Установка для анализа газовыделения материалов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СЮ,ИЦ Р

PECflYEiЛИК

9645 А ая««<

SU, G 01 м 35/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

; «:

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕ1=ЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3510382/18-25 (22) 03.11.82 (46) 23.08.84. Бюл. У 31 (72) С.И.Леонова, А.А.Брайнис, К.Ф.Козьменков и Л.И.Искаков (53) 539.219.1 (088.8) (56) 1. Мадорский С. Термическое разложение органических полимеров.

М., "Мир", 1967, с, 20-23. . 2. Регель В.Р;.и Муинов Т.М.

Применение метода масс-спектрометрии для изучения кинетики выделения летучих продуктов из полимеров, находящихся под нагрузкой. — В кн.:

Высокомолекулярные соединения т. 8, 1966, сi 841 (прототип). (54)(57) 1. УСТАНОВКА ДЛЯ АНАЛИЗА

ГАЗОВЬЩЕЛЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ при воздействии на них физико-механических факторов, содержащая вакуумную рабочую камеру, соединенную с системой откачки, держатель кассет для,исследуемого материала, выполненный в виде горизонтального диска, закрепленного на вертикальной оси с возможностью вращения, s котором выполнены ячейки для кассет, механизм поочередной подачи кассет на позицию анализа, устройство для создания механических воздействий на исследуемый материал, соединенное через герметичный ввод с рабочей камерой, присоединенный к рабочей камере газоанапизатор и регистрирующие приборы, отличающаяся тем, что, с целью повышения произво- дительности и информативности анализа, вакуумная рабочая камера снабжена соединенным с ней через отверстие герметичного затвора и расположенным над ней вспомогательным вакуумным отсеком, в котором размещены держатель кассет для исследуемого материала и механизм поочередной подачи кассет на позицию анализа, выполненный в виде установленного над диском и закрепленного на горизонтальной оси*шкива с гибкой нитью, на конце которой закреплено устройство для захвата кассет, ось которого, ось отверстия затвора и ось устройства для создания механических воздейст- .; вий на йсследуемый материал расположены на одной вертикальной линии, отстоящей от оси диска на расстоянии, равном расстоянию от центра диска до центров расположенных в ней ячеек.

2. Установка по п.1, о т л и - ч а ю щ а я с я тем, что устройство для захвата кассет выполнено в виде электропроводника, а гибкая нить вы" полнена в виде электропроводника для питания и управления электромагнитом, 1109645

Изобретение относится к технической физике, в частности к разделу испытаний материалов, а именно к исследованию материалов путем измере-. н ния давления или объема выделяющихся из них газов и может быть использо7 вано для лабораторных исследований материалов и определения их физикомеханических свойств измерением количества и состава. выделяющихся из них газов.

Известно устройство для анализа летучих продуктов, выцеляющихся из полимерных материалов под воздействием теппа или облучения. Основным элементом этого устройства является стеклянная ампула, в которую помещают исследуемый материал. Продукты термического разложения соби20 рают в ампулу, которую затем отсоединяют от установки и присоединяют к анализатору, в котором исследуют качественный и количественный состав смеси (1 1.

Однако материал ампулы может реагировать с продуктами газовыделения, что искажает результаты анализа.

Процесс анализа получается трудоемким, длительным и малопроизводительным.

Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является . установка для анализа газовыделения материалов при воздействии на них физико-механических факторов, содер- Зэ жащая вакуумную рабочую камеру, соединенную с системой откачки, держатель кассет для исследуемого *материала, выполненный s виде горизонтального диска, закрепленного на вертикальной оси с возможностью вращения, в котором выполнены ячейки для кассет, механизм поочередной подачи кассет на позицию анализа, устройство для создания механических воздействий на исследуемый материал, соедиенное через герметичный ввод с рабочей камерой, присоединенный к рабочей камере гаэоанализатор и регистрирующие приборы PZ ).

Однако в известном устройстве образец подвергается только одному контролируемому воздействию, что существенно ограничивает возможность получения сведений о механизмах процесса ràçîîáðàçîâàíèÿ, газовыделения и поведения полимерных материалов в условиях, близких к реальным.

Кроме того, устройство имеет невысокую производительность.

