Способ измерения прироста оптических анизотропных кристаллов в кристаллизаторе

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИРОСТА ОПТИЧЕСКИХ АНИЗОТРОПНЫХ КРИСТАЛЛОВ В КРИСТАЛЛИЗАТОРЕ, заключающийся в том, что кристалл освещают в направлении, не совпадающем с направлением оптической оси кристалла, исходным линейно поляризованным пучком света, плоскость поляризации которого составляет 45^o с главной плоскостью в кристалле, регистрируют компоненту прошедшего пучка света с поляризацией, перпендикулярной первоначальной, отличающийся тем, что, с целью обеспечения измерений прироста кристаллов в условиях вибраций кристаллизатора и кристалла, обусловленных интенсивной циркуляцией питающей среды, кристалл в области его роста в направлении, перпендикулярном к направлению роста, освещают немонохроматическим коллимированным пучком света с шириной a пучка, замеряют интенсивность I₀ в исходном пучке, интенсивность I₁ компоненты прошедшего пучка света в момент времени t₁ и интенсивность его I₂ в момент времени t₂, прирост кристалла за время (t₂ - t₁) определяют по формуле где K - коэффициент потерь света на окнах кристаллизатора и гранях кристалла.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано при отработке технологии выращивания кристаллов, исследованиях процессов роста кристаллов и при управлении процессами роста кристаллов. Важной технической задачей при выращивании кристаллов в промышленных установках является измерение прироста кристаллов в процессе их выращивания. Трудность решения данной задачи обусловлена тем, что при современных способах выращивания высококачественных крупных кристаллов применяется интенсивное перемешивание питающего раствора, приводящее к значительным вибрациям конструкции кристаллизатора и кристалла. Наиболее актуальна эта задачи при измерениях прироста растущих кристаллов, получаемых с применением скоростных методов выращивания, в которых интенсивность перемешивания растворов резко увеличивается. Известен визуальный способ измерения прироста кристаллов в кристаллизаторе с помощью микроскопа, заключающийся в том, что положение растущей грани кристалла регистрируют путем наблюдения через микроскоп. Визуальный способ измерения трудоемок, не поддается автоматизации и не пригоден для измерения прироста крупных кристаллов из-за малой глубины резкости микроскопа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ измерения прироста оптически анизотропных кристаллов в кристаллизаторе, заключающийся в том, что кристалл освещают в направлении, не совпадающем с направлением оптической оси кристалла, исходным линейно поляризованным пучком света, плоскость поляризации которого составляет угол 45^о с главной плоскостью в кристалле, и регистрируют компоненту прошедшего пучка света, являющуюся результатом интерференции составляющих обыкновенной и необыкновенной волн, с поляризацией, перпендикулярной исходной, определяют число N периодов изменения интенсивности регистрируемой компоненты за время наблюдения, а величину прироста кристалла определяют по формуле Δh N, где λ длина волны излучения; n_o и n_e показатели преломления кристалла для обыкновенной и необыкновенной волн. Исключение влияния оптических неоднородностей, вызываемых концентрационными потоками на измеряемую величину, связано в этом известном способе с тем, что изменение интенсивности регистрируемой компоненты определяется только анизотропией кристалла, а оптические неоднородности питающей среды в силу своей изотропии не влияют на результаты измерений. К недостаткам этого способа можно отнести его неприменимость при измерении в наиболее распространенных типах кристаллизаторов, предназначенных для выращивания крупных, высококачественных кристаллов в условиях интенсивной циркуляции питающей среды, что обусловлено влиянием на интерференционную картину вибраций кристалла и меняющейся в процессе роста структуры растущих граней. Так, на амплитуду вибраций, т.