Способ определения тербия
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ, включающий .вание компонентов матрицы кристаллофосфора с добавкой 1СЕСОЮЯК. 9 13 г v.;-,.,.-.;. Ы БИ КйЗТЫД анализируемого образца, синтез кристаллофосфора, возбуждение и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии: добавку образца тербия вводят в оксид галлия, прокаливают смесь при 1000-1100°С в течение 5-10 мин,а затем охлаядают и добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400 С в течение 30-40 мин.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
3(5g G 01 N 21/64
В:."-C ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТР9 (21) 3584304/23-26 (22) 27.04.83 (46) 15.08.84. Бюл. 9 30 (72) Л.Д. Штенке и А.В. Антонов (53) 543.426 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР 9 990669, кл. С 01 F 17/00, 1980. 2. Авторское свидетельство СССР В 990671, кл. С 01 F 17/00, 1981. 3. Авторское свидетельство СССР В 990668, кл. С 01 F 17/00, 1979. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ, включающий смешивание компонентов матрицы кристаллофосфора с добавкой..SU„„1108350 А анализируемого образца, синтез крис таллофосфора, воз буждение и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии: добавку образца тербия вводят в оксид галлия, прокаливают смесь при 1000-1100 С в течение 5-10 мин,а затем охлащдают и добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400оС в течение 30-40 мин. 1 1108350 Изобретение относится к анали= тической химии, а именно к способам люминесцентного определения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано для контроля примесей тербия в соединениях галлия. Известен способ определения РЗЭ и в соединениях галлия (1), включающий смешивание оксида галлия и 1Р определяемых РЗЭ, прокаливание смеси при 1150-1200ОС в течение 10-15 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре 15 оксида галлия (1 3. Известен также способ определения тербия, празеодима, европия в соединениях галлия, включающий смешивание оксида галлия с оксидом 20 гадолиния и определяемыми РЗЭ, прокаливание смеси при 1450-1500 С в течение 40-60 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристалло- 25 фосфоре галлий-гадолиниевого граната (2.1. Однако эти способы дают достоверные результаты определения тербия в оксиде галлия только в отсутствии Зр оксида иттрия. Наиболее близким по технической 1 сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения РЗЭ в соединениях галлия и иттрия, включающий смешивание соединений галлия, иттрия и определяемых РЗЭ,прокаливание смеси при 13501400 С в течение 30-40 мин с последующей регистрацией интенсивности 4р люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре галлий-иттриевого граната (3 1. ,! Пример 1. I-ая стадия синтеза кристаллофосфора: 200 мг оксида галлия помещают в платиновый тигель, добавляют О, 2 мл солянокислого раст-. вора тербия (концентрация 10 мкг/мл по оксиду) перемешивают и упаривают досуха, прокаливают при 1000 С в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. 2-ая стадия синтеза кристаллофосфора: к прокаленной смеси добавНедостатком известного способа 45 является невысокая точность анализа из-за систематического занижения результатов определения примеси тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия ° Целью изобретения является повышение точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тер- бия, включающему смешивание компонентов матрицы кристаллофосфора с добавкой анализируемого образца возбужцение и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии: добавку образца тербия вводят в оксид галлия,прокаливают смеси при 10001100 С в течение 5-10 мин,затем охлаждают и добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400 С в течение 30-40 мин. Оксид иттрия является не только реагентом для синтеза кристаллофосфора, но и конкурирующей основой кристаллофрсфора галлий-иттриевого граната. При синтезе кристаллофосфора с добавкой часть добавки тербия, вводимой известными приемами (введением добавки тербия непосредственно в смесь компонентов матрицы кристаллофосфора,приготовленную для синтеза кристаллофосфора),внедряется как в образующийся галлий-иттриевый гранат — основу кристаллофосфора, так и в непрореагировавший остаток оксида иттрия,что при регистрации люминесценции увеличивает люминесценцию в кристаллофосфорах с добавкой тербия, так как люминесценция тер— бия в оксиде иттрия и в галлий-итриевом гранате регистрируется в одной и той же области длин волн, что в конечном счете приводит к занижению результатов определения примеси тербия в соединениях галлия (табл.1). Результаты определения тербия в оксиде галлия (С - = 1 .10 мас.7) по люминесценции в кристаллофосфоре галлий-иттриевого граната при = 544,5 нм представлено в табл. 1. Отсутствие термодиффузии тербия из оксида галлия в оксид иттрия установлено экспериментально. Двухстадийный синтез кристаллофосфора предотвращает образование кристаллофосфора оксида иттрия, активированного тербием, при синтезе кристаллофосфора галлий-иттриевого граната. 1108350 Та блица 1 Найдено тербия, X 10 0,2 0,2 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2 0,2 Таблица 2 -1 Найдено оксида тербия, .мас.X 10 Способ 1,0 1,5 1,2 0,9 50 56 48 51 1,0 Известный (прототип) X = 5,1 5,0 Пр едлагаемый ВНИИПО Заказ 5854/30 Тираж 823 Подписное Филиал ППП "Патеит", г.Укгород, ул.Проектная, 4 ляют 150 мг оксида иттрия, тщательно перемешивают и прокаливают при 1350 С в течение 30 мин. После охлаждения кристаллофосфора спектр люминесценции тербия возбужцают излучением искры между вольфрамовыми электродами и регистрируют монохроматором МДР-2 с фотоумножителем ФЗУ-18 в области длин волн 535560 нм. Введено в кристаллофосфор 5 10 +мас.7. тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 6 -10 мамае.X тербия. Пример 2. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регистрируют так же, как в примере 1, но прокаливание оксида галлия с добавкой тербия в первой стадии синтеза провопят при 1100 С в течение 8 мин. На второй стапии синтеза после добавления оксила иттрия смесь прокаливают при 1400 С в течение 35 мин. Введено в кристаллофосфор 5 -10 4мас.Ж тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 5, 5 10 4 Mac . 7 тер бия . Пример 3. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регистрируют по примеру 1, но прокаливание оксида галлия с добавкой тербия на первой стадии синтеза ведут в течение 10 мин при 1 IOO С. На второй стадии синтеза после добавления оксида иттрия смесь прокаливают 5 при 1400 С в течение 40 мин. Введено в кристаллофосфор -Ф 5 10 мас.7 тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 5 I O 4 мас. 7 тербия. Контроль надежности способа осуществляют по стандартному образцу оксида галлия. Сравнение результатов анализа оксида. галлия с содержанием тербия 5 .,10 мас .7 при использовании извест1 ного и предлагаемого способа приведено в табл.2. Таким образом, предлагаемый способ повышает избирательность и достоверность анализа соединений галлия на содержание тербия. Способ может быть использован при контроле процессов производства оксида галлия высокой чистоты, а также производства галлий-иттриевого граната, имеющих большое народно-хозяйственное значение, и аттестации го30 товой продукции любых высокочистых соединений галлия. Способ прост в осуществлении, экспрессен, осуществим на обычной аппаратуре для люминесцентного анализа.
