Способ разделения изотопов углерода

 

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ УГЛЕРОДА фотолизом раствора углер.одсодержащего соединения с последующим вьщелением обогащенного изотопом продукта из смеси, отличающийся тем, что, с цепью повышения степени разделения и упрощения процесса, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а вьще.чление обогащенного изотопом продукта осуществляют хемосорбцией на фториде калия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН э(ю В 01 D 59 34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3472933/23-26 (22) 22.07.82 (46) 23.09.89. Бюл. У- 35 (72) В.И. Пичужкин, Д.А. Князев и M.À. Бондаренко (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им, К.А. Тимирязева (53) 621.039.335 (088.8) (56) 1. Бучаченко А.Л., Галимов Э.M. Ершов В.В., Никифоров Г.А. и Першин А.Д. Обогащение изотопов, индуцированное магнитными взаимодействиями в химических реакциях.

ДАН СССР, 1976, т. 228, с. 379-381.

2. Тарасов В.Ф., Першин А.Д. и Бучаченко А.Л. Обогащение1 С при фотолизе дибензилкетона в вязких растворах. "Изв. АН СССР", 1980, Ф 87, Сер. Хим. с. 1927-1929.

3. Turro N. 7. Ming-Fea,Chao->en

Chung and В. KrautIer, Magnetic and

MiceIIer Е fects on Photoreactions.

1. .С isotopic enrichment of DibenziI Ketone via PhotoIysis in

Aqueous Detergent SoIution", Т. Am. Chem. Soc., 1981, V. 103, F - 3, р. 3886-3889 (прототип).

„,Я0„„1114451 А (54) (57) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ

УГЛЕРОДА фотолизом раствора углеродсодержащего соединения с последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси, о т л и ч а вшийся тем, что, с целью повышения степени разделения и упрощения процесса, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а выдел. ление обогащенного изотопом продукта осуществляют хемосорбцией на фториде калия.

14451,э

Тираж 681 Повислое

БННИПИ Заказ 6674/5

Филыаа ППП "Патажт", г.Ужгород, уа.Проехтыая, 4

1 11

Изобретение относится к разделению стабильных изотопов, в частности к фотохимическим способам разделения изотопов углерода.

Известен способ разделения изотопов углерода фотолиэом дибензилкетона, растворенного в бензоле с последующим выделением из раствора остатков исходного соединения С11.

Недостатком указанного способа является низкая величина достигаемых в нем однократных степеней разделения, которые не превышают 1,031,04.

Известен способ разделения изотопов углерода фотолизом дибензилкетона, растворенного в смеси глицерина с н-бутанолом в соотношении 3:4 с последующим выделением из раствора остатков исходного соединения С21.

В этом способе достигается более высокая величина однократной степени разделения, которая составляет 1,39, однако и эта величина является низкой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ разделения изотопов углерода фотолизом раствора дибензилкетона в воде с добавками детергентов (мицеллообразующих соединений). и последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси путем последовательного осуществления операций: экстракции реакционной смеси эфиром, упаривания растворителя, разделения исходных веществ и продуктов тонкослойной хроматографией, а также очистки исходных веществ перекристаллизацией Ul

Недостатками известного способа являются сложность и многостадийность операций по выделению из подвергнутого фотолизу раствора остатков исходного соединения, а также низкие значения достигаемых в нем однократных степеней разделения. . Например, при фотолизе дибензилкетоиа со степенью его конверсии 90% в водном растворе с добавкой гексадецилтриметиламмоний хлорида величины однократных степеней разделения

5 !

О !

50 изотопов углерода составляют

1,35 0,03 и 1,18 s 0,04 для углерода, входящего в состав карбонильной и СН -групп соответственно.

Цель изобретения — повышение степени разделения и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения изотопов углерода .фотолизом раствора углеродсодержащего соединения с последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а выделение обогащенного изотопом продукта осуществляют хемосорбцией на фториде калия.

Пример. В кварцевую ампулу заливают 1 мл перфтороктана. Охлаждая ампулу хащким азотом конденсируют в ней 10 " моль гексафторацетона, после чего вакуумируют ампулу до остаточного давления 10 мм рт.ст. и запаивают ее. После размораживания раствор в ампуле подвергают облучению светом ртутной монохроматической о лампы (длина волны излучения 1845 А )

Глубину конверсии определяют с помощью газожидкостной хроматографии.

За 40 ч облучения достигают

73%-ной конверсии гексафторацетона.

Остатки гексафторацетона из раствора выделяют,хемосорбцией его паров безводным фторидом калия. После десорбции этих паров при 100 С их подвер0 гают масс-спектрометрическому анализу на изотопный состав. Анализ проводят по пикам масс 97-98 (CF, -СО ), 147-148 (СГ -СО-CF ), 166-167 (CF -СО- CF ). При указанной выше степени конверсии достигают величин однократной степени разделения равных 1,37 0,02 и 1,9 0,02 для групп

СР- и СО соответственно

Таким образом, использование в качестве исходного соединения råêñàфторацетона, а в качестве растворителя перфтороктана в фотохимическом способе разделения изотопов углерода позволяет значительно повысить величину однократной степени разделения и упростить процесс выделения из смеси обогащенного изотопом продукта.