Способ выделения циклогексанона и/или этилацетата из паровоздушных смесей

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКПОГЕКС.АНОНА И/ИЛИ ЭТИЛАЦЕТАТА ИЗ ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ адсорбцией на активном угле, десорбцией вадяиым паром с выделением ректификацией,, от лнчающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса , выделяеъые циклогексанон и/или этилацетат после десорбции экстрагируют толуолом или гептаном, или бутилацетатом , или дизельным топливом при 20-60 С, объемной кратности экстрагента к водному конденсату 0,5 - 1 и числе экстракционных ступеней 3-5. i

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК,ÄSUÄÄ1118631

З51 С 07 С 27/34 (4

У

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2! ) . 3451598/23-04 (22) 13. 04. 82 (46) 15. 10.84. Бюл. У 38 (72) В. Г. Козин, В.M.Кисаров, И.Ф. Гайнуллин, И.Н.Дияров, А.Н.Никоноров, В.И.Траченко и Н.Ф.Иухамадеев (7 1) Казанский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. С.M. Кирова (53) 547.594. 3.07(088.8) (56) 1. Бернадинер И.Н., Рубинштейн Г. H. Шурыгин А. П. Термические методы обезвреживания . промышленных сточных вод химических производств.

ТВХО им. Д.И. Менделеева, 1972, 1 7, Ф 2, с. 162-169.

2. Лебедев П.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. M., "Химия

1981, с. 215.

3. Патент США N - 4162267, кл. С 07 С 27/00 (кл. 260-586,Р), 1979.

4. Сухих Н. Г. и др. Рекуперация этанола и этилацетата из газовых выбросов. -"Химиче ская пр омьпилен ность", I 981, N 7, с. 405-506. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСА-НОНА И/ИЛИ ЭТИЛАЦЕТАТА ИЗ ПАРОВОЗДУШНЫХ СИЕСЕИ адсорбцией на активном угле, десорбцией водяным паром с выделением ректификацией,, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, выделяемые циклогексанон и/или этилацетат после десорбции экстрагируют толуолом или гептаном, или бутилацетатом, или дизельным топлио вом при 20-60 С, обьемной кратности экстрагента к водному конденсату

0,5 — 1 и числе экстракционных ступеней 3-5.

20

1 1118

Изобретение относится к способу выделения циклогексанона и/или этилацетата из паровоздушных смесей и может быть использовано в произ-. водствах, где с целью очистки газовых выбросов от паров органических веществ применяется адсорбционный. способ рекуперации на активном угле, например при производстве искусственных кож.

Известен способ выделения паров органических веществ из паровоздушных смесей путем адсорбции их активным углем с последующей десорбцией поглощенных продуктов водяным па-, 1 ром. Образующийся при этом водный конденсат направляют в специальные печи дожига, где органические вещества сгорают (1 1.

Недостатки этого способа — безвозвратные потери дефицитных органических веществ и значительный расход топлива на сжигание водного конденсата.

Известен способ выделения этилацетата из парогаэовых смесей, получаемых в процессе произ водства этилацетата путем конденсации с последующей ректификацией. Пары, содержащие этанол и этилацетат, направляют

30 на охлаждение и конденсируют, Конденсат далее подвергают ректификации (2 3.

Известен способ выделения циклогексанона из парогазовых смесей.

Газ, содержащий водород, азот, аргон З и метан и пары циклогексанона, подо вергают охлаждению да 0-15 С, при этом,в результате частичной конденса" ции в жидкую фазу переходит циклогексаион, После отделения жидкого цик- №0 логексанона гаэ сначала пропуска-, ют через слой актмвированного угля для полного извлечения остатков циклогексанона и через слой молекулярных сит для извлечения паров воды, 45 а затем подвергают глубокому охлаждению с целью конденсации метана, аргона и азота (3).

Наиболее близким к изобретению является способ выделения этилаце- 50 тата из паровоздушной смеси с эта" иолом путем адсорбции их на активном угле, десорбции водяным паром с последующим вьщелением органических веществ из водного конденсата 55 ректификацией (4 ).

