Способ получения хлорида никеля (ii) реактивной квалификации

 

Технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии взаимодействует с соляной кислотой при количестве оксида никеля (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение 3 ч и фильтрацией 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01 G 53/09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4879778/26 (22) 18.09.90 (46) 07.11,92. Бюл. N. 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) Л,А.Абрамов, З.Е.Батура, А.Г. Рядченко и Т.В.Галанцева (56) Заявка Японии ¹ 60 — 180921, кл. С 01 G 53/09, опубл. 1985.

Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения. Хлорид никеля (II) применяется в аналитической химии для массового и обьемного определения карбонатов, для изготовления светофильтров, служит исходным сырьем для приготовле-. ния других солей никеля, а также имеет специальное значение.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ получения хлорида никеля (II) путем растворения оксида или гидроксида никеля (III), полученных в результате рафинирования никеля, которое предварительно нагревают на воздухе при 750 — 900 С. отмывают водой от S04 и растворяют в соляной кислоте.

Согласно прототипу. хлорид Ni (И) получают растворением в соляной кислоте оксида или гидроксида Mi (!!), полученных в результате рафинирования никеля.

При этом исходный продукт NIO подвергают перед растворением предварительной обработке путем прокаливания при 750—

900 С с последующей отмывкой от ионов

„„. Ж„„1773871 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА НИКЕЛЯ (I1) РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ (57) Технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии взаимодействует с соляной кислотой при количестве оксида никеля (ll), равном 115 — 125 мас. к стехиометрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение 3 ч и фильтрацией.. 1 табл.

2SO4, что обуславливает недостатки способа-прототипа; его длительность; энергетические затраты на термообработку; наличие промывных вод и необходимость их утилизации.

Кроме того, известный способ непредусматривает очистку хлорида Nl (II) от примесей.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Согласно изобретению, обеспечивается получение хлорида никеля (И) реактивной квалификации непосредственно из технического никеля (И) производства цветной металлургии, что позволит, по сравнению с прототипом, упростить процесс (см. схему на чертеже). При этом обеспечивается возможность полного использования сырья за счет создания замкнутого цикла производства. Отличительными признаками предлагаемого способа в сравнении с известными

ЯВЛЯЮТСЯ: использование в качестве исходного сырья технического оксида никеля (П) производства цветной металлургии;

1773871

0 2о 45

0,05%

0,05 О осуществление взаимодействия с соляной кислотой при количестве оксида Nl (ii), равном 115 — 125 мас, к стехиометрии; выдержка полученной суспензии в течение не менее 3 ч с последующей ее фикса- 5 цией, Проведение взаимодействия в заявляемых режимах (избыток NIO сверх стехиаметрии и время выдержки суспензии) обеспечивает одновременно с процессом 10 растворения очистку получаемого продукта за счет, адсорбции на гидратированном осадке нерастворившегося NIQ примесей

Fe, Co, Cu и др. металлов, имеющих более низкое рН гидратообразавания (создавае- 15 мое при этом рН среды 2,5 — 6,0),. Выдержка суспензии перед фильтрацией в течение не менее 3 ч является обязательным приемом и обеспечивает полноту выделения примесей в виде гидратов на твердом остатке, 20

В случае несоблюдения заявляемых условий (уменьшения количества исходного оксида никеля, времени выдержки суспензии перед фильтрацией) получаемый продукт по качеству не отвечает требава- 25 ниям ГОСТа 4039-79 "Никель двуххларистый 6-водный". Что касается введения соляной кислоты на стадии кристаллизации целевого продукта, то это известный прием, осуществляемый с целью предотвращения 30 гидролиза образующихся кристаллов.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кис- 35 лоты (плотность 1,17 г/смз) и при перемешивании прибавляют порциями 100 r никеля оксида.

Используемый никель (li) оксид технический производства цветной металлургии 40 отвечает следующим требованиям;

Массовая доля никеля (И) оксида (NIO) 98%

Массовая доля сульфатов (ЯО4)

Массовая доля железа (Fe) 0,2%

Массовая доля алюминия (AI)

Массовая доля кобальта (Со)

Массовая доля кремния (Sl) 0,05%

Массовая доля суммы натрия, калия, кальция маг- 55 ния (Na+K+Ca+Mg) 0,1%

Температура растворения 90+5 Ñ. После растворения никеля (ll) оксида прибавляют 50 мл воды и при перемешивании и нагревании выдерживают раствор в течение5 3 — 3,5 ч, после чего фильтруют, Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,525 г/см и кристаллизуют, Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту до рН 2,8.

Выпавшие кристаллы никеля (ll) хлорида 6 — водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов К!С!2 6HzO 116,9 r.

