 1. Карякин Ю.В. и Ангелов И. И.

Чистые химические реактивы. M.

Госхимиздат, 1963, с.431.

2. Авторское свидетельство СССР

9 654545, кл. С 01 G 53/09, 1979 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА НИКЕЛЯ из шестиводного, включающий его сушку, прокаливание и сублимацию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения гигроскопичности продукта и упрощения способа, сублимацию ведут в токе инертного газа.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сублимацию ведут при расходе инертного газа 0,020,6 л в 1 ч на 1 r хлорида никеля.

1096223

Предлагаемый способ прост, не требует сложного оборудования. Полученный м М негигроскопичен и его применение в высокотемпературных источниках тока исключит необходиMocTb создания сухой атмосферы при выполнении технологических операций, что упрощает оборудование и удешевляет процесс в этом производстве.

ВНИИПИ Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.проектная, 4

Способ относится к технологии очистки химических реактивов, в частности обезвоживания и получения негигроскопической модификации хлорида никеля, применяемой в химических источниках тока.

Известен способ получения безводного хлорида никеля из шестиводной соли C и последующей прокалки в течение 16 ч при 400—

450" (17 .

Полученный этим способом хлорид никеля содержит гидроокиси и окислы металла, загрязняющие основной продукт, кроме того, хлорид никеля 15 обладает высокой гигроскопичностью и легко поглощает атмосферную влагу, переходя в кристаллогидрат.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения безводного хлорида никеля. По этому способу хлорид никеля, предварительно обезноженный сушкой, помещают в запаянную кварценую ампулу с хлором, проводят зонную сублимацию, охлаждают жидким 75 азотом и получают продукт высокой степени чистоты (2).

Однако этот способ требует сложной вакуумной аппаратуры и техники глубокого охлаждения. Необходимость применения хлора также создает известные трудности по организации безопасного проведения работ. Кроме того, вследствие использования хлора в качестве активного газа, полученный продукт гигроскопичен.

Цель изобретения — уменьшение гигроскопичности продукта и упрощение способа.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу получения без— водного хлорида никеля из шестиводного, включающему его сушку, прокаливание и сублимацию,, сублимацию ведут в токе инертного газа.

Сублимацию ведут при расходе 4g инертного газа О, 02-0, 6 л в 1 ч на

1 г хлорида никеля.

Процесс проводят в трубчатой печи при атмосферном давлении. Сущность

r.роцесса сублимации состоит в том, что гидроокись никеля, присутствующая в исходном продукте, распадается и в виде газа уносится потоком инертнсго газа в зону кристаллизации. Гаэомносителем может являться любой из . > Э иьертных газов, если присутствие оклюдированного газа не ограничено дапьнейшим применением продукта, например, в высокотемпературных источниках тока с литиевым анодом, в которых присутствие азота нежелательно.

Расход газа-носителя может изменяться в пределах 0,02-0,6 л/ч г. Нижний предел обусловлен, необходимостью предот-. вращения конденсации хлорида никеля вне поверхности кристаллиэатора и сос тавляет 0,02 л в 1 ч на 1 г,Ф CEz.

Верхнии предел обусловлен уносом пылеобразного хлорида никеля с газом носителям, минуя кристаллиэатор. Кроме того, полученный при повышенном (> О, 6 л/чанг) расходе инертного газа продукт более гигроскопичен, чем М И, полученный при указанном режиме.

Пример 1. Навескуй(Цz >И,О марки ч массой 100-150 г сушат при 1504С и постоянном перемешивании 8 ч, затем прокаливают в фарфоровой посуде при 450о С 8-16 ч. Часть полученного. препарата массой 10-20 г загружают в реактор. Реактор помещают н печь, разогретую до 970 С и продувают чистый аргон с расходом 0,3 л/ч.г. Сублимированный М М1 осаждается в холодной зоне на кристаллизаторе из никеля. Процесс продолжается 2040 мин. По завершении процесса сублимированный продукт извлекается с кристаллизатором. Выход продукта составляет 95-983.

Полученный хлорид никеля не содержит воду, окислы и гидроокиси никеля, негигроскопичен.

Оценка взаимодействия полученного > С водой произведена при помощи колориметрических измерений.

Опыты показали, что на протяжении

10 сут полученный NiМ н воде при комнатной температуре в заметных количествахне растворяется.

Пример 2. Навеску NI.C1, 6Н, 0 марки ч массой 400 г сушат при 150ОС

8 ч, затем прокаливают при 45008 ч.

Часть полученного препарата массон

25 г загружают в реактор и помещают в печь при 900 С. Через реактор продувают азот с расходом 0,6 л/г ч.

Процесс продолжается 60 мин. Оценка взаимодействия продукта с водой производится посредством растворения в кипящей воде, 0,5 г указанного продукта растворяется в кипящей воде

11 мин, н то время как прокаленный хлорид никеля, но не прошедший стадию возгонки, полностью растворяется в течение 3-5 с.