Недостатки этого способа — большие энергетические затраты на ста631 1 дии ректнфикации; очищейныи водный конденсат после отгонкн содержит не менее 1,0 мас.7 органических растворителей, а . рекуперируемые органические растворители содержат не менее 10,0 мас.Ж воды, что затрудняет нх повторное использование и требует дополнительной стадии осушки. Все это существенно усложняет технологию процесса.

Совместное выделение этилацетата и циклогексанона неизвестно. Паровоздушные смеси, содержащие этилацетат и циклогексанон сжигают.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем; что согласно способу выделения циклогексанона и/или этилацетата из паровоздушных смесей адсорбцией на активном угле, десорбцией водяным паром с вьщелеиием ректификацией, выделяеьыe циклоreксанон и/или этилацетат после десорбции экстрагируют толуолом или гептаном, или бутилацетатом, илн дизельным топливом при 20-60 С, объемной кратности экстрагента к водному конденсату

0,5-1 и числе экстракционных ступеней 3-5.

Экстракцию циклогексанона и этил,ацетата из водного конденсата следует проводить при объемной кратности экстрагента к сырью 0,5-1,0, так как при объемных кратностях менее 0,5 резко возрастает содержание циклогексанона и этилацетата в очищенном конденсате, а при объемных кратностях выше 1 0 резко возрастают энергетические затраты на рекуперацию. Содержание выделяемых веществ в воде и чистота водного конденсата существенно не меняются.

Процесс экстрагирования следует проводить в температурном интервале

20-60 С, так как при температурах ниже 20 С медленно происходит расслаивание сосуществующих фаз, а при температурах выше 60 С резко снижается избирательность экстрагентов.

П р и м е.р I. 25 г активного угля марки АР-А загружают в адсорбционную колонку диаметром 22 мм и высотой 150 мм. Через колонку пропускают паровоздушную смесь (ПВС) со скоростью 0,3 м/с в .расчете на свободное сечение адсорбента. Суммарная концентрация циклогексанона и этилацетата 6 г/м . Темпе1 а1 4

Пример 4. Адсорбцию ПВС на активном угле.АР-А и десорбцию. циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 1.

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки

ДЗ. При 60ОС проводят трехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении ДЗ : водный конденсат равном 0,8. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит, мас.X: циклогексанон 0,046; этилацетат 0,021, Полученный экстрактный,раствор подвергают разгонке. получают 3;75 г циклогексанона и 5,85 г этилацетата.

Пример 5. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера

Экстракцию циклогексанона и этил.ацетата из .водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки

ДЗ. При 40 С проводят четырехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении ДЗ : водный конденсат равном 0,5. Очищенный в резуль. тате проведения экстракции конденсат содержит, мас,X циклогексанон 0,050; этйлацетат 0,03.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают

3,78 г циклогексанона и 5,78 г этилацетата.

Пример 6. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера l.

Экстракцию циклогексанона и этил ацетата из водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки . ДЗ. При 20 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракцию .при объ емном соотношении ДЗ: водный конденсат равном 1,0. Очищенный в результа те проведения экстракции конденсат содержит, мас.7.: циклогексанон 0,051 этилацетат 0,03.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают

3,77. г циклогексанона и 5,78 г этилацетата.

Пример 7. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию цик25

3 lll863 туру адсорбции поддерживают 30 С, динамическая активность угля равна 8,0 мас.X. Десорбцию проводят в течение часа водяным паром при 110115ОС при общем расходе пара 95

l0 кг на l кг рекуперированной сме- си циклогексанона и/или/ этилацетата.

После пяти циклов адсорбция — десорбция получают 100 r десорбата (водного конденсата ), содержащего мас.7.: циклогексанон 3,84; этилацетат 5,94.

Из водного конденсата циклогексанон и этилацетат экстрагируют толуолом. При 60 С осуществляют четырехступенчатую экстракцию. Объемное соотношение толуол: водный конденсат поддерживают равным 0,5. Очищенный в результате проведения экст, ракции водный конденсат содержит, мас.7: циклогексанон менее 0,005;

20 этилацетат 0,008.

Полученный экстрактный раствор подвергают раз гонке. Получают 3,80 г циклогексанона и 5,90 г этилацетата.

Пример 2. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию циклогексайона и этилацетата водяным паром выполняют пе методике примера 1.

