Способ извлечения сурьмы
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУРЬМЫ из солянокислых растворов сорбцией высоAe VViX -m )2 V (V-4).5((s--/ где А требуемая степень извлечения сурьмы, %; X, размер зерна анионита, мм; i Х продолжительность процесса сорбции, ч; X, - концентрация сурьмы, г/л; коосновными анионитами, о т л и-ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения потерь соляной кислоты и повышения степени извлечения сурьмы, анионит обрабатывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно 25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна 0,3-0,7 мм, а, отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле --1 i . Хг - концентрация соляной кислоты , Г/Л-, Константы: В 84,637, , К 80,5, , ,5, , е,1, 2 18, ,02, , ,89 ylO-f, m 1, , n 0,267, n N« 29,5, .
СВОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН цц С 22 В 30/02, 1
Х, где А
Кон
=80,5, f,=18, х10 <
=29,5, Х
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТИРИТИЙ (21) 3540428/22-02 (22) 03.12.82 (46) 23.07.84, Бюл. № 27 (72) А,В.Шубинок (53) 669.753(088.8) (56) 1. Лебедев К.Б. Иониты в цветной металлургии. М., "Металлургия", 1975, с. 124.
2. "Цветная металлургия", Цветметинформация, 1974, № 16, с,25-27. (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУРЬМЫ из солянокислых растворов сорбцией высотребуемая степень извлечения сурьмы, 7.; размер зерна анионита, мм; продолжительность процесса сорбции, ч; концентрация сурьмы, г/л; коосновными анионитами, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью снижения потерь соляной кислоты и повышения степени извлечения сурьмы, анионит обрабатывают насыщенным водным . раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно
25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна
0,3-0,7 мм, а. отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле — концентрация соляной кислоты, г/л; станты: В= 84,637, К„=96, К =
К =66, К =72,5, К =81, 3.„=1, Е>=21,02, 8<=0,035, бз=6,89" р
X =rn+
1 1
1 11041
Изобретение относится к области извлечения сурьмы из растворов путем сорбции на ионитах и может быть использовано в гидрометаллургических, ионообменных процессах извлечения
5 элементов.
Известен способ извлечения трехвалентной сурьмы из солянокиспых растворов низкоосновным анионитом
Вофатит L-150 t 1 7.
Недостатком этого способа является низкая эффективность в промышленных условиях при переработке больших объемов концентрированных по сурьме солянокислых растворов. Недостаточная эффективность обусловлена высоким неионообменным поглощением соляной кислоты — до 19,57. от массы анионита при низкой сорбции сурьмы от 0,3 до
27 от массы анионита.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому . результату является способ извлечения сурьмы из солянокислых растворов сорбцией высокоосновными анионитами, согласно которому сурьмусодержащий солянокислый раствор пропускают через колонку 24 х170 см, заполненную на
i/2 объема анионитом АВ-17х8 (19 кг воздушно-сухой смолы), до насыщения обменной емкости сурьмой (2 ).
Однако неионообменное поглощение соляной кислоты в процессе сдрбции сурьмы достигает 16,27. от массы анионита. Это приводит к потерям соляной где А — требуемая степень извлечения сурьмы из раствора, 7;
Х 1 — размер зерна анионита, мм;
Х вЂ” продолжительность процесса
3 сорбции, ч;
Х4 — концентрация сурьмы, r/л; 4
Х вЂ” концентрация соляной кисло5 ты, г/л;
Константы: В 84,637, К =96, К
=29, 5, rr! 246, Способ осуществляют следующим образом.
Реактор, снабженный перемешивающим..
78 2 кислоты и образованию больших объемов солянокислых промвод. Степень извлечения сурьмы при достижении обменной емкости анионита 607 от полной динамической обменной емкости по сурьме составляет 55-687.. Это приводит к снижению производительности смежных переделов технологической .пинии и вызывает необходимость увеличения разовой загрузки ионита и баковой аппаратуры.
Насыщение анионита сурьмой наиболее полно осуществляется при фильтрации через слой смолы раствора со скоростью 0,3-0,5 объемов раствора на 1 объем анионита за 1 ч и продолжается 1821 ч. Высокая продолжительность процесса снижает производительность ионообменного передела.
Цель изобретения — снижение потерь соляной кислоты и повышение степени извлечения сурьмы из раствора.
Поставленная цель достигается тем, что согласно, способу извлечения сурьмы из солянокислых растворов сорбцией высокоосновными анионитами, анионит обрабатывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно 25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна 0,3-0,7 мм, а отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле устройством и дренажом, загружают на
107. объема набухшим анионитом. Анионит заливают насыщенным водным раствором хлорида натрия (или поваренной соли), содержащим 315-317 г/л хлорида натрия (или 304-308 г/л поваренной соли, и перемешивают пульпу в течение 0,2-0 5 ч. Отработанный раствор перекачивают в емкость для укрепления по хлориду натрия. Затеи анионит заливают раствором, содержащим 8—
19 г/л сурьмы, 180-200 г/л соляной кислоты, 25-45 г/л хлорида натрия (поваренной соли). Отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле
1104178
Таблица 1
Спо
Известный
48,0
14,3
98,2
11,7
96,9
23,1
14,5
24,6
42,5
88,9
15,9
14,6
75,0
53,8
16,0
11,6
16,2
45,8
54, 8
11,5
Предлагаемый
14;0
40 92,2
40 91ь2
40 . 89 3
22,1
7,9
9,6
32,7
8,0
7,4
42,7
8,1 где A — требуемая степень извлечения сурьмы, %;
Х> — размер зерна анионита, ;
Х вЂ” продолжительность процесса
Ь сорбции, ч
Х вЂ” концентрация сурьмы, г/л;
Х вЂ” концентрация соляной кисло5 ты, г/л;
В, К; ь 3 ь ь . — .константы.
