Способ определения в органических соединениях серы и галоидов (хлора, брома, йода) и прибор для его осуществления

 

№ 113669

Класс 42l, Зо, ССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

iH. П. Волынский и И. К. Чудакова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

СЕРЫ И ГАЛОИДОВ (ХЛОРА, БРОМА, ЙОДА) И ПРИБОР

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Заявлено 31 января 1955 г. аа ЛЪ 4327 в Министерство химической промышленности СССР

Существующие методы определения серы и галоидов (хлора, брома, йода) в органических соединениях основаны на полном окислении вещества; образующиеся при этом окислы серы или галоиды улавливают и количественно определяют. Окисление проводят в основном либо с помощью кислорода (метод Прегля, бомбовый и ламповый методы), либо с помощью азотной кислоты (метод Кариуса) . Указанные методы имеют ряд недостатков: длительность определения, трудоемкость, громоздкость аппаратуры, а иногда и недостаточная точность исходимость получаемых данных вследствие влияния физических свойств веществ (вязкость, растворимость, летучесть и т, п.).

Описываемый способ двойного сожжения по сравнению с известными методами обладает быстротой, легкостью проведения анализа, точностью и сходимостью получаемых данных.

Кроме того, этот метод универсален, так как допускает колебания в величине навескп вещества, примерно от 3 до 800,нг. Точность метода не зависит от физических свойств анализируемого вещества (т. плавления, т. кипения, растворимость, вязкость и т. п.).

Время, требуемое для сожжения навески, вещества, — 2 — 8 мин.

Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролпза в пламя, создаваемое бессернистым (и не содержащим галоидов) растворителем или горячим газом и последующим поглощением продуктов горения каким-либо поглотителем с целью количественного связывания окислов серы и галоидов.

Присутствие азота в анализируемом веществе (нитро-амино- и амидогруппы) не влияет на точность определения.

Прибор для определения серы и галоидов в органических соединениях методом двойного сожжения состоит из обычной газовой горелки 1,¹ 113669 (см. чертеж), дя10щей короткое шипящее пламя, кварцевого стаканчика 2, горелки 8 для создания дожигающего пламени 4, лампового стекла б, соединенного посредством шлифа с абсорбером б. Абсорбер 6 представляет собой U-образный сосуд, соединенный через насадку 7 с вакуумным насосом, создающим в абсорбере и ламповом стекле ток воздуха, входящего через нижний открытый конец лампового стекла, имеющего внутренний диаметр 4 — 5 л л.

Горелка для создания дожигающего пламени представляет собой бюретку с двумя кранами в нижней части (для более удобной регулировки величины пламени), к которой припаяна трубка 8. В загнутый вертикально конец трубки 8 вставлен короткий асбестовый фитиль 9.

Горелка укреплена на том же штативе, что и абсорбер, т. е. верхняя часть фитиля располагастся на 10 — 15 лья ниже самой узкой части открытого конца лампового стекла В качестве горючей жидкости весьма удобно применять диоксан.

Стаканчик 2 укреплен на штативе так, что октрытый конец его входит на 1 — 3 мм в нижнюю спокойную и широкую часть факела дожигающего пламени. При таком расположении стаканчика и фитиля продукты пиролиза и пары вещества, поступающие непосредственно в факел дожигающего пламени, вследствие тока воздуха, увлекаются в диффузор лампового стекла и сгорают, а продукты сгорания абсорбируются в абсорбере поглотителем.

Определение происходит следующим образом:

В абсорбер помещают 10 — 20 мл поглотительной жидкости (в случае серы — водный раствор соды или перекись водорода; в случае хлора или брома — 4 (-ный раствор едкого кали в присутствии перекиси водорода; в случае йода — водный раствор гидразина), а насадку заливают 3 — 5 мл дистиллированной воды.

Установив надлежащий ток воздуха через абсорбер, подводят ламповое стекло к дожигающему пламени, вводят открытый конец кварцевого стаканчика в нижнюю часть факела и начинают нагревать стаканчик газовой горелкой. По окончании испарения и пиролиза навески вещества выжигают остающийся в стаканчике кокс, для чего вводят в стаканчик, не прекращая просасывания воздуха, через абсорбер небольшое количество кислорода (воздуха) с помощью кварцевого капилляра 10, соединенного резиновой трубкой с газометром. Выжигание кокса проводят при сильном нагревании стаканчика шипящим пламенем газовой горелки. На эту операцию затрачивается на более 0,5 — 1 мин.

Далее смывают раствор из насадки и абсорбера в колбу Эрленмейера и в полученном Растворе определяют содержание серы или галоидов тем или иным способом.

Предмет изобретения

1. Способ определения в органических соединениях серы и галоидов (хлора, брома, йода) путем сожжения навески вещества, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения определения, навеску вещества подвергают нагреванию и образующиеся продукты испарения и пиролиза вводят в факел дожигающего пламени, создаваемого, например, диоксаном, а продукты сожжения абсорбируют соответствующим поглотителем.

2. Прибор для осуществления способа по п. 1, отличающийся тем, что, он состоит из двух горелок, над одной из которых (газовой) № 113669 помещен укрепленный на штативе кварцевый стаканчик, открытый конец которого входит в факел пламени дожигающей горелки, находящейся под ламповым стеклом, соединенным с U-образным абсорбером.