Способ определения коэффициента диффузии

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ, заключающийся в последовательном удалении параллельных слоев контролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удаления параметра образца, характериз тощего количество диффузанта в нем, отличающийся тем, что, с целью увеличения числа исследуемых диффузантов, удешевления и упрощения способа путем обеспечения нерадиоактивных элементов, в качестве параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем измер яют температуропроводность образца в направлении диффузии. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН зов G 01 N13 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3321081/!8-25 (22) 21.07.81 (46) 07. О. 84 Бюл. В 37 (72) Г.Ф. Погорелова, В.М. Фальченко и А.Е. Погорелов (71) Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции и Институт металлофизики

АН Украинской ССР (53) 539.219.3(088.8) (56) 1. Герцрикен С.Д.,Дехтяр И.Я.

Диффузия в металлах и сплавах в твердой фазе. M., Физматгиэ, 1960, с. 99-102.

2. Зайт В. Диффузия в металлах.

M ИЛ, 1958, с. 35.

3. Диффузия в металлах и сплавах

Тула, изд-во Тульского политехнического института. 1968, с. 282-284 (прототип).

„„SU„, 1117491 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ, заключающийся в последовательном удалении параллельных слоев контролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удаления параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем, отличающийся тем, что, с целью увеличения числа исследуемых диффузантов, удешевления и упрощения способа путем обеспечения нерадиоактивных элементов, в качестве параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем1 измеряют температуропроводность образца в направлении диффузии.

1 11174

Изобретение относится к экспериментальной физике, в частности к физическому исследованию диффузионных процессов, и может быть использовано в металлургии, полупроводниковой технологии и других отраслях промьппленности.

Известен способ исследования диффузионной подвижности путем определения электропроводности диффузионной 1О пары, заключающийся в измерении электросопротивления образцов в различной степени насыщенных диффузантом, по величине которого судят о диффузионной подвижности данного элемента (1) .

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность при изучении неэлектропроводящих материалов, а также необходимость использовать образцы с малыми поперечными размерами.

Известен способ определения коэффициентов диффузии из измерений микротвердости,, заключающийся в 25 измерении микротвердости образца по глубине диффузионной зоны и расчете коэффициента диффузии по полученному профилю (2j .

Недостатками этого способа являют30 ся. малая чувствительность и сильная зависимость микротвердости от структуры основного металла. Кроме того, из-за конечных размеров отпечатка индентора при измерении микротвердости этот способ пригоден в основном для исследования диффузии элементов, обладающих высокой подвижностью и образующих протяженные (по сравнению с размером отпечатка) диффузионные зоны.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения коэффициента диффузии, заключающийся в последовательном удалении параллельных слоев кон— тролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удаления параметра образца,характеризующего количество диффузанта в нем. В качестве диффузанта используют радиоактивные элементы (меченые атомы). Количественные характеристики концентрационного распределения получают путем последовательного снятия слоев (на" пример, стравливанием, сошлифовыванием, и т.п.) контролируемой (например, взвешиванием) толщины Х, которая го"

91 2 раздо меньше толщины диффузионной зо ны, чередуемого с измерением с помощью регистрирующей аппаратуры, например счетчиков ионизирующих излучений, интегральной активности 1 оставшейся части образца °

При этом коэффициент диффузии определяют по формуле

Ф где -- коэффициент диффузии, см /с время диффузии с $g(6 — тангенс угла наклона графика зависимости (д (б n / Ь Xn) от Х ;а 11- уменьшение интегральной активности образца при удалении слоя толщиной 6 Х, расположенного на расстоянии X от начальной поверхности образца (3) .

Однако способ радиоактивных изотопов сушественно ограничивает число элементов, подвижность которых в материале требуется определить, что связано с необходимостью применения долгоживущих изотопов, обладающих периодом полураспада (более 1 сут), дос таточным для проведения диффузионных исследований (нанесение изотопа на поверхность материала, диффузионный отжиг образцов, снятие слоев и изме, рение интегральной активности). Иссле ,,дование диффузиИ других элементов (на пример, бор, азот и др.) и концентра-— ционных распределений некоторых соединений (например, нитрид бора, окись алюминия, гексаборид лантана и др.) этим способом невозможно из-за отсутствия соответствующих изотопов.

Кроме того, при использовании известного способа радиоактивных изотопов в диффузионных исследованиях возкает возможность проникновения радиоактивного вещества в окружающее пространство, ведущее к радиоактивному заражению рабочего помещения, вследствие чего требуется применение специальных мер безопасности (специально оборудованные помещения и средства защиты, обучение и специаль ная подготовка обслуживающего персонала и др.), что в свою очередь усложняет использование известного способа и делает его недоступным для широкого применения.

Часто высокая стоимость радиоактивных изотопов (например, стоимость одной расфасовки радиоактивного алюминия примерно в 10 тыс. раз

1117

3 выше такого же количества обычного алюминия) и увеличение числа обслужи вающего персонала значительно удорожают себестоимость исследований, проводимых с помощью известного способа..