Экстр акцию циклогексанона и

30 этилацетата иэ водного конденсата осуществляют толуолом. При 20 С о проводят трехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении толуол: водный конденсат равном 0.5. Очищенный в результате З5 проведения экстракции конденсат содержит, мас.7: циклогексанона 0,007; этилацетата 0,02, Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,80 г циклогексанона и 5,92 r этилацетата.

Пример 3. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 1.

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуо ществляют толуолом. При 40 С проводят пятиступенчатую экстракцию 50 при объемном соотношении толуол:водный конденсат равном 1,0. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит, мас.7: циклогексаион 0,0001; этилацетат 0,008. 55

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3 80 г циклогексанона и 5,92 r этилацетата.

S . l1 логексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера. 1.

Экстр акцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют гептаном. При 20 С проо водят четырехступенчатую экстракцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 0,5. Очищенный в результате экстракции конденсат содержит,мас.X: циклогексанон 0,05; этилацетат 0,0073.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,79 r циклогексанона и 5,92 г этилацетата, Пример 8. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию цикпогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют гептаном. При 45 С проводят пятиступенчатую экстракцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 1,0. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит, мас.7: циклогексанона 0,034; этилацетат 0,004.

Полученный экстфактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,75 r циклогексанона и 5,90 r этилацетата.

Пример 9. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию цик- логексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера l.

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют гептаном. При 60ОС проводят трехступенчатую э кстр акцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 0,8; конденсат содержит, мас.X: циклогексанон 0,038; этилацетат 0,005, Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,80 r циклогексанона и 5,92 г этилацетата.

Пример 10. Адсорбцню ПВС на активном угле AP-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера .

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденс а та осущес т- вляют бутилацетатом. При 60" С проводят трехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотноше18631 б нии бутилацетат: водный конденсат равном 0,5. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит, мас.X: циклогексанон 0,004; этнлацетат 0,00!.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,82 г циклогексанона и 5,93 r этилацетата.

Пример 11.Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 1..

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют бутилацетататом. При 40 С проводят четырехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении бутилацетат : водный конденсат равном 0,75. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит, мас.X: циклогексанон 0,005; этилацетат 0,002.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,82 г циклогексанона и 5,92 r этилацетата.

Пример 12. Адсорбцию ПВС на активном угле -АР-А и десорбцию цик- логексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера l.

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют бутилацетатом. При 20 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении бутилацетат: водный конденсат равном 1,0. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат

4О содержит, мас.X: циклогексанон 0,006; этилацетат 0,004.

„Полученный раствор подвергают разгонке. Получают 3,82 r циклогексанона и 5,92 r этилацетата.

45 Пример 13. 25 г активного угля марки AP-А загружают в адсорбционную колонку диаметром 22 мм и высотой 150 мм, Через колонку пропускают паровоздушную смесь !ПВС) со скоростью 0,3 м/с в расчете на свободное сечение адсорбента.

Концентрация этилацетата 6 г/м . ф

Температуру адсорбции подцерживают

30 С, динамическая активность угля

SS равна 8,0 мас,X. Десорбцию прово- дят в течение часа водяным паром при

110-115 С при общем расходе пара

9-11 кг на 1 кг рекуперированного

1 8 точную экстракцию при объемном соотношении ДЗ: водный конденсат равном 0,8. Очищенный в результате проведения экстракции кондецсат содержит 0,009 мас. . этилацетата.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,73 г этилацетата, содержащего 0,3. мас, воды.

Пример 17. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 13.

Экстракцию этилацетата из водного конденсата осуществляют гептаном.

При 50 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракщию при объемном соотношении гептан:водный конденсат равном 0,9. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит 0,009 мас.% этилацетат а.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,74 этилацетата, содержащего 0,32 мас.X воды.

П р и и е р 18. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 13.

Экстракцию этилацетата из водного .конденсата осуществляют гептаном.

При 60 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 1,О. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит 0,008 мас. этилацет ат а.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,74 r этилацет ата, содержащего О, 35 мас. X воды.