Держатель кассет с исследуемым материалом находится в камере, где он испытывается, а выделяющиеся из испытываемого образца газообразные продукты загрязняют другие образць1: оТработанный образец остается в камере и отрицательно влияет на результаты последующих анализов, а не исследованные образцы также "гаэят".

Все это в це цщ искажает результаты анализа и снижает их информативность.

Целью изобретения. является повышение производительности и информативности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в установке для анализа газовыделения материалов при воздействии на них физико-механических факторов, содержащей вакуумную рабочую камеру, соединенную с системой откачки, держатель кассет для исследуемого материала, выполненный в виде горизонтального диска, закрепленного на вертикальной оси с возможностью вращения, в котором выполнены ячейки для кассет, механизм поочередной подачи кассет на позицию анализа, устройство для создания механических воздействий на исследуемый материал, соединенное через герметичный ввод с рабочей камерой, присоединенный к рабочей камере гаэоанализатор и регистрирующие приборы, вакуумная ра- бочая камера снабжена соединенным с ней через отверстие герметичного затвора и расположенным над ней вспомогательным вакуумным отсеком, в котором размещены держатель кассет для исследуемого материала и механизм поочередной подачи кассет на позицию анализа, выполненный в виде установленного над диском и закрепленного на горизонтальной оси шкива с гибкой нитью, на конце которой закреплено устройство для захвата кассет, ось которого, ось отверстия затвора и ось устройства для создания механических воздействий на исследуемый материал расположены на одной вертикальной линии, отстоящей от оси диска на расстоянии, равном расстоянию от центра диска до центров расположенных в нем ячеек.

Кроме того, устройство. для захвата кассет выполнено в виде электромагнита, а гибкая нить выполнена

1109645 в виде электропроводника для питания и управления электромагнитом.

Наличие вспомогательного вакуумного отсека позволяет не разгерметизировать рабочую камеру и не загрязнять ее при замене кассет с от. работанными образцами материала, что существенно сокращает время откачки камеры. Разгерметизации подлежит вспомогательный отсек при установке в него очередной партии образцов, при этом рабочая камера всегда закрыта герметичным затвором, На фиг. 1 показана предлагаемая установка, продольный разрез; на фиг. 2 — то же, вид сверху; на . фиг. 3 — вид А на фиг, 1.

Установка содержит вакуумную рабочую камеру 1, соединенный с ней через отверстие герметичного затвора

2 и расположенный над ней вспомогательный вакуумный отсек 3, соединенную с камерой 1 систему 4 откачки и устройства 5-!1, создающие физикомеханические воздействия на исследуемый материал (образец) 12. В вспрмогательном отсеке 3 расположен держатель 13 кассет .14 для исследуемого материала, выполненный в виде горизонтального диска, закрепленного на вертикальной оси с возможностью вращения, в котором выполнены ячейки

15 для кассет. В ячейках 15 установлено несколько кассет 14 с образцами материалов. Держатель кассет снабжен механизмом 16 поворота для установки кассеты 14 в исходную позицию для подачи ее в рабочую камеру 1. Механизм 17 поочередной подачи кассет на позицию анализа, выполненный в виде установленного над диском шкива, закрейленного на горизонтальной оси вращения, также расположен в вспомогательном отсеке и снабжен закрепленной на его ободе гибкой нитью, на конце которой закреплен электро:магнит 18> являющийся устройством для захвата кассет, для питания и управления которым гибкая нить выполнена в виде электропроводника.

Устройства 5-11 создающие фиэикомеханические воздействия на образец, являются силовым устройством для создания механических воздействий на исследуемым материал, соединенным с рабочей камерой через герметичный ввод, источником 6 монохроматического вакуумного ультрафиолетового излучения, электронной пушкой 7 со, вакуумный отсек 3 герметизируется

40 и откачивается, а затем открывается

5

35 сканирующим пучком, источником 8 нейтронов. источником 9 ионов и устройством 10 для контактной передачи теппа на образец 12 в диапазоне температур - от -180 С до 250 С, установленным в непосредственной близости от кассеты 14 с образцом

12 в рабочей камере электродами 11 для создания электрического поля.

Кроме того, в рабочей камере имеются кварцевые окна 19 для наблюдения за установкой кассет 12 видимым све-, том или лучом лазера. Регистрирующие приборы (Hp. показаны) и газоанализатор 20 присоединены к рабочей камере.

