Способ микрокристаллоскопического обнаружения феррицианидионов

 

Ко 118063

Класс 42l, 3,1

42/, Заз

СССР л еЗЬ М

1, ИЛ1 ЕНТИОВ,,„„„„„„,10 ьиьлиотеил

Ог1ИОА1-1ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. С. Бабенко и 3. Я. Крайнер

СПОСОБ МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО ОБНАРУЖЕНИЯ

ФЕРРИЦИАНИД-ИОНОВ

Заявлено 30 июня 1958 r. за № 602912/23 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Известные микрокристаллоскопические реагенты на феррицианидион Fe(CN) 6 " как, например, сульфат ферродипиридила, бензидинацетат, гексаминокобальт-нитрат, хлорид лития с уротропином и другие образуют осадки не только с феррицианид-ионом, но и с ферроцианидионом Fe(CN) 6"".

Хотя эти осадки и могут различаться по форме кристаллов, однако ввиду большой зависимости формы кристаллов от условий осаждения, часто не удается открыть феррицианид-ион в присутствии ферроцианидиона, особенно в тех случаях, когда концентрация последнего значи тельно превосходит концентрацию феррицианид-иона.

Найден способ микрокристаллоскопического открытия феррицианид-ионов, при котором, с целью его открытия в присутствии ферроцианид-иона в качестве реагента применяют хлорэтилат 4-оксихинальдиния.

Феррицианид-ионы дают с хлорэтилатом 4-оксихинальдиния характерный кристаллический осадок желто-зеленого цвета в виде удлиненных четырехугольных плоских призм, часто собранных в розетки. Характерным свойством этого реактива является отсутствие способности образовывать нерастворимые соли с ферроцианид-ионом даже в насыщенных растворах последнего.

Кристаллик ферроцианида калия, помещенный в каплю реактива, быстро растворяется, не вызывая каких-либо изменений в растворе.

Для открытия феррицианид-иона каплю испытуемого раствора смешивают на предметном стекле с каплей 5 /о-ного раствора хлорэтилата 4-оксихинальдиния. В случае наличия феррицианид-иона образуется характерный кристаллический осадок, хорошо наблюдаемый при помощи микроскопа.

Чувствительность реакции не снижается в присутствии 250 частей ферроцианида на одну часть феррицианид-иона. № 118063

Из Д6 изученных анионов только 6 анионов дают осадки с хлорэтилатом 4-оксихинальдиния. Как видно из таблицы, они могут быть легко отличимы от осадков, образованных феррицианид-ионом.

Окраска осадка

Интерференционная окраска

Анион

Состав осадка

Fe(CN),. " ная

Бесцветная

Интенсивная синяя, желтая, зеленая

Слабая синяя, желтая, оранжевая

С10

SCN

Интенсивная красная, желтая, оранжевая

Желтая

С1 От"

Фиолетовая Отсутствует

МпО»

0Н

СН3

Маскирующее действие примесей Мп04 и Cr 07" ионов может быть устранено путем обработки слабокислого исследуемого раствора небольшим избытком перекиси водорода.

Предмет изобретения

Способ микрокристаллоскопического обнаружения феррицианидионов, отличающийся тем, что, с целью их открытия в присутствии ферроцианид-иона, в качестве реагента применяют хлорэтилат 4-оксихинальдиний.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е. Г. Гончар Гр. 173

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1124

Поди. к печ. 11.IV-59 г.

Тираж 720 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. (RN) 3" FI (CN) а

RN . С10»

gN - SCN

RN.( (RN) а Сг 07

Желто-зеле- Интенсивная синяя, красная, желтая

Бесцветная Слабая синяя, красная, желтая