Пример 19. 25 г. активного угля марки АР-А загружают в адсорбционную колонку диаметром 22 мм и высотой 150 мм. Через колонку пропускают паровоздушную смесь (ПВС! со

° скоростью 0,3 м/с в расчете на свободное сечение адсорбента. Концентрация циклогексанона (в ПВС } 6 г/м

Температуру .адсорбции поддерживают 30 С, динамическая активность угля равна 8,0 мас.X. Десорбцию проводят в течение часа водяным паром при 110-115 С при общем расходе

его 9-11 кг на кг рекуперированного циклогексанона. После пяти циклов адсорбция †. десорбция полу25

7 111863 этилацетата. После пяти циклов адсорбция — де сор бция получа1от 100 r десорбата (водного конденсата), содержащего 8,2 мас. этилацетата.

Из водного конденсата этилацетат экстрагйруют толуолом. При 30 С осуществляют четырехступенчатую экстракцию. Объемное соотношение толуол: водный конденсат поддерживают равным 0,9. Очищенный в результате проведения экстракции водный конденсат содержит 0,004 мас.X этилацет ат а.

Полученный экстрактный раствор подверrают разгонке. Получают 7,80 г этилацетата, содержащего 0,5 мас. воды.

Пример 14. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию этилацетата водяным паром выполня- 0 ют по методике примера 13.

Экстракцию этилацетата из водного конденсата осуществляют толуолом. При 60 С проводят трехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении толуол: водный конденсат равном 0,5. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит 0,006 мас.X этилацетата.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,76 г этилацетата, содержащего 0,38 мас.X воды.

Пример 15. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 13.

Экстракцию этилацетата из водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки ДЗ. При 40 С провоо 40 дят четырехступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении ДЗ: водный конденсат равном 1, О. Очищенный в р ез ульт ат е

45 проведения экстракции конденсат содержит 0,009 мас. этилацетата.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,72 r этилацетата, содержащего 0,4 мас.

50 воды.

Пример 16. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 13.

Экстракцию этилацетата из водно- 55 го конденсата осуществляют дизельо ным топливом марки ДЗ. При 60 С проводят пятиступенчатую противо9 1118631 чают 100 r десорбата (водного конденсата 7, содержащего 8,2 мас. цикпогексанона.

Из водного конденсата циклогексанон экстрагируют толуолом. При о

40 С осуществляют трехступенчатую противоточную экстракцию. Объемное соотношение толуол:водный конденсат поддерживают равным 0,5. Очищенный в результате проведения экст- 1р ракции водный конденсат содержит

0,006 мас. Ж циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,74 . т безводного циклогексанона. 15 с

П р. и м е р 20. Адсорбцию ПВС на н активном угле АР-А и десорбцию цик- в логексанона водяным паром выпол- ж няют по методике примера 19.

Экстракцию циклогексанона из вод- п ного конденсата осуществляют толу- ц олом. При 20 С проводят четырехсту- в пенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении толуол:водный а конденсат равном 0,8. Очищенный в г результате проведения экстракции кон- п денсат содержит 0,003 мас. циклоге к сан она. н

Полученный экстрактный раствор- .и подвергают разгонке. Получают 7,79 r в безводного циклогексанона. н

Пример 21. Адсорбцию ПВС на ш активном угле АР-А и десорбцию цикло- 0 гексанона водяным паром выполняют д по методике примера 19.. 0

Экстракцию циклогексанона из водного конденсата осуществляют гепта- . п ном. При 50 С проводят пятиступен- ц чатую противоточную экстракцию при в объемном соотношении гептан:водный конденсат равном 0,8. Очищенный в . 4 1 результате проведения экстракции ц конденсат содержит 0,01 мас. цикло- щ гексанона.

Полученный экстрактный раствор н подвергают разгонке. Получают 7,71 г 4 т

1 безводного циклогексанона. с

Пример 22. Адсорбцию ПВС ц на активном угле АР-А и десорбцию т циклогексанона водяным паром выполняют по методике примера 19. н

Экстракцию циклогексанона из водного конденсата осуществляют гептаном. При 60 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 1,0. Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит 0,008 мас. циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,71 г безводного циклогексанона.

П р и и е р 23. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию циклогексанона водяным паром выполняют по методике примера 19.