1ь 1ь !О
По окончании процесса сорбции раствор сливают в емкость для корректировки по соляной кислоте и используют в следующем цикле. Анионит промывают водой, обрабатывают десорбирующим сурьму раствором и используют
15 в следующем цикле.
Пример 1. Для испытаний по неионообменному поглощению соляной кислоты использовали анионит АВ-17 8 с размером зерна 0,3-0,7 мм.
Навеску набухшего анионита помещали в реактор, снабженный мешалкой и сетчатым дренажем, и обрабатывали насыщенным водным раствором хлорида натрия (315-317 г/л) . Раствор хлорида натрия отделяли через дренаж и доводили до насыщения. Анионит заливали раствором с содержанием, г/л: сурьма 10,44; соляная кислота 180) хлорид натрия 10-45. Процесс сорбции проводили при отношении объемов раствора и анионита 2-6 в течение 2 ч. По окончании процесса раствор сливали и анализировали на содержание сурьмы и соляной кислоты.
По результатам анализа рассчитывали степень извлечения сурьмы, степень насыщения обменной емкости анионита по сурьме (в процентах от теоретической возможной 4,3 мг/экв/г или
17,45 вес.%), поглощение соляной кис лоты анионитом (в процентах от веса воздушно-сухой смолы).
Результаты испытаний представлень! в табл.1.
1104178
Продолжение табл. 1
9 5
10 5
47,4
79,3
12, 1
10,0
76,1
45,5
8,7
7,5
80,0
47,9
8,3
6,8
77,9
12
8,1
6 8
75,4
54,1
8,4
6,1
ПродолжительТребуеОтноОпыт мер шение объена мая ность сорбции
1 ита степень извлечения мов раствора и анисурьMbt Л,7 о»ита (расчет»ое), Х1
99,2
13,9
140
6, 11
0,33
0,3
27,2
93,6
780
6, 11
0,7
2 90
90,0
18,9
0,67
0,5.3 95
36,2
85,2
2,0
1,0
4 80
5 85
31,7
90,5
1,33
1,0
42,7
89,2
0,67
1,0
96,9
34,8
2,0
1,0
67,6
86,1
1,33
0,3
36,2
60,5
7,32
0,7
Исходя из принятого ограничения определена минимально допустимая степень насьш7ения анионита сурьмой
31-337.
С учетом ограничений варианты 1 и
2 известного способа (табл.1), несмотря на высокую степень извлечения
96,9-98,2Х, в промышленных условиях не приемлемы, как исключающие рента— бельность. Высокая степе»ь извлечения по данным вариантам сорбции естественна для отношений объемов раствора и ионита 1-.2 при низком содержании сурьмы в растворе. Сорбция сурьмы а»ионитом из солянокислых растворов приведена в табл.2.
Т а б л и ц а 2
6, 11 760
6,11 220
6, 11 200
10,44 140
10,44 180
10,44 t60
10,44 220
1104178
Продолжение табл. 2
0,5
10,44
200
97,6
23,3
0,7 1,33
8,39
140
96,2
27,9
8,39
0,5 0,33
180
62,0
36,0
1,0 1,0
8,39
160
87,8
42,4
1,0 0,67
8,39
220
91,2
95,4
0,3
2,0
8 39
200
36,9
140
18,95
54,9
68,3
18,95 180
18,95 . 160
18,95 220
74,2
80,6
98,3
42,7
85,1
42,7
i8,95 200
73,9
68,7
12,61
140
93.9
67. 9
12,61
180
97,9
t.
69,1
28,3
160
12,61
12,61
40, 11
36,3
88,3
220
1,0
0,3
57,4
49,8
12,61
0,7 0,,67
200
100
57,81
12,61 160
26 100 4 0,3 2,0
27 l00 24 07 20
34,7
12,61 160
100
35,9
28 100 3 0,7 2,0
10,44 160
100
43,44
180
100
19,95
29 100 2 03 20
Для отношения 2 по предлагаемому способу также получено извлечение
91,2-99,2Х в зависимости от значений действующих факторов (см.табл.2, опыты 1, 10, 14, 18, 22, 29), в том чис-50 ле и по приемлемому в промышленных условиях варианту (опыты 18 и 29).
Известный способ осуществляется пропусканием раствора через колонку с анионитом. При пропускании 10 объе- 55 мов раствора в течение 21 ч достигается 60%-ное насыщение смолы и снижение стоимости потерь соляной кислоты до
10 95 2
11 100 3
12 60 6
13 85 5
14 85 2
15 100 4
16 60 6
17 70
18 95
19 80
20 70
21 70
22 95
23 70
24 90
25 60
1,0 1,0
0,3 0,67
О,? 2,0
0,5 1,33
1,0 0,33
0,5 2,0
i,0 1,33
1,0 0,33
10,5% от стоимости сорбированной сурьмы. Степень извлечения сурьмы из раст-, вора при этом составляет 55"68%.
Предлагаемый способ позволяет снизить потери соляной кислоты с 14,5"
16,2 до 7,9-3,4 от веса ионита.
Как показали результаты испытаний, предлагаемый способ эффективен, отве.чает требованиям производства и обеспечивает снижение потерь соляной кислоты на 45,5-47,5Х (7,9-8,4% от веса анионита против 14,5-16,0Х по извест" ному способу); извлечение сурьмы из
9 1104178 10 раствора 80-100Х против 55-687. по из- 21 ч по известному; оперативное управвестному способу; сокращение продолжи- ление процессом и прогнозирование ретельности процесса до 2 ч против 18- зультатов.
Составитель Л.Рякина
Редактор Н.Джуган Техред С.Мигунова Корректор И.3рдейи
Заказ 5169/19 Тираж 603 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4
