Способ контроля содержания углерода в металлах

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА В МЕТАЛЛАХ, включающий измерение электросопротивления образца при температуре жидкого гелия, о т л и ч а ю щ и и с я тем, чтр,1 с целью повышения чувствительности KOHtроля содержания углерода в тугоплавких металлах, измерение зЛектросопротивления производят дважды, нагревая образец перед обоими измерениями до температуры, составляющей 0,4-0,6 от абсолютной температуры плавления данного металла, и, охлаждая до температуры жидкого гелия со скоростью 0,5-5,0 град/мин перед первым изме рением и 10 град/с перед вторым, по разности электросопротивлений судят о содержании углерода в металле. СП с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) зсЮ G 01 N 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3557012! 18-25 (22) 14.12.82 (46) 30.06.84. Бюл. N - 24 (72) А,А.Мамалуй и А.Н.Иедяник (71) Харьковский ордена Трудового .Красного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университет

"им. А.M.Ãoðüêoão (53) 543,257 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР .

У 584238, кл. G 01 N 27/02, 1976.

2..Мендельсон К. Физика низких . температур. "Иностранная литература", 1963,. с. 95 (прототип). (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ

УГЛЕРОДА В МЕТАЛЛАХ, включающий измерение злектросопротивления образца при температуре жидкого гелия, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности конФроля содержания углерода в тугоплав ких металлах, измерение эЛектросопротивления производят дважды, нагревая образец перед обоими измерениями до температуры, составляющей 0,4-0,6 от абсолютной температуры плавления данного металла, и, охлаждая до температуры жидкого гелия со скоростью

0,5-5,0 град/мин перед первым изме, рением и 10 град/с перед вторым, по разности электросопротивлений судят о содержании углерода в металле. ф

1100551

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для неразрушающего контроля содержания углерода в тугоплавких металлах. 5

Известен способ определения соста ва, заключающийся в измерении их электросопротивлений, согласно которому измеряют электросопротивление исследуемого образца в интервале 1O температур 100-1000 С. Состав образца определяют, сравнивая кривые зависимости электросопротивления от температуры с градуировочными кривыми для углерода в данном металле (1) . 15

Недостатком данного способа является низкая чувствительность, что не позволяет измерять малые концентрации примесей.,Это вызвано их незначительным влиянием на электросопро- 20 тивление в данном интервале температур.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ контроля концентрации приме- 25 сей в металле по остаточному сопротивлению, включающий измерение элект росопротивления образца при темпера"туре жидкого гелия, согласно которому измеряют электросопротивление исследуемого образца при комнатной температуре, охлаждают образец до температуры жидкого геля -4,2 К и определяют его электросопротивление. По отношению электросопротивле- З ний определяют концентрацию примесей в металле f Ц.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность, не обеспечивающая определение малых, 40

-6 менее 10 ат.7 примесей углерода в металле. Это вызвано тем, что при низких температурах, когда растворимость мала, атомы углерода собираются в кластеры на границах зерен 4 или на поверхности образца, и их вклад в электросопротивление мал.

Цель изобретения — повышение чувствительности контроля содержания углерода в тугоплавких металлах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения концентрации углерода в металле, включающему измерение электросопротивления образца при температуре 55 жидкого гелия,это измерение производят дважды, нагревая образец перед обоими измерениями до температуры, составляющей 0,4-0,6 от абсолютной температуры плавления данного металла, и охлаждая до температуры жидкого гелия со скороетью 0,5-5 град/мин перед первым измерением и со скоростью 10 град/с перед вторым, по разности электросопротивлений судят о содержании углерода в металле.

Выбор температурной области, до которой производится нагрев, обусловлен тем, что для металлов рассматриваемой группы температура рекристаллизации больше 0,4 температуры плавле ния (Т „), что позволяет стабилизи- ровать и дислокационную структуру исследуемого образца, а нагрев выше

О,б Т „ образцов с предварительным насыщением углеродом, приводит к уменьшению прироста электросопротивления, что связано с заметным вкладом вакансий, взаимодействием их с углеродом.

Режимы скоростей отжига и закалки обусловлены следующими причинами.

Для меньших скоростей охлаждения требуются большие времена отжига.

