Способ получения в-оксиэтилметиленамина
.«р! )182)7
Класс ) 2q, 32о!
СССР
li "ЕЗИюЮ
i " яЕМТ09и.яячяс;яя )в аиииотил
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 52
Государственный опытный завод и Я. И. Гинсбург
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ОКСИЭТИЛМЕТИЛЕНАМИНА
Заявлено !7 <Ьсвраая 1938 г. аа № Х11 — 2!856/2!6439 в Наркомат химической иромцииаснности
Предлагаемый способ получения !3-оксиэтилмстиленамина является простым и дает хороший выход продукта. Согласно изобретению р-оксиэтилметиленамин получают конденсацией моноэтаноламина с эквимолекулярным количеством водного раствора формальдегида. Реакция протекает по схеме:
СН С+ Н,1 — СН,— СН,ОН - Н,О+ СН, = N--СН,— СН ОН.
Для получения $-оксиэтилметиленамина к 625 вес. ч. этаноламина медленно прибавля1от 257о-ный водный раствор формалина в количестве 1100 вес. ч, Реакция конденсации проходит с большим выделением тепла, поэтому применяют наружное охлаждение. После отгонки от продуктов реакции воды в вакууме (40 — 60 мм) получают 692 вес. ч. очень густого, темного масла, подвергают его вакуумной фракционировке и выделяют фракцию с т. кип. 75 — 88 при 22 мм в количестве
540 вес. ч., представляющую собою почти чистый Р-оксиэтилметиленамин. После вторичной перегонки этой фракции при 12 мм получают
495 вес. ч. чистого р-оксиэтилметиленамина, перегоняющегося в интервале температур 70 — 71 . Продукт характеризуется следующими свойствами: т кип. 70 — 71 при 12 мм; т. кип. 77 — 81 при 32 мм, d» = 1,0526; с1- а
=- 1,0451; и" =- 1,4558. (3-оксиэтилметпленамин в спиртовом растворе с пикриновой кислотой дает пикрат, плавящийся после двух перекристаллизаций прп температуре 158 — -159 . Избытком уксусного ангидрида вещество ацетилируется, давая ацетат в виде бесцветной жидкости с т. кип. 128 — 129, сР = 1 1401 и о 1 4749 р-оксиэтилметиленамин не способен при комнатных температурах к длительному существованию и примерно через 30 — 45 мин после получения заполимеризовывается в очень густую и слегка желтоватую жидкость, являющуюся его полимером, имеющим следующие константы:
d"-, = 1,526, и о = 1,5122. При вакуумной перегонке полимер деполнмеризуется, превращаясь в Р-оксиэтилметиленамин.
Предмет изобретения
1. Способ получения р-оксиэтилметиленамина, о т л и ч и ю щ и йс я тем, что к моноэтаноламину добавляют эквимолекулярное количество водного раствора формальдегида.
2, Применение Р-оксиэтилметиленамина, полученного по и. 1, в качестве возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях.
Составитель и редактор А. В Нечайкин
Техред А. А. Кудрявицкая
Корректор Л. И. Самсонова
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 кап.
Поди. к печ. 10.Х1-61 r
Зак. 10904
Формат бум. 700(108 /1а
Тираж 550
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. р-оксиэтилметиленамин может быть применен в качестве активного возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях. Так, например, с помощью олеата натрия получают эмульсию из равных объемов воды и дивинила, в котором растворено 3,5% (от веса дивинила) р-оксиэтилметиленамина. После 46-часового нагревания при 60 примерно 30% дивинила заполимеризовывается в каучукоподобный полимер, дающий прочные пленки.
Полимеризация дивинила в водных эмульсиях проводится с добавксй 7% Р-оксиэтилметиленамина. 3а 46 час при 60 заполимеризовывается примерно 83% дивинила; полимер представляет собою сухой рассыпчатый продукт.