Способ получения 1,4-бензолдисульфокислоты или 2,6- нафталиндисульфокислотызаявлено 22 октября 1957 г. за № 584918/23 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров ссср

 

Л 11697 2

Класс 12о, 23н

СССР

, . ЮЗ11 4 11

-:Л» 11ТН0ХНИ11ЕС11АЯ ьИБЛИОТЕ1.А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Заявитель — инофирма «Импириал Кемикал Индастриз

Лимитед>. (Англия) Действительные изобретатели иностранцы Исаак Гудман и Роберт

Александер Эдингтон

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ 1,4-БЕНЗОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ ИЛИ

2,6-НАФТАЛ И ИДИ СУЛ ЬФО КИСЛОТЫ

Заявлено 22 октября 1957 г. за № 584918 23 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

В описанных в литературе способах Обычным продуктом дисульфирования бензола является 1,3-бснзол-дисульфокислота, лишь при высоких температурах в растворе серной кислоты и в присутствии специальных катализаторов получается 1,4-бензолдисульфокислота, однако выход ее незначителен.

Предлагается способ получения 1,4-бензолдисульфокислоты или 2,6нафталиндисульфокислоты с высокими выходами, заключающийся в том, что щелочную соль 1,3-бензолдисульфокислоты или,соответственно, 2,7-нафталиндисульфокислоты нагревают при 376 — 600", после чего полученную дисульфокислоту выделяют известным способом.

При этом процесс ведут при обычном или повышенном давлении в присутствии инертного газа, например, уг:;скислого или азота. Процесс изомеризации можно также вести при 250 — 600 в присутствии катализаторов — неорганических соединений ртути, кадмия, свинца или хрома.

В качестве исходных продуктов особенно подходящими оказались калиевые и натриевые соли 1,3-бензол- или 2,7-нафталиндисульфокислот; из них натриевые соли предпочтительнее, так как они дешевле и обеспечивают лучший выход конечных продуктов. Пример 1 282 вес. ч безводной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают

43 вес. ч, окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час при 426

r атмосфере углекислоты под давление» 4 атл. Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активирован катионообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты Выход технического продукта до 230 вес. ч.; выход 1,4-изомера — 52",1 теоретического.

Пример 2, При нагревании 800 гсс. ч динатр;спой соли 1,3-оснзолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес, ч. продукта, содержащего 70 — 75% динатриевой соли

1,4-бензолдисульфокислоты, около 5% динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты, около 20% тринатриевой соли 1, 3, 5-бензолтрисульфокислоты и около 1 — 3% сульфата натрия.

Пример 3 Смесь 664 вес. ч. динатриевой соли 2,7 нафталиндисульфокислоты и 43,2 вес. ч. окиси ртути нагревают 6 час. в герметически закрытом аппарате при 425 в атмосфере углекислоты.

После охлаждения реакционную массу экстрагируют водой и аликвотную часть экстракта обрабатывают водным раствором хлористого

s-бензилтиурония; в результате получают бис- (s-бензилтиуроний) -нафталин-2,6-дисульфонат с выходом, соответствующим содержанию в продукте по меньшей мере 15%, динатриевой соли 2,6-нафталипдисульфокислоты.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. А. Блатова

Подп. к печ. 15.IX-58 г.

Тираж 975 Цена 25 кап.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4776

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения 1,4-бензолдисульфокислоты или 2,6-нафталиндисульфокислоты,отличающийся тем, что сцелочную соль 1,3-бснзолдисульфокислоты или 2,7-нафталиндисульфокислоты, соответственно, нагревают при 357 — 600 в присутствии инертного газа при обычном или повышенном давлении, после чего полученную дисульфокислоту выделяют известным способом.

2. Видоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что нагревание проводят при 250 — 600 в присутствии неорганических соединений ртути, кадмия, свинца или хрома, в качестве катализаторов.