Целью изобретения является увеличение числа исследуемых диффузантов, удешевление и упрощение способа путем обеспечения использования нерадиоактивных элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента диффузии, заключающемуся в последовательном удалении параллельных слоев контролируемой толщины с поверхности исследуемого образца и измерении после каждого удале ния параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем, в качестве параметра образца, характеризующего количество диффузанта в нем измеряют температуропро1 водность образца в направлении диффузии.

t0

Предлагаемый способ основан на зависимости температуропроводимости материала от наличия в нем атомов другого сорта и их концентрации.

Правомерность такого заключения сос30 тоит в том, что температуропроводность является одной из основных характеристик теплопереноса, осуществление которого в материале происходит вследствие хаотического теплового движения атомов (или молекул) путем обмена энергией между колеблющимися атомами.

В случае двухкомпонентной системы обмен энергией между основными атома- 40 .ми происходит посредством примесных атомов, и чем больше концентрация атомов примеси, тем большее (или мень1 шее, а зависимости от соотношения теп лоемкостей основного материала и 45 приМеси) время по сравнению с однород ной средой происходит передача энергии в слое фиксированной толщины при равных порциях тепловой энергии.

Время же прохождения тепла через И вещество характеризует его температуропроводность. Таким образом, определяя температуропроводность можно отождествить ее изменение с изменением концентрации диффузаита и при 55 последовательном снятии слоев полу- . чить зависимость, подобную концентрационной.

491 4

Способ осуществляют следующим образом.

Определяют температуропроводность исследуемого образца (представляющего собой, например, плоский обра зец с диффузионным покрытием) в направлении диффузии, например, импульсным методом, пропуская зондирующий тепловой импульс в указанном направлении, чередуют эту операцию со снятием параллельных слоев контролируемой толщины, перпендикулярных этому направлению, до полного прохождения диффузионной зоны. Изменение температуропроводности образца отождествляют с изменением концентрации диффузанта и по этим данным судят о его подвижности в основном материале, определяя коэффициент диффузии на основании получаемой концентрационной кривой по формуле (1) .

Способ осуществляют следующим образом.

Проверку способа проводят на трех группах предварительно подготовленных образцов из армко-железа диаметром 10 мм и толщиной 2 ю .

Поверхность образцов соответст-. вующих групп насыщают путем диффузионного изотермического отжига (при

Т = 1173 С, в течение 8 ч) легирующим

0 элементом первой группы — обычным углеродом, второй — радиоактивным изотопом С и третьей — бором.

Я

После насыщения образцы второй группы исследуют способом радиоактив. ных изотопов. Коэффициент диффузии, вычисленный в результате исследований этой группы образцов, составляет

1), = 9,22 10 8 см 1с.

К обратной насыщенной углеродом поверхности образца из первой группы приваривают хромель"алюмелевую термопару, свободные концы которой подключают через усилитель постоянного тока к входу запоминающего осциллографа типа С8-13, синхронизированному от источника теплового импульса.

В качестве источника теплового импульса используют рубиновый оптический квантовый генератор с энерг ей в импульс 2 Дж и длительностью 1 мс, излучение от которого, предварительно сформированное с помощью теле° М скопической системы до поперечных размеров образца, направляют по нор. мали на его насыщенную углеродом поверхность.

Составитель А. Кащеев

Редактор О.Черниченко Техред T.Ôàíòà

Корректор М. Леонтюк

Заказ 7187/26 Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11

Температуропроводность образца в направлении прохождения теплового импульса определяют расчетом по параметрам, получаемым из записанной на экране осциллографа информации об изменении температуры на обратной ненасыщенной углеродом поверхности об разца. После каждого измерения производят снятие слоя толщиной 1 +

1,5 мкм и снова определяют температуропроводность, чередуя эти операции до полного прохождения диффузионной эоны. По формуле (1), используя в качестве Т изменение темпера1 туропроводности, вычисляют коэффициент диффузии. его величина для этой серии измерений составляет11„ =

9, 15 10 8 см /с.

Справочные данные для диффузии углерода в армко-железе при Т =

1173 С дают D = 9, 19 1О Всм-" /c т. е. погрешность измерений обоими способами не превышает 25%, Аналогично исследованиям первой группы образцов исследуют диффузионную зону в образцах третьей группы, одну из поверхностей которых насыщают бором, не имеющим долгоживущего изотопа. Определенный с помощью предлагаемого способа коэффициент диффузии в этом случае сос. тавляет 3,2 10" см /с.

Предлагаемый способ определения коэффициентов диффузии позволяет с достаточной точностью (не хуже способа радиоактивных изотопов) и надежностью проводить диффузионные исследования и определять коэффи1О циенты диффузии в любых материалах, не прибегая к радиоактивным изотопам. Это дает возможность, по сравнению с известным способом значительно снизить себестоимость проводимых исследований, полностью обеспечить безопасность получения информации о диффузионной подвижности элементов, исключить радиоактивное загрязнение рабочего помещения и заражение об29 служивающего персонала.

Кроме того, предлагаемый способ может найти применение в тех областях промышленности, где применяют

25 сварку, химико-термическую обработку, легирование и насыщение изделий другими элементами, а также в научных исследованиях для изучения процессов диффузии и окисления.