е. амплитуду α угла колебаний кристалла относительно направления луча данный способ накладывает условие, что эта амплитуда должна быть много меньше, чем 1/2 , где h толщина кристалла в направлении луча. Например, при использовании для измерения прироста кристалла КДР с n_о n_е 0,04 и h 40 мм излучения He-Ne лазера с λ= 0,63 мкм амплитуда α угла колебаний кристалла должна быть α << 20', что практически в данных кристаллизаторах не реализуется. Меняющаяся в процессе роста кристалла структура растущих граней, например изменение угла между растущими гранями, также искажает интерференционную картину, что затрудняет практическое применение данного способа. Указанный способ не позволяет обеспечить измерение прироста кристаллов в условиях вибраций кристаллизатора и кристалла, обусловленных интенсивной циркуляцией питающей среды. Целью настоящего изобретения является обеспечение измерений прироста кристаллов в условиях вибраций кристаллизатора и кристалла, обусловленных интенсивной циркуляцией питающей среды. Поставленная цель достигается благодаря тому, что в способе измерения прироста оптически анизотропных кристаллов в кристаллизаторе, кристалл освещают в направлении, не совпадающем с направлением оптической оси кристалла, исходным линейно поляризованным пучком света, плоскость поляризации которого составляет угол 45^о с главной плоскостью в кристалле, регистрируют компоненту прошедшего пучка света с поляризацией, перпендикулярной первоначальной, кристалл в области его роста в направлении, перпендикулярном к направлению роста, освещают немонохроматическим коллимированным пучком света с шириной а пучка, замеряют интенсивность I_o в исходном пучке, интенсивность I₁ компоненты прошедшего пучка света в момент времени t₁ и интенсивность его I₂ в момент времени t₂, а прирост кристалла за время (t₂ t₁) определяют по формуле Δh 2a, где К коэффициент потерь света на окнах кристаллизатора и гранях кристалла. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что интенсивность регистрируемой компоненты пучка прошедшего света в данном способе является результатом усреднения интерференционной картины по широкой области спектрального диапазона, что эквивалентно усреднению по оптическим путям в кристалле в направлении распространения света. Поэтому результат измерения интенсивности регистрируемой компоненты не зависит от оптической длины кристалла в направлении, перпендикулярном направлению роста, и, следовательно, не зависит от вибрации кристалла и структуры его растущих граней, а определяется только приростом кристалла. Указанное усреднение интерференционной картины осуществляется следующим образом. При прохождении пучка света с одной волны через область роста он разбивается на две части: первая часть пучка проходит через кристалл, а вторая через питающий раствор вблизи растущей грани кристалла. Первая часть пучка, которая проходит через кристалл, разбивается в нем на обыкновенную и необыкновенную волны. На выходе из кристалла получается пучок эллиптически поляризованного света, интенсивность которого после выделения компоненты с поляризацией, перпендикулярной первоначальной, в результате интерференции составляющих обыкновенной и необыкновенной волн равна I_λ= J_oλcosn_o-nd, где n_о и n_е показатели преломления кристалла; d толщина кристалла в направлении распространения пучка света. Вторая часть пучка света, которая проходит через раствор в области роста кристалла, не меняет своей поляризации в силу изотропии раствора и дает темное изображение раствора в области роста. В результате этого изображение области роста состоит из светлого изображения кристалла и темного изображения раствора в этой области, и таким образом на регистратор попадают только пучки света, прошедшие через исследуемый кристалл. А так как пучок света, используемый в данном способе для освещения кристалла, немонохроматический, то полная интенсивность I, применяемая приемником, является результатом усреднения интерференционных картин для различных длин волн по широкому спектральному диапазону и равна I ∫ I_λd_λ= ∫ I_oλcos(n_o-n_e)ddλ I_o(1-K), где I_o полная интенсивность пучка света на входе в кристаллизатор; h высота освещаемого участка кристалла в направлении роста;
