Способ определения содержания примесей в желтом фосфоре

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ, включающий измерение электропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов , отлича1ощийся тем, что, с целью повышения точности определения , электроды предварительно разогревают до температуры расплава, затем вертикально перемещают в пробе со скоростью 1-16 мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые 2-4 мм.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК (I9) (И) 1 А 1511 С О1 Ч 27/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3395919/18-25 (22) 11.02.82 (46) 07.10.84. Бюл. В 37 (72) JI.À.Ñåìèíà и И.Г.Султанова (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (53) 532.5(088.8) (56) 1. Лопатин Б.А. Кондуктометрия.

Новосибирск, РИО Сибирского отделения АН СССР, 1964, с.11-21.

2. Назаров Е.А. и др. Методы определения суммы примесей в желтом фосфоре.-Фосфорная промьппленность, в.l(21), М., 1976, с.5-7 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИН СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В )КЕЛТОМ ФОСФОРЕ, включающий измерение электропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов, о т л и ч а 10 шийся тем, что, с целью повышения точности определения, электроды предварительно разогревают до температуры расплава, затем вертикально перемещают в пробе со скоростью 1-1Ь мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые 2-4 мм.

111 Л1В

Изобретение относится к способам количественного определения содержания примесей в желтом фосфоре — продукте электротермического способа производства и может быть использовано для контроля 5 качества желтого фосфора на всех промышленных предприятиях, производящих и перерабатывающих желтый фосфор.

Известен способ оспределения содер-10 жания примесей в веществе, заключающийся в измерении электропроводности исследуемого раствора и определении по калибровочному графику зависимости, электропроводности от содержания t5

Примесей fl!.

Недостатком способа является его неприменимость к иссследованию элек-тропроводности расплавов, а также легковоспламеняющихся жидкостей.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения содержания примесей в желтом фосфоре, включающий измерение электропроводности усредненной про- 25 бы расплава желтого фосфора с помощью электродов (2j .

Недостатком известного способа является его низкая точность, так как фиксированное положение электро" дов дает возможность измерить электропрводность расплава только в одной, заданной глубиной погружения электродов, зоне расплава желтого фосфора, представляющего собой (несмотря на предварительное, перед расплавлением,З5 усреднение пробы) расслаивающуюся систему: нижний слой расплава — слой наиболее чистого фосфора, средний слой — слой слабо загрязненного фосфора и верхний — слой, содержащий

40 основное количество приме сей, причем эти слои также неоднородны по содержанию примесей в слое по вертикали и высота слоев различна ° Поэтому измерение электропроводности в верхней зоне расплава дает резко завышенный по сравнению с истинным результат содержания примесей.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания примесей в желтом фосфоре, включающему измерение электропроводности усредненной пробы расплава желтого фосфора с помощью электродов, электроды предварительно разогревают до температуры расплава и вертикально перемешают в пробе со скоростью 1-10 мм/мин, а изменения электропроводности регистрируют через каждые

2-4 мм.

Процесс определения содержания примесей в желтом фосфоре по предлагаемому. способу осуществляют следующим образом.

В термостойкий бюкс или стакан емкостью 50 мм ниливают 30 мл дистилированной воды и пинцетом в него переносят кусочек — 20 см усредненной пробы желтого фосфора. Бюкс с водой и фосфором помещают в термостойкий стакан емкостью 200 мл с дистилированной водой в количестве 75 мл.

Стакан с бюксом помещают в ультратермостат и нагревают до температуры полного расплавления пробы, например, о

70 С. Расплав выдерживают при тем0 пературе 70 С 10 мин., затем вводят в него разогретые до этой же температуры платиновые электроды.При температуре полного расплавления пробы желтого фосфора происходит ее расслаивание, т ° е. неравномерное распределение примесей по высоте расплава, причем в результате процесса расслаивания желтого фосфора верхние зоны расплава постепенно обогащаются примесями, а нижние зоны — обедняются.

Введение в расплав предварительно неразогретых электродов. приводит (в силу высокой адгезии фосфора) к тому, что поверхность электродов покрывается слоем адсорбированного и затвердевшего фосфора, что практически препятствует дальнейшим измерениям, поэтому предварительный разогрев электродов является необходимым условием работоспособности способа.

При слишком быстром погружении электродов в расплав (>10 мм/мин) происходит перемешивание расплава за счет перемещения верхних зон расплава сверху вниз, что также приводит к снижению точности определения, при слишком медленном погружении электродов ((1 мм/мин) происходит дальнейшее расслаивание распла=-"à в процессе измерения, в результате чего верхние зоны расплава, которых уже были проведены измерения, обогащаются примесями, а нижьие — обедняются, что приводит к

7518

Составитель В.Гусева

Редактор А.Шандор Техред М.Тепер Корректор А.Тяско

Заказ 7188/27 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з завышению качества фосфора, а точ.ность определения снижается.

Увеличение интервала между фикси-рованными точками, в которых измеряется электропроводность, приводит к получению практически неверного результата, так как измерения осуществляются в одной — двух зонах расплава, неявляющихся представительными. Уменьшение интервала между 10 фиксироваными точками приводит также к увеличению погрешности за счет увеличения продолжителности эксперимента.

Таким образом, при погружении 15 электродов в расплав желтого фосфора необходимо соблюдать следующие условия: предварительно разогретые до температуры расплава электроды постепенно погружают в расплав со скоростью 1-10 мм/мин; для измерения электропроводности положение электродов фиксируют через 2-4 мм, получая таким образом 5-10 значений электропроводности. Полученные значения усредняют, определяя среднюю по объему электропроводность данной пробы, Измерение повторяют в трех параллельных бюксах, получая 5-10 значений электропроводности для каждого бюкса, затем, сопоставляя полученное значение с табулированной зависимостью между электропроводностью и процентным содержанием нерастворимого остатка (НО), получают процентное содержание НО в анализируемой пробе, Пример . Расплавляют пробу фос. юра в бюксе, в расплав погру жают электроды со скоростью IO мм/мин и измеряют электропроводность, фикси40 руя положение электродов через

2 мм, получая таким образом 10 значений электропроводности. Значения усредняют и сопоставляя усредиенное

-5 значение электропроводности 6,0 10 Ом см" с табулированной зависимостью между электропроводностью и процентным содержанием НО, получают процентное содержание н.о., составляющие для исследуемой пробы — 0,5Х.

Исследуя параллельные пробы фосфора во втором и третьем бюксах, также находят усредненное значение электропроводности расплава, составляющие 6,2 iIO и 5,8 10 Ом см соответственно. По ним определяют процентное содержание НО в исследуемой пробе, составляющие 0,60Х и

0,40Х. Усредняя эти значения, полученные в 3 параллельных пробах, определяют среднее содержание НО в исследуемом образце желтого фосфора, составляющее 0,50Х. Содержание НО в том же образце, определенное методом химического анализа по ГОСТУ 8986-75 составляет 0,45Z.

Способ существенно упрощает, сокращает продолжительность анализа в

5-6 раз (с 1,5-2 ч. до 30 мин), снижает расход таких дорогостоящих реактивов, как спирт, бензол, эфир и т Вд б

Точность определения содержания примесей в желтом фосфоре 2Х. Отсутствие в анализе органических реактивов улучшает условия работы персонала, снижает пожароопасность способа, а также позволяет использовать его не только в лабораторных, но и в промушленных условиях, например, в условиях цеха.