Экстракцию циклогексанона из водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки ДЗ. При 60 С проводят четырехступенчатую противоочную экстракцию при объемном оотношении ДЗ: водный конденсат равом 1,0. Очищенный в результате проедения экстракции конденсат содерит 0,009 мас. циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор одвергают разгонке. Получают 7,73 г иклогексанона, содержащего 0,3 мас. оды.

Пример 24. Адсорбцию ПВС на ктивном угле AP-А и десорбцию циклоексанона водяным паром осуществляют о методике примера 19.

Экстракцию циклогексанона из водого конденсата осуществляют дизельым топливом марки ДЗ. При 45 С проодят пятиступенчатую противоточую экстракцию при объемном соотноении ДЗ: водный конденсат равном ,8. Очищенный в результате провеения экстракции конденсат содержит ,008 мас. циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор одвергают разгонке. Получают 7,73 r иклогексанона,содержащего 0,31 мас. оды.

Пример 25. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А-и десорбцию иклогексанона водяным паром осу-: ествляют по методике примера 19.

Экстракцию циклогексанона из водого конденсата осуществляют буилацетатом. При 30 С проводят трехо тупенчатую противоточную экстракию при объемном соотношении буипацетат: водный конденсат равном

7. Очищенный в результате проведеия экстракции конденсат содержит

0,003 мас. циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор подподвергают разгонке. Получают 7,78 r безводного циклогексанона.

Пример 26. Адсорбцию ПВС на активном угле AP-А и десорбцию циклогексанона водяным паром осуществляют по методике примера 19.

18631

Адс ор бция

Пример, М

Состав очищенного воздуха

Состав исходной паровоздушной смеси

ЭА, ЦГ, Вода, мас X масЛ мас X

ЦГ, ЭА, г/м г/м

ЦГ ЭА> г/м г/м

3,68 0,01

90 22

«. А

90,22

3 84

3,84

5 94 —.2

5,94

2,32

0,2

90 22

90,22

3 84

3,84

5 94 д

5,94

2,32

3,68 0,01

0,2

90 22

90,22

3 84

3,84

5 94 —;2.

5,94

0,2

2,32

3,68 0,01

90 22

90,22

5 94

5,94

0,2

2,32

3,68 0,01

3 84

3,84

90 22.2

90,22

5 94

5,94

3,68 0,01

0,2

2,32

90 22.2

90, 22

3 84

3,84

5 94

5,94

3,68 0,01

2,32

0,2

11. 11

Экстракцию циклогексанона из водного конденсата осуществляют бутилаце татом. При 20 С проводят четырехступе нч атую против от очную э кстр акцию при объемном соотношении бутилацетат: водный конденсат равном 0,5.

Очищенный в результате проведения экстракции конденсат содержит

0,005 мас.Х циклогексанона.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 7,77 г безводного циклогексанона.

Пример 27. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 1.

; Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют дизельным топливом марки

ДЗ. При 60 С проводят пятиступенчатую противоточную экстракцию при объемном соотношении ДЗ: водный конденсат равном 1,0. Очищенный конденсат содержит, мас.X циклогексанон 0,009; этилацетат 0,008.

12

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 9,74 г экстракта, содержащего 39,01 мас.X циклогексанона, 60,68 мас.X этилацетата и 0,31 мас.X воды.

Пример 28. Адсорбцию ПВС на активном угле АР-А и десорбцию цик.логексанона и этилацетата водяным . паром выполняют по методике приме

10 ра 1.

Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуо ществляют гептаном. При 60 С про водят пятиступенчатую экстракцию

1 при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 1,0. Очищенный водный конденсат содержит мас.X: циклогексанон 0,009; этилацетат 0,006.

Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 9,72 r экстракта, содержащего 38,99 мас.X циклогексанона, 60,70 мас.Х этилацетата и 0,31 Mac.X воды.

Иатериальные потоки процесса вы2 деления циклогексанона и/или этилацетата по данному способу приведены в таблице.