Герметичный затвор 2 выполнен в виде рычажно-винтового механизма и снабжен самоустанавливающейся уплотнительной шайбой 2 1. Все названные устройства размещены на станине

22. Ось устройства для захвата кассет (электромагнита), ось отверстия затвора и ось устройства 5 для создания механических воздействий на исследуемый материал расположены на одной вертикальной линии, отстоящей от оси диска на расстоянии, рав" ном расстоянию от центра диска до центров расположенных в ней ячеек.

Подготовленные вне камеры образцы 12 закрепляются в кассетах 14 и устанавливаются в ячейки 15 держателя 13 кассет 14. При этом рабочая камера 1 вакуумирована и закрыта герметичным затвором 2, а вспомогательный отсек 3 соединен с атмосферой. После установки образцов 12 затвор 2.

При помощи механизма 16 поворота (привод осуществляется извне камеры) ячейка 15 и кассетой 14 держателя

13 кассет совмещается с отверстием открытого затвора 2, электромагнит

18 при помощи механизма 17 кассет подводится к кассете 14 сверху, притягивает ее и слегка приподнимает .

Держатель 13 поворачивается на несколько градусов, позволяя тем самым электромагниту 18 с кассетой 14 пройти через паз большую часть ячейки 15, диаметр которой обеспечивает свободное прохождение кассеты 14 с образцом 12 через нее в рабочую камеру 1. После установки кассеты 14 иа . позицию анализа электромагнит 18 возвращается вращением механизма 17

S 11096 в вспомогательный отсек 3, а затвор

2 закрывается и в рабочей камере создается требуемый для данного эксперимента вакуум. При исследовании образца 12, если необходимо подвергнуть его растяжению или сжатию, силовое устройство 5 подводится к кассете t4, причем при испытании происходит разрыв образца, но конструкция кассеты 14 позволяет извлечь из камеры 1 разорванный образец 12.

Для обеспечения контактного нагрева (ипи охлаждения} устройства 10 при помощи герметичного ввода совершает возвратно-поступательные движения и подводится вплотную к образцу

12. Устройства (6-9) соединяются с камерой- по мере необходимости " через герметичные вводы. После окончания исследования данного образца 20 открывается затвор 2, и кассета

14 с помощью электромагнита !8 уста, навливается в держатель 13, в свсиа ячейку 15. Держатель 13 поворачивается для установки следующей кассеты 14. Цикл повторяется до тех пор, пока вся партия образцов не будет исследована. Для замены партии образцов необходимо разгерметизировать вспомогательный отсек. 30

В связи с тем, что в рабочей камере во время анализа находится только. один образец, существенно повышается информативность анализа и чистота эксперимента. 35

Непрерывный контроль эа всеми параметрами воздействующих факторов и возможность их регулирования поз- воляет существенно повысить инфор45 4 мативность анализа, а контроль газовыделения непосредственно во время воздействия на образец одного или нескольких факторов допускает возможность наблюдать кинетику процесса газовыделения, а также исследовать короткоживущие или реакционноспособные продукты.

Применение в качестве материала камеры нержавеющей стали и отсутствие неметаллических деталей и смазки внутри камеры также способствует повышению информативности эксперимента.

Кроме того, внутренняя поверхность камеры и коммуникации полированы и "зачернены", что исключает возможность вступлений в реакцию со стенками камеры реакционноспособных продуктов газовыделения и воздействия на образец неконтролируемого, отраженного от стенок света °

Вследствие непрерывности исследования процесса газовыделения, совершения во времени различных операций и сокращения ряда вспомогательных операций производительность анализа возросла более чем в 12 раэ. Количественно информативность анализа на предлагаемой установке увеличивается в 7-7,5 раз по сравнению с известными устройствами.

Предлагаемая установка особенно эффективна на предприятиях произЭ водящих исследования газовыделения, газообраэования и поведения полимерных материалов, и позволяет прибли-, зить эти исследования к условиям, близким к .реальным.

3109645

i)09645

Составитель В.Екаев

Редактор Г.Волкова Техред .М.Кузьма Корректор M.Èàêñèìèøèíåö

Заказ 6022/29 Тирак 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

313035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4