К коэффициент потерь света на окнах кристаллизатора и гранях кристалла. Измеряя значение I₁ интенсивности I в произвольный момент времени t₁ и I₂ в интересующий момент времени t₂, определяют искомый прирост Δh кристалла за время (t₂ t₁) по формуле, получаемой из выражения (I)
Δh 2a. Интенсивность I, как следует из выражения (I), не зависит от оптической длины d луча в кристалле, а следовательно не зависит от угла наклона кристалла относительно направления распространения пучка света, что и обуславливает независимость результатов измерения Δh от величины вибраций. Если оптическая длина меняется по высоте h кристалла, то, как следует из (1), это также не сказывается на результатах измерений, т.е. данный способ измерений не критичен к качеству поверхности кристалла. Принципиально точность измерений рассматриваемым способом ограничена дробовыми шумами источника и приемника света, она является достаточно высокой (до 10^-5 мм), но практически не реализуема вследствие технических причин. Практически при реализации способа точность измерений зависит от класса точности регистратора и ширины а пучка. Так, например, при а 10 мм и классе точности регистрирующего прибора 1% (стандартного для измерительных приборов) можно измерять приращения кристалла с точностью 0,1 мм, что вполне достаточно для технологических целей. Точность измерений данным способом можно повысить, если применить прием синхронного детектирования. Для этого необходимо промодулировать падающее на кристалл излучение и далее использовать стандартные методы синхронного детектирования. Можно повысить также точность измерений за счет уменьшения ширины а пучка, но это приведет к снижению пределов измерения. Способ позволяет определить величину I_o(1 K), т.е. произвести калибровку устройства, реализующего способ, как при наличии достаточного участка выросшего кристалла, так и при отсутствии такого участка. Так при наличии участка выросшего кристалла для определения величины I_o(1 K) растущий кристалл освещают тем же пучком света, измеряют интенсивность I_o' компоненты прошедшего света с поляризацией, перпендикулярной первоначальной, и определяют искомую величину по формуле I_o(1 K) 2I_o'. При калибровке устройства в отсутствие достаточного участка выросшего кристалла освещают тем же пучком света раствор в области роста кристалла, измеряют интенсивность I_o" компоненты прошедшего света с поляризацией, параллельной первоначальной, и определяют величину I_o(1 K) в соответствии с соотношением I_o(1 K) I_o"(1 R)², где R френелевский коэффициент отражения света на границе питающая среда кристалл. На чертеже представлена схема одного из простых устройств, с помощью которого реализуют способ. Устройство содержит установленные последовательно источник 1 поляризованного света, расположенный перед кристаллизатором 2 с укрепленным в нем кристаллом 3, и расположенные за кристаллизатором 2 поляроид 4, объектив 5, диафрагму 6, приемник 7 излучения и регистрирующее устройство 8. Источник 1 поляризованного света содержит лампу 9 накаливания, помещенную в фокус конденсатора 10, диафрагму 11 и поляроид 12. Объектив 5 и диафрагма 6 расположены на таком расстоянии от кристаллизатора 2, что плоскость, в которой установлена диафрагма 6, является плоскостью изображения растущего кристалла 3 (в простейшем случае кристалл 3 и диафрагма 6 расположены на двойном фокусном расстоянии от объектива 5). Поляроид 12 установлен так, что его плоскость колебаний составляет угол 45^о с главной плоскостью кристалла 3. Поляроид 4 установлен так, что его плоскость колебаний составляет угол 90^о с плоскостью колебаний поляроида 12. В том случае, когда производится калибровка устройства, реализующего предлагаемый способ, т.