Способ получения хлорангидридов диалкилкарбалиновых кислот
!
Класс 12@, 5oi № 118507
: М В - :
v . - 1 1. 11 и
1,, " Т(.П1;1в1;..;.
ЬНЬДИОТЕЫА
СССО
О ГРИСА НИ Е ИЗО БРЕТ ЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Ло 44
В. А. Руденко, А. Я. Якубович и T. Я. Никифорова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ
ДИАЛКИЛ-КАРБАМИНОВЫХ КИСЛОТ
Заявлено 22 июля 1939 г. за № 2!6828/23 в Гостехнику СССР
Способ получения хлорангидридов диалкил-карбаминовых кислот известен.
По предложенному способу получения хлорангидридов диалкилкарбаминовых кислот третичные амины жирного ряда пропускаются совместно с фосгеном через нагретую трубку или через нагретый растворитель.
Реакция образования диметилкарбаминоилхлорида из триметиламина и фосгена является общей для третичных аминов жирного ряда и может быть выполнена в газообразной фазе при совместном пропускании третичного амина с фосгеном через нагретую трубку. Кроме того, реакцию получения хлорангидридов диалкилкарбаминовых кислот можно проводить в жидкой фазе, пропуская одновременно третий амин и фосген в нагретый растворитель. Наряду с другими растворителями желательно брать диалкилкарбаминоилхлорид. Процесс образования хлорангидридов диалкилкарбаминовых кислот проходит в две стадии. В первой стадии происходит промежуточное соединение, С1 (R) зN,а во второй стадии — термический распад промежуточ СоС! ного соединения с образованием хлорангидрида диалкилкарбаминовой кислоты и хлористого алкила:
ГС1 (К)зК ° — КЛСоС1+ RC1 СоС1
Получение диалкилкарбаминоилхлоридов можно также проводить последовательно с выделением промежуточного продукта. Хлорангидриды диалкилкарбаминовых кислот могут служить для получения диалкилкарбаминовых эфиров, спиртов и фенолов.
Триметиламин и фосген пропускаются через трубку, нагретую до
140 — 300 (избыток фосгена 10 — 15%). Полученный диметилкарбаминоилхлорид конденсируется в охлгждаемом водой приемнике, а газовый продукт после очистки от фосгена представляет собой чистый № 118507
Предмет изобретения
1. Способ получения хлорангидридов диалкилкарбаминовых кислот, отличающийся тем, что третичные амины жирного ряда пропускают совместно с фосгеном через нагретую трубку.
2. Видоизменение способа по п. 1, о тл и ч а ю щ ее с я тем, что третичный амин пропускают в нагретый растворитель.
Редактор Г. В. Кобелев Техред А. А. Камышникова Корректор P. Беркович
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп. открытий
Формат бум. 70Х 108 /м
Тираж 750
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.
Подп, к печ. l.lX-6l r
Зак. 8535
2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, l4, хлористый метил. Диметилкарбаминоилхлорид — жидкость с температурой кипения 67 при 20 мч (167 — при нормальном давлении). Выход — 85% от теории.
Возможно также пропускать одновременно триметиламин и фосген в подогретый до 50 — 160 диметилкарбаминоилхлорид или толуол. Таким образом, аппарат будет непрерывно действующим. Выход — 70% от теории.
