Способ получения пирографитовых изделий для кристаллов- монохроматоров

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОГРАФЙТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ КРИСТАПЛОВ-МОНОХРОМАТОРОВ , включающий нагрев пирографитовых образцов до температуры пластичности, воздействие на них давлением до 15-35 МПа и последующее охлаждение , отличающийся тем, что, с целью увеличения анизотропии по электросопротивлению и теплопроводности кристагшов-монохроматоров , после охлаждения на образцы воздействуют лазерным излучением плотностью мощности 10-10 Вт/см . 2. Способ по п. 1 , о т л и ч я ...щ и и с я тем. Что используют ла: ерное излучение длиной волны 0,212 ,3 мкм.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

8 А3

09) (Ю (51)5 С 01 В 31/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3532629/26 (22) 30.12,82 (46) 30.03.91. Бюп. 1 "- 12 (72) Н.И.Гундорова, N,Þ.Äèãèëîâ, С.Д.Звонков, В,И. Костиков, О.Т.Малючков, В.Г.Нагорный, С.Э.Бапакир и А.В.Харитонов (53) 661. 666. 2 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 835062, кл. С Ol В 31/04, 1981.

Авторское свидетельство СССР

9 890666, кл. С 01 В 31/04, 1981.

Миркин Л.И. Физические основы обработки материалов лучами лазера.

1975, с. 9-20.

Изобретение относится к технологии углеграфитовых изделий, в частности пирографитовых изделий, применяемых в качестве кристаллов-монохроматоров, работающих в схеме "на отражение" для монохроматизации рентгеновского и нейтронного излучения, а также в качестве кристалла"анализатора, в области материаловедения, рентгенографии, нейтронографии, экспериментальной техники.

Известен способ получения пирографических изделий для кристаллов-монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до температуры его пластичности в два этапа (23002400 С и 2700-2800 С) с воздействием давления (9-10 МПа и 13-15 МПа) и промежуточным охлаждением и последующее охлаждение образца, 2 (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОГРА-ФИТОВЫХ ИЗДЕ1П1Й ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ-MOHOХРОМАТОРОВ, включающий нагрев пирографитовых образцов до температуры ппастичности, воздействие на них давлением до 15-35 МПа и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью увеличения анизо" тропии по электросопротивлению и теплопро водности кристаллов-монохроматоров, после охлаждения на образцы воздействуют лазерным излучением ппотностью мощности 10-10 Вт/см

2. Способ по п. 1, о т л и ч я!..шийся тем, что используют ла. ерное излучение длиной волны 0,212,3 мкм.

По этому способу получают образ- Я цы кристаллов-монохроматоров диаметром более 40 мм с малым углом разориентации (до 0,5 ), Однако процесс длителен по времени (1,5 ч) эа счет проведения нагрева и воздействия давления в два этапа. 4Р

Наиболее близким техническим реше- С5 нием является способ получения про- Ю графитовых изделий для кристаллов-мо- QQ нохроматоров, включающиГф нагрев пирографитового образца до температуры пластичности (2450-2650 С) с воздействием давления до 15-35 МПа, охлажде- Ь ние образца и последующую бомбардиров" нейе ку образца потоком ускоренных ионов с энергией 100-400 кэВ и дозой 10

I 0 ион/см

С использованием этого метода получают образцы с малым углом разорнеита1120628 ции (до.0,5 ) высокой отражательной способности.и при этом длительность процесса сокращается до 0,5 ч. Однако способ получения монохроматоров с использованием облучения ускоренными ионами не обеспечивает высокого уровня анизотропии кристаллов-монохроматоров, что ограничивает их использование в полупроводниковой технике и рентгеноструктурном анализе и приводит к аморфизации приповерхностных сло ев, Целью изобретения является увеличение анизотропии по электросопротивле- 15 нию и теплопроводности кристаллов-монохроматоров.

Указанная цель достигается тем, .что предложенный способ включает наг-. рев нирографитового образца до темпе- 20 ратуры пластичности 2450-2650 С) с воздействием давления до 15-35 M1Ia, охлаждение и последующее воздействие на образцы лазерным излучением ппотностью мощности 10-10 Вт/см 25

Отличие предложенного способа заключается в том, что после охлаждения на образцы воздействуют лазерным излучением плотностью мощности 1010 Вт/см, дополнительно используют . 30

2 лазерное излучение длиной волны 0,212,,3 мкм.

Обработка пирографических обр азцов, которые после термообработки находятся в напряженном состоянии ла35 зерным излучением способствует рекристаллизации и снятию напряжения, в результате чего степень совершенства кристаллического строения, однозначно связанная с напряженностью матери- 40 алов, возрастает. Существулцие методы лазерного облучения материалов направлены на повышение прочностных характеристик, износостойкости и для кристаллиз ации " аморфных веществ.

Предлагаемый способ позволяет увеЯф личивать анизотропию электросопротивления и теплопроводности графитовых кристаллов-монохроматоров с малым углом разориентации за короткий проме50 жуток времени (12-15 мин) с высокой отражательной способностью, при лазерном облучении аморфизации приповерхностных слоев не происходит.

