Способ получения лейкоиндоанилинов

 

Класс 12 q, 32;

22 с, 6

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ KONHCGAPNATBM ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

3арсгистрироаано 8 Гост оарственном бюро послфюиий регистрации изобретении ири I îñ!.ланс С < г-

А. Л. Красновский.

Способ получения лейкоиндоанил

Заявлено 21 марта 1936 года за М 139733

Опубликовано 30 апреля 1937 года.

Индоанилины являются важными полупродуктами в анилинокрасочной промышленности; при их осернении (полисульфидная варка) получают ряд прочных и ярких сернистых красителей, как-то: сернистый синий СК и 2К, сернистый зеленый С, сернистый голубой, сернистый яркозеленый и т. д.

Индоанилины в большинстве случаев химически не стойки и реакционноспособны, что вызвано хиноидным строением одного из ядер, зато в восстановленной форме, в виде производных аминооксидифениламина, они достаточно устойчивы.

Наиоолее распространенным в технике способом получения индоанилинов является конденсация ароматического амина со свободным пара с нитрозофенолом в сернокислой среде. Например, индотолуидин получают при конденсации нитрозофенола с ортотолуидином в сернокислой среде (см. амер. патент № 727387 или герм. патент № 1999бЗ).

Для выделения индотолуидина конденсационную массу выливают в охлажденный раствор соды и выпавщий продукт фильтруют. При нейтрализации и фильтрации, а также при хранении на воздухе индотолуидии склонен к разложению с образованием смолообразных продуктов, Поэтому в полученном продукте обычно содержится 20 — 30 /, смолы, Для получения чистого лейкоиндофенола (как более стойкой формы) индотолуидин обрабатывают восстановительной смесью (едкий натр вЂ, сернистый натр) и выливают в соляную кислоту. При этом смола, нерастворимая в кислоте, остается в осадке, а хлоргидрат лейкоиндоанилина переходит в раствор. Смолу отфильтровывают, а основание лейкотолуидина выделяют из раствора бикарбонатом.

С целью получения лейкоиндотолуидина сразу после конденсации автором настояшего изобретения предлагается способ восстановления индотолуидина в конденсационной массе порошкообразным сернистым натром.

При восстановлении выделяется свободная сера, которая в дальнейшем вместе с лейкопроизводным используется при осернении.

Конденсационную массу после восстановления выливают либо в воду (при этом смола остается в осадке, а хлоргидрат лейкосоединения переходит в раствор, откуда основание выделяют содой), либо в соду; в этом случае получают стойкий технический продукт, могущий идти на осерпениеПример. В железный освинцованный котел, имеющий рубашку и змеевик для охлаждения (рассол из холодильной машины) и, кроме того, снабженный мощной пропеллерной мешалкой, загружают 550 кг 100 -,/,-й серной кислоты в виде купоросного масла, разбавляют се водой до концентрации 70 " „ и тонкой струей вливают 110 кг ортотолуидина, содержащего не выше 3% пар -изомера.

Охлаждают массу;Jo+4 и нячннгпот медленно вводить нитрозофенол в виде пасты, содержащей не выше

25% влаги. Всего зягружаю" 123 кг

100%,- о нцтдозофенола, причем температура при его загрузке не должна быть выше:+8",, Когда весь нитрозофенол загружеН, дают 30-минутную выдержку 1i; медленно засыпают

100 кг измельченного в пудру плавленого сернистого натра, Температура при восстановлении должна бьггь не выше —, 10". По окончании загрузки сернистого натра дают 1-часовую выдержку при температуре не выше+ 10 и выделяют лейкоиндоанилин одним из нижеописанных способов.

1 в а р и а н т. Конденсационную массу выливяют тонкой струей при интенсивном рязмешивяпии в 8000 л воды со льдом. Размешивают 2 часа, фильтруют и промывяoT смолу 5%-й серной или соляной кислотой.

Если смола и лейкопроизводное образуют при выливании в воду комки, то реакционную массу перед фильтрованием нагревают при работающей мешалке, Из фильтрата при охлаждении льдом выделяют чистое основание лейкоиндотолуидина содой или бикорбонатом, отфильтровывают и либо сушат при 50", либо осерняют в виде пасты. В осадке со смолой остается вся сера, образоваьшаяся при восстановлении. Выход лейкотолуидина около 70 „от теорети( чески возможного.

11 в а р и а н т. Для получения красителя достаточно хорошего качества, ббльшего выхода индотолуидина и использования выпадающей серы более удобным является следующий метод. Конденсационную массу выливают в 8000 л раствора соды со льдом, причем следят затем, чтобы температура не поднялась выше+8 .

Соды можно брать от 1 до 2 молей ня

1 моль серной кислоты. Полученный продукт светло-серого цвета фильтруют и промывают холодной водой, Выход лейкоиндотолуидина около

90% от теоретически возможного.

Продукт содержит около 15% свободной серы, которая у ппывяется при загрузке полисульфида для осерн ения.

Предмет изобретения.

Способ получения лейкоиндо".нигпи.нов восстановлением индоянилинов, получечных путем конденсации ами нов с нитрозофенолами в серноки, слотной среде, отличающийся тем, что реакцию восстановления IIpoBQ дят порошкоооразным сернистым натром, который добаьляют в сернокислотную реакционную смесь, содержащую индоанилин, после чего леикосоединения выделяют обычными, методами.

Тип. „Печатный Труд". Зак. 3987 — 500