Твердый остаток никеля (Ii) оксида (31 г) и маточный раствор объемом 80 мл (плотность 1,415 г/cM ) возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (!!).

Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количества никеля (ll) оксида, взятого для взаимодействия.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 2, В стеклянный стакан емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты плотностью 1,17 г/см и при перемешивании прибавляют 100 r никеля (II) оксида (никель li), оксид "технический" производства цветной металлургии) при температуре растворения 90+.5 С.

После приготовления никеля (Il) оксида прибавляют 50 мл дистиллированной воды и выдержива от суспензию в течение

2 ч, после чего фильтруют, Отфильтрованный раствор никеля хло!>истога упаривают до плотности 1,52 г/см и кристаллизуют, Перед кристаллизацией прибавляют соляну!а кислоту рН 2,8. Выпавшие кристаллы никеля (ll) хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NICIQ 6Н20

116,0 г, Твердый осадок никеля (II) оксида (31 г) и маточный раствор объемом 80 мл плотностью 1.415 г/см возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (l I).

Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количество никеля (II) оксида, взятога для взаимодействия.

Качество хлорида никеля (!!) 6-воднога, полученного по приведенному примеру по показателям. масс. доля железа (Fe) =

=0,002%, кобальта (Со) = 0,003%, массовая доля суммы натрия, калия, кальция, магния равна 0,06% не отвечает требованиям к реактивному продукту. По остальным показателям продукт соответствует ГОСТ-4038-79, Из приведенных примеров видно, что при использовании в качестве никельсодержащего сырья технического никеля (ll) оксида оптимальным является его количество, обеспечивающее избыток Mi (II) сверх стехиометрии 115 — 125 мас:% (примеры 1 и 2).

Полученный при этом хлорид никеля (!!) от1773871

Качество хлорида никеля (113 6-водного, полученного по предлагаемому способу

Показатели качества lliclz 6llz0

It ОРимера

Кол-эо вводимого

Ni0 от стехио петрин мас.Ъ ма с co в доля е ди Сц, рц

34-ного

П ри ме н ен и о нассов. нассов, пассов. пассов. доля ко багьта

Со, не более нассоэ. поля бп рия Ra, ие более массов. массов. массовая массовая оля иеастворимассовая доля

NiCl;6NзO хлорное нчкеля 11

6-водного не ненее доля свинца

Гэ, »» не FOдоля натрия доля цинка

2п,1 не болопя иегеэа Fe, не бэле доля азота (8) из нитра та. ь,нЕ более доля сульаатов 60ь, не более р-ра не гюлее калия и кальция их в вое в-в,,не боле пес

ree нагния !!пьК+СзтЧГ не более

5,0

0,05

0,04

СDI 0001 0 002 0001 0002 0С!

С,ОI

I15 97 5

0,001

Не обн.

Не пбн.

Не обн.

4,5

0,005 С,ОI 0,0005 0,00005 0,0005 0,001 0,05

2 125 98,5

3 135 98,0

0,001

0,005 0,01 0,0005 0,0002 0,0005 0,0005 0,005 0,04

5,0 l1raxo Сильтруеная суспензия

0,001

4,0

0,06

0,002 0,02

С,ОI

0,003

0,0005

4 110 97,0

5 120 09 0

ГОСТ 4038-79 хч 98,5 чда 98,0

97,0

0,0! 0,01 0,002

Не обн.

Не обн.

0,01

С ОСС! O 005 С,PL

0,005 0,01 O,ÑOO5 0,002

0,001

4-6

0,005 О,О! 0,0005 0,0005 0,0005 0,0003 0,001 0,04

0,005 Не нпп. 0,0005 0,002 0,001 О,DOI 0,005 0,04

0,005

0,003

4-6

0,005

0,02

0.005

0,01

4-6

0,002 0,002 0,002 0,05 0,07

0 С!

Не нпр, 0,001 вечает требованиям ГОСТа 4039-79 "Никель двухлористый 6-водный". Изменение количества никеля (II) оксида в сторону умен ьшения приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей (пример 4). Дальнейшее повышение содержания никеля оксида (сверх 125% мас, Д).

Формула изобретения

Способ получения хлорида никеля (II) реактивной квалификации, включающий взаимодействие никельсодержащего компонента с соляной кислотой и отделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в

5 качестве никельсодержащего компонента используют технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии, а взаимодействие ведут при количестве оксида никеля (!!), равном 115 — 125 мас.7; к стехио10 метрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение трех часов и фильтрацией.

1773871

ЗОЯЗлЯРмБ/О спбс05

Составитель Т. Докшина

Редактор Т. Федотов Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор. M. Ткач

Заказ 3904 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101