е. определяется величина I_o(1 K) при отсутствии достаточного участка выросшего кристалла 3, поляроид 4 устанавливают так, что его плоскость колебаний параллельна плоскости колебаний поляроида 12. Пример конкретной реализации способа при выращивании одноосного кристалла КДР сечением 40х40 мм² в случае роста гранью призмы в направлении оси Х. Немонохроматическим коллимированным пучком света с шириной а в направлении роста от источника 1 через окна кристаллизатора 2 освещают область роста кристалла 3, укрепленного в держателе кристаллизатора 2. Вначале измерений определяют величину I_o(1 К), т.е. производят калибровку устройства, реализующего способ. В эксперименте калибровка проведена при отсутствии достаточного участка выросшего кристалла 3, т.е. практически при наличии только затравки будущего кристалла. Для этого затравку кристалла выводят из области раствора, через которую проходит пучок света, а поляроида 4 и 12 ориентируют так, что их плоскости колебаний параллельны друг другу. Таким образом пучком света от источника 1 освещают питающий раствор без кристалла 3 и регистрируют на самописце КСП-4 интенсивность I_o" прошедшего света, которая связана как указано выше, с величиной I_o(1 K) соотношением
I_o (1 K) I_o'' (1 R)² В конкретном примере I_o"(1 R)² оказалось равным 100 отн.ед. Затем растущий кристалл 3 частично вводят в пучок света так, что свет распространяется в нем в направлении оси Y (не совпадающем с направлением оптической оси Z). Поляроид 4 ориентируют так, чтобы его плоскость колебаний стала перпендикулярна плоскости колебаний поляроида 12. Благодаря установке поляроида 12 таким образом, что его плоскость колебаний составляет угол 45^о с главной плоскостью в кристалле 3, плоскость поляризации пучка, освещающего кристалл 3, составляет угол 45^ос главной плоскостью в кристалле 3, и при этом интенсивности обыкновенной и необыкновенной волн, распространяющихся в кристалле 3, равны. Интегральную освещенность изображения, получаемого с помощью объектива 5 в плоскости диафрагмы 6 непрерывно регистрируют с помощью фотоприемника 7 и самописца 8. Выбрав любые моменты времени t₁ и t₂, по записи самописца определяют разность интенсивностей I₂ I₁ за интервал времени t₂ t₁. В приведенном примере интервал времени t₂ t₁ составил 1 ч, разность I₂ I₁ в относительных единицах составила 5 ± 0,5 отн.ед. Прирост Δh кристалла 3 за промежуток времени 1 ч при ширине а пучка равной 10 мм составил
Δh 2a (1 ± 0,1) мм
а скорость роста кристалла (1 ± 0,1) мм/ч. Таким образом, в конкретных условиях вибраций с амплитудой вибраций кристалла ≈1^о, при которой базовый объект не дает адекватных результатов, предлагаемый способ обеспечивает измерения с точностью 0,1 мм. Дополнительным достоинством предлагаемого способа является линейная зависимость регистрируемой величины интенсивности света от прироста кристалла, что упрощает обработку результатов измерения и позволяет использовать этот способ в системах автоматического управления ростом кристалла.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИРОСТА ОПТИЧЕСКИХ АНИЗОТРОПНЫХ КРИСТАЛЛОВ В КРИСТАЛЛИЗАТОРЕ, заключающийся в том, что кристалл освещают в направлении, не совпадающем с направлением оптической оси кристалла, исходным линейно поляризованным пучком света, плоскость поляризации которого составляет 45^o с главной плоскостью в кристалле, регистрируют компоненту прошедшего пучка света с поляризацией, перпендикулярной первоначальной, отличающийся тем, что, с целью обеспечения измерений прироста кристаллов в условиях вибраций кристаллизатора и кристалла, обусловленных интенсивной циркуляцией питающей среды, кристалл в области его роста в направлении, перпендикулярном к направлению роста, освещают немонохроматическим коллимированным пучком света с шириной a пучка, замеряют интенсивность I₀ в исходном пучке, интенсивность I₁ компоненты прошедшего пучка света в момент времени t₁ и интенсивность его I₂ в момент времени t₂, прирост кристалла за время (t₂ - t₁) определяют по формуле

где K - коэффициент потерь света на окнах кристаллизатора и гранях кристалла.

РИСУНКИ

Рисунок 1