Способ получения оснований типа r1r2nc2h4nhcor3

 

Класс 12g, 1о1 № 18202

1 .13 с 1 ! (4

1 i 11".

1 : 6П ЧГГ1.; с ссср ( (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У

Подписная группа М 44

А. А. Коротков, Н. П. Апухтина и И. Э. Генина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВАНИЙ ТИПА

R) RgN CgH,1Ч НСО Я, Заявлено 16 декабря 1939 r. за М 28540/216835 в Народный Комиссариат химической лромышленности СССР

1. Получение диэтиламиноэтанола

К 50 г диэтиламина добавляется 10 л л воды и в раствор при механическом перемешивании испаряется 34 г тридцатипроцентной окиси этилена при 38 — 40 . Выход диэтиламиноэтанола 76 г (95!o). Температура кипения 160 — 162 .

2. Получение диамиламинохлорэтана

К раствору 25 г диэтиламиноэтанола в 75 мл хлороформа прилчвается 25,5 г хлористого тианола. В течение часа смесь нагревается в

Известны два способа получения диэтиламиноэтилолеиламида: дей. ствием олеиновой кислоты на несимметричный диэтилэтилендиамин, полученный из диброметана на основе синтеза Габриэля и из натрийамида олеиновой кислоты и диэтиламинохлорэтана.

Недостатками первого способа являются длительность процесса и низкий выход продуктов (выход бромэтилфталимида — 60, /о, несим. метричного диэтилэтилендиамина — 43%) . Недостатком второго способа является трудность выделения амида вследствие студнеобразного харак- тера продуктов реакции. Оба указанных способа требуют применения таких дорогих реактивов, как диброметан и треххлористый фосфор.

В предложенном способе получения диэтиламиноэтилолеиламида (R>R>NC>H) из соответствующего вторичного амина (R,R2NÍ) действием окиси этилена получается третичный оксиамин, который переводится в хлорамин, а затем хлор замещается аминогруппой и полученный таким образом диамин сочетается с желаемыми карбоновыми кислотами. Этим достигается более высокий выход продуктов (несимметричного диэтилэтилендиамина 72%), экономия реактивов (применение бромосодержащих продуктов заменено хлорпроизводными) и уменьшение времени процесса получения более чем в три раза.

Процесс получения диэтиламиноэтилолеиламида следуюший. № 118202 водяной бане. По охлаждении из раствора выпадает хлористоводородный диэтиламинохлорэтан в количестве 35,5 г (97% от теории).

3. Получение диэтилэтилендиамина

30 г диэтиламинохлорэтана перемешиваются с 42 г фталимида калия и нагреваются в течение часа при 150 — 155 . После охлаждения реакционная масса обрабатывается бензолом для отделения образовавшегося диэтиламидоэтилфталимида от хлористого калия и фталимида калия. После отгонки бензола от экстракта в вакууме остается белый кристаллический продукт с температурой кипения 45 — 45,5 С. Кипячением

37 г диэтиламиноэтилфталимида с 130 мл двадцатипроцентной НС1 получается хлористоводородная соль несимметричного диэтилэтилендиамина, разложением которой избытком 50%-ного раствора КОН выделяется несимметричный диэтилэтилендиамин с температурой кипенич

56 . Выход 14,8 г (85в/o).

4. Получение диэтиламиноэтилолеиламида

17,7 г несимметричного диэтилэтилендиамина и 43 г олеиновой кислоты нагреваются в течение семи часов в растворе сухого бензола. После отгонки бензола, воды и непрореагировавшего амина выделяется

53 г диэтиламиноэтилолеиламида (93% от теории).

Продукт получается в виде прозрачной, светло — коричневой подвижной жидкости, не темнеющей при стоянии.

Полученный из него «сапамин» вЂ” солянокислый диэтиламиноэтило леиламид обладает хорошей пенообразующей и эмульсирующей способностью.

Предмет изобретения

Редактор Г. В Кобелев Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова

Поди. к псн. I.IX"81 г

Зак. 8530

Формат бум. 70Х 108 /ii;

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. открытий

2/б

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.

Способ получения оснований типа RiRzNC H4NHCORs, о т л и ч а юшийся тем, что из вторичного амина R RqNH действием окиси этилена получается третичный оксиамин, который переводится в хлорамин, хлор. замещается аминогруппой и полученный диамин сочетается с карбоновым и кислота м и.