Состав водного конденсата после. десорбции

1118631

Продолжение таблицы

Состав водного конденсата после десорбции

2,32

3,68 0,0) 0,2

0,2

0,2

2,38

3,68 0,01

0,2

2,38

3,68 0,0) 0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,01

2, 38 3,68 0,01

2,38 3,68 0,01

2,38 3,68 0,01 чищенко духа

ЭА, /м

Вода, r мас Л

90 22

90,22

90д22

90,22

90 22.й=

90,22

90 22

90,22

90 22

90,22

90 22 й

90,22

91 8.2

9!,8

91,8

9l,8

91 8

91,8

91 8

91,8

91 8

91,8

9I,8

91,8

91 8

2.=

91,8

ЦГ, г мас Л

3 84 л.

3,84

3 84.2

3,84

3 84

3,84

3 84 ь

3,84

3 84

3,84

3,84

3,84

8,2

8,2

ЭА, г масЛ

5 94

5,94

5 94

5,94

5,94

5,94

5,94

5,94

5 94 т

5,94

5 94

5,94

8 2

8,2

8,2

8,2

8,2

8,2

8,2

8,2

8 2.2

8,2

8,2

8,2

11 18631

15

Продолжение таблицы остав водного конденсата после десорбции

Адсорбция

ЦГ г/м

0,01

21

0,01

22 6

0,01

0,01

D,0I

0,01

26. 0,01

2,23 3,68 0,01 0,2

0,2

0,01

2, 38 3,68

При ме

28

Состав исходной паровоздуаной смеси

ЭА г(м тав очищенно. воздуха

Г, . ЭА, м г/м

Вод 1 г мас.7.

91 8.В

9l,8

91 8

9l 8

91 8

9 ь

9I,8

9,8

91,8

91,8

91д8

91,8

91 8

9I,8

90 22.В

90,22

90 22 л

90,22

ЦГ, i

; масЛ

8 2

8,2

8 2

Л, 8,2

8 2

8,2

8,2

8,2

8 2.В

8,2

8 2

8,2

8 2

8,2

3 84

3,84

ЭА, г нас Л

5 94

5,94

5 94

5,94

18

Продолжение таблицы став этнлацетата аоспе сле отгонкн экстрагента цг, г ас мас.й

° 1 ILRfiл1

17 анон стра

ЭА, r мас.й

ЭА, r мас.

10 19 Π005 Π007 — 3 79 Π01 . 0,03 . — 5 87

А «Л» .1 -Л ф, Э А

99,987 0,005 0,008 - 99,?4 . 0,26 0,51 — 99,49. 90 20 0 006 O OI8

99,973 0,007 0,02

3 79

99,74

Од02

0,34

О Ol.Е

0,26

5 90

99,6

90,!9 Oi001 0 007

99,991 0,001 0,008

3 79

99, 74

О 01

«.2

0,26

0 03

0,51

5,89

99,49

90 21. 0042 0019 — 3 74 0 01 001 0 01 583

2 .2 2. А .а .й -2.

99,993 0,046 0,021 — 99,73 0,27 0,17 0,17 99,66

90 21 0 05 Π03 — 3 76 Π02 . Π01 Π01 5 75

5 .й= 2. А 2. Л, Л. Х

99,92 0,05 0,03 — 99,47 0,53 0,35 0,35 99,3

90,20 0051 003 — 3 75 0 02 0,02 001 5 75

Х Л 2.» А .й 2.

99919 0046 003 —, 9947 063 034 017 9949

9022 005 0006 — 3 78 001

L .Е «Л»

А А

»

99,943 0,08 0,007 — 99,74 0,26

5 92.2

100

90,21 Π034 Π004 — 3 74 Π01 0 OI — 5 89

8 .Е з. «А Л 2 -Л

99,958 0,038 0,004 — 99,73 0,27 0,17 - 99,83

9021 0034 0005 . - 379 001 001 — 591

Э .2 .2,2 А

99,957 0,030 0,005 — 99,74 0,26 0,17 — 99,83

90 19 0 004 ΠOoi — 3 80 Π02 0 03 — 5 90

l0 .Š—,2 -» А Х Х 2

99,997 0,004 0,001 — 99,48 0,52 0,51 — 99,49

90 19 Π005 Π002 — 3 80 0 02 Π03

2. 2. .й 2. «Д» .й

99,997 0,005 0,002 — 99,48 0,52 0,51

5 89

99,49

90 20 Π005 Π004 — 3 80 Π02 Π02 — 5 90

12 ь .Ь Л. .й А .2

99,954 0,006 0,004 — 99,48 0,51 0,34 — 99,66

7 76.й

99,49

О 04

0,51

9l 76 - О 004

13

«2. ь

99,996 — .0,004

1118631

Продолжение таблицы

Hp тав водного конден- Состав циклогексанон а после экстракции после отгонки экстра гента

