Способ определения трибутилфосфата в смеси трибутилфосфат - керосин

 

Взамен ранее изданного № 1141% ! -,--. - —, Класс 42l, 3„, СССР

l и «О-E- n

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И, В. Шилин, Э. М. Индиков, 1О. Ф, жданов и Г. B. Макаров

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФАТА В СМЕСИ

ТР И БУТ ИЛФОСФАТ- КЕ РОС И Н

Заявлено б января 1958 г. за № 590655 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Смесь трибутилфосфата с керосином применяют для очистки ряда тяжелых элементов от примесей методом экстракции. После многократного оборачивания соотношение трибутилфосфата и керосина в смеси изменяется.

Предлагается способ, позволяющий быстро контролировать состав смеси.

Сущность способа состоит в том, что трибутилфосфат при добавлении хлорной кислоты образует комплекс, нерастворимый в керосине, а также в избытке хлорной кислоты. было найдено, что комплекс имеет состав НС10 . 1,5 (C4HsO)зРО.

Для осуществления способа в мерный цилиндр с притертой пробкой помещают 20 мл исследуемой смеси и 5 лл концентрированной хлорной кислоты (примерно 9 н). Смесь взбалтывают и оставляют на

10 — 15 мин. для расслаивания. Образуется три слоя: нижний — слой хлорной кислоты, средний бурого цвета — слой трибутилфосфатный и верхний прозрачный — слой керосина. Отсчитав объем среднего слоя, с помощью калибровочной кривой устанавливают концентрацию трибутилфосфата в керосине.

Калибровочная кривая изображена на чертеже.

Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы, содержащие 5, 10, 25, 30, 40 и 50 /о трибутилфосфата в керосине. Затем к 20 ял каждой из приготовленных смесей в мерном цилиндре емкостью на 50 мл добавляют 5 лл концентрированной (9 н) хлорной кислоты, энергично встряхивают и оставляют на 10 — 15 мин. Затем, отмечая объем среднего слоя, по найденным точкам строят кривую. № 114186 4 трибутилфосфата

Объем. определяемой смеси в мл

Способ омыления

Предлагаемый способ

5

4,5

7,0

12

19,5

31

Предмет изобретения

g у 2 ð 4- 7" о 7 8,9 10 /1 12 13

Объем у е3неео слоя о мя

Подп. к печ. 17.VIII-59 г.

Тираж 750 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак, 2945

С 40 ,С, 530

Ро

«о ф

Предлагаемый способ позволяет определять концентрацию трибутнлфосфата в его смеси с керосином с точностью до 1 !а.

В таблице приведены результаты определения процентного содержания трибутилфосфата в его смесях с керосином, способом омыления трибутилфс1бфмат3 с последующим титрованием избытка щелочи соляной кислотой и предлагаемым способом.

Способ определения трибутилфосфата в смеси трибутилфосфаткеросин, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью более быстрого определения, количество трибутилфосфата устанавливают по объему среднего слоя, образующегося при добавлении 1 объемной части 9 н хлорной кислоты к четырем объемам анализируемой смеси.

Комитет по 1делам Изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор В А. Иванов. I p. 173

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.