Меньшие скорости охлаждения при отжиге не влияют на результат определения концентрации примеси внедрения (углерода), однако применять малые скорости охлаждения нецелесообразно, поскольку это приводит к большим временам отжига, т.е. к неэкономному расходу времени, а именно, затратам.

При значениях скорости отжига более 5 град/мин не успевает установиться равновесие для данной тем .пературы распределения примесей внедрения (углерода) по образцу и не обеспечивается стабилизация зеренной и дислокационных структур, что приводит к снижению чувствительности способа.

Скорость охлаждения при закалке

10 град/с является оптимальной, поскольку меньшие скорости охлаждения не позволяют зафиксировать все атомы междоузельной примеси (углерода) в равномерно распределенном состоянии по объему образца в процессе закалки, что приводит к снижению точности и чувствительности способа.

Большие скорости охлаждения при закалке в гелии (Ir) можно реализовать только на очень тонких (меньше

10 мкм) образцах, однако даже для тонких образцов это приводит к сни-, 1100551 жению чувствительности из-за влияния температурных и газодинамических на-! пряжений при быстром охлаждении.

При малом содержании углерода, менее 10 ат/7, медленное со скоростью 0,5-5 град/с охлаждение приводит к коагуляции на границах зерен и на поверхности образца почти всего углерода. Вклад коагулированного углерода в электросопротивление не- 10 значителен, и оно зависит от других факторов — дефектов и других примесей. При большей чем .5 град/с скорости охлаждения происходит коагуляция не всего углерода, имеющегося в образце. Охлаждение со скоростью меньшей чем 0,5 град/с требует больших затрат и громоздкого оборудовання, что экономически не выгодно.

Создание равномерного распределения углерода перед охлаждением обеспечивает коагуляцию максимального количества углерода при охлаждении образца.

При повторном нагреве снова происходит равномерное перераспределение углерода в образце. Быстрое со скоростью 10 град/с охлаждение обеспечивает закалку равномерного распределения углерода в образце, а электросопротивление образца за-. висит от содержания углерода, как и от других факторов.

Таким образом, разность электро- . сопротивлений, определенных в ре35 зультате двух измерений, пропорциональна количеству углерода в образце. При этом первое измерение является калибровочным, а нагрев до определенной температуры и охлаждение с определенными скоростями служат для создания в образце состояний, при которых происходит калиб-, ровка и определение содержания углерода.

Пример. Контроль содержания углерода производится на стандартном криостате. Через образец пропускают ток такой величины, который обеспечивает его нагрев до температу. 50 ры, составляющей 0,5 от величины абсолютной температуры плавления данного металла. При нагреве образец . обезгаживается. После выключения тока образец охлаждается до темпера- 55 туры жидкого гелия. Скорость охлажде. ния регулируют измерением расстояния ,рт образца до поверхности жидкого гелия путем его перемещения в криостате. После охлаждения образца до температуры 5-15 К его погружают в жидкий гелий и потенциометрическим методом измеряют его электросопротив- ление Р1, Затем извлекают образец из жидкого гелия, включают ток и снова нагревают образец до температуры, составляющей 0 5 от абсолютной температуры плавления. Перед выключением тока образец погружают в жидкий гелий. При этом образец охлаждают со скоростью 104 град/с.

После охлаждения до температуры жидкого гелия измеряют электросопротивление образца Я .

По известной зависимости электросопротивления от изменения содержа— ния углерода определяют содержание углерода: ар 2 аР 1 с Pq от, о где С вЂ” концентрация углерода, Р

< — электросопротивление, определенное после остывания образца со скоростью 0,55 град/с, Р

z — электросопротивление, определенное после остывания образца со скоростью 10 грап/с.

Ьр1 ат.7 — изменение электросопротивления металла при изменении содеръ. жания углерода в данном металле на 1-ат.X.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с прототипом является возможность контроля содержания углерода в металлах при концентрации

6 Ф меньше 10 ат.X. Это достигается благодаря измерению электросопротивления образца, приведенного соответствующими обработками в два различи(7 ных состояния. При. этом в одном из этих состояний электросопротивление зависит от содержания углерода в образце, а во втором — нет. Создание возможности определения содержания углерода при его малых концентрациях позволяет повысить чувствительность определения физических свойств металлов и качество разработки новых материалов.