Состав эткпацетата после осле отгонки экстра" гента

r мас

0 03 — ?д73

0 39 .— 99 61

003 — 7 69 —.2 -Л,—

0,39 — 99,61

0 03 — : 7 70

А Х

О, 39 — 99,61

0 02 " 7 72

Х

0,26 — 99 74

0 03 — 7 71

2 2

О, 39 — 99,61

91 8 0,006 — — 7 74

19.Е .В

99,994 0,006 — — 100,0

91,8 0,003 7,79

99,997 0,003 100,0

91,8 0,009 7 71

21 .В

99,99 0,018 — " — 100,0

7 72

100,0

91,8 0,007

22

99,992 0,008

91 78 0,008 002 7 71

2. Х г

99,991 0,009 0,26 99,74

91 78 . 0 007 0 02 7 71

24.В л Х .2

99,992 0,08 0,26 99,74

91 8 0003 7 78

А Х 2.

99,997 0,003 100,0

9l 8 0,005 7 77

26.2 Л

99,995 0,005 100,0

ЭА, г с.Х

91,77 — 0 006

14 .Ь

99,994 — 0,006

91,77 — 0 008

15 .2

99,991 — 0,009

91,77 — 0,008

16

99,991 — 0,009

91,78 — 0,008

17

99,991 — 0,009

91,77 — 0,00?

18

99,992 — 0,008

Вода, г мас Л

ЭА, г мас.

Вода, QI г г ас.X uac.Z

ЭА, г масЛ

11)863) 22

Продолжение т аблицы

Состав водного конденсата после экстракции

Состав циклогексанона после отгонки экстрагента

Пример °

Состав этилацетата после после отгонки экстрагента

ЦГ, r мас.Х

ЭА, Вода, r масЛ

ЭА, ЦГ, ЦГ, Вода, Вода, масЛ мас. 7. масЛ мас. Х мас.Е мас.7

90 )8 0 008 О 007 О OI 3 78 О 01 . О 02 О 01 5 91

27 — х--- -А--- -2--99,983 0,009 0,008 0,26 99,48 0,26 0,34 0,17 99,49

90 !8 0 008 0 005 0 0) 3477 О,OI 0,02 Oi01 5 9

99,985 0,009 0,006 0,26 09,48 0,26 0,34 0,17 99,49

П р и м е ч а н и е: Цà — циклогексанон; ЭА — этилацетат.

В каждом примере при совместном присутствии этилацетата и циклогексанона затрачивалось 1,65 м паровоздушной смеси, а в случае присутствия их в отдельности — 1,37 м паровоздушной смеси. рах 1,2,3,13, 14, 19, 20 осуществля6, 15, 16, 23, 24, 27 — дизельным

I7, 18, 21, 22, 28 — гептаном; бут ил ацет атом.

Способ позволяет сократить в

) 5-20 раз количество сбрасываемых в водоемы циклогексанона и этилацетата.

Тепловые затраты в существующем способе разделения 1 т водного конденсата составляют 0,25 Гигакал, а в данном — 0,06 Гигакал, т.е. тепловые затраты снижаются 2-4 раза.

Экстракцию в приме ют толуолом; 4, 5, топливом; 7, 8, 9, 10, )1, 12, 25, 26

Таким образом, в результате осуществления выделения циклогексанона и/или этилацетата по данному способу получают очищенный водный конденсат, содержащий 0;002 — 0,04 мас.Ж циклогексанона и 0,0) — 0,05 мас.7. этилацетата. Рекуперированные циклогексанон и этилацетат содержат 40 не более 0,2 мас.7 воды.

Составитель А. Артемов

Техред С.Мигунова Корректор С.Черни

Редактор М. Бандура

Заказ 7366/17 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ГССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная,4