Использовалось лазерное излучение длиной волны 0,2-12,3 мкм, так как

55 при длине волны более )2,3 мкм происходит р а с с еив ание э нер гни на кристалле, что приводит к менее интенсивным структурным изменениям, а при длине волны менее 0,2 мкм не происходит существенных изменений анизотропии электросопротивлеиия (P) и теппопроводности по сравнению с прототипом.

Плотность мощности лазерного излучения менее 1О Вт/см является недостаточной для инициирования структурных изменений в монохроматорах, так как при этих плотностях мощности температура поверхности образцов остается низкой и структурные превращения в графите не происходят.

Излучение ппотностью мощности свыше 10 Вт/см приводит к нагреву об5 разцов, при котором происходит испарение поверхности монохроматоров, а оно неприемпемо, меньшая плотность мощности недостаточна для существенных структурных изменений пирографита и, следовательно, достижения поставленной цели.

Лазерное облучение не изменяет физико-химических характеристик пиро графитовых образцов.

Нагрев пирографитовых образцов до температуры пластичности до 2450о

2650 С необходим для формирования предварительной текстуры материала, позволяющей провести лазерное облучение.

Пример 1. Образец пирографита (марки МГП-РД) с плотностью 2,25 г/см

У и микротвердостью 8 кг/мм, диамет2 ром 80 мм и высотой 8 мм в графитовой матрице помещают в пресс и нагревают пропусканием электрического тОка в течение 6 мин до температуры 2450 С в инертной среде-аргоне, после чего повышают давление со скоростью

10 МПа/мин до 35 МПа. После уменьшения давления со скоро стью 20 MIa/ìèí до нормального образец охлаждают в потоке аргона эа 3 мин до комнатной температуры и расслаивают на пластины толщиной 2-3 мм в поперечном направлении специальным приспособлением типа клин. Затем приготовленные таким образом образцы подвергают облучению в течение 10 с использованием лазерной установки ЛТИ-501 при ппотности мощности 10 Вт/см и длине волны Я

=10,6 мкм (при этом образец нагревается до "900 С) .

Отражательную способность оценив ают йо углам разориентации кристаллов, определяемым рентгеноструктурным методом на текстурограммах.

1120628

Угол разориентации кристаллитов, град

Отр ажательная способность, 7

Способ

Длител ьность процесса, мин

О, 35-0,50+0,05

О, 35-0,55+0,05

26,4

30 сп особ

Прототип

Предл оже нный

Пример 1

24,0

Общая длительность процесса 15 мин.

Пример 2..Образец пирографита обрабатывают, как в примере 1 до

2550 С при давлении 25 MlIa, облучение

Ведут при плОтнОсти мОЩнОсти 10 Вт/

/см < на у ст ано вке "Кардомон . Общая длительность процесса 12 мин.

Пример 3. Отличается от примера 1 температурой нагрева (2650 С), давлением (15 ИПа) . Образцы подвергают облучению при плотности мощности

10 Вт/см на установке "Кардомон", Общая длительность процесса 15 мин.

Пример 4. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности 10 Вт/см и длине волны 0,2 мкм на установке "Кардомон". Общая длительность процесса

12 мин. 20

Пример 5. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности 10 Вт/см и длине волны 12,3 мкм на установке

Кардомон . Общая длительность про- 25 цесса "15 мин.

Пример 6. Отличается от примера 2 тем, .что облучение ведут при плотности мощности 5 ° 10 Вт/см и длине волны 15 мкм на установке "Кар- 30 дамон". Общая длительность процесса

12 мин, Пример 7, Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности 5 Вт/см и дли35 не волны О, 1 мкм на установке "Кардамон". Общая длительность процесса

15 мин.

В табл. 1 представлены данные подлительности процесса, отражательной спо-, 40 собности и углам разориентации кристаллов-монохроматоров (которые измерялись на рентгеновском дифрактометре

УРС-.50ИМ на С и К излучения) по предложенному способу и прототипу. 45

Одновременно с этим проводился ана; лиз анизотропии кристаллов-монохроматоров по величинам удельного электроI сопротивления и теплопроводности в < направлении кристаллографических осей

"а" и "с", данные по этим характеристикам по предложенному способу.в сравнении с прототипом представлены в табл. 2.

Величины электро сопротивления и теплопроводности монохроматоров при использовании их в полупроводниковой технике являются эксплуатационными характеристиками и при этом показатель анизотропии указанных свойств должен быть по возможности более высоким (предельное значение /Ц f3< для монокристалла графита 6500).

Из табл. 1 следует, что по предложенному способу получают кристаллы-мо.— нохроматоры с отражательной способностью и углом разориентации в тех же пределах и даже выше, чем по прототипу.

Из приведенной табл. 2 следует, что по предложенному способу при длине волны облучения 0,2-12,3 мкм и плотности мощности 10-10 BT/ñì получают кристаллы-монохроматоры с большими показателями анизотропии по сравнению с прототипом в 1,5-1,6 раза как по величине электросопротивления, так и по теплопроводности, приближаясь к таковым для монокристалла, что свидетельствует о более высокой структурной организации кристаллов, подвергнутых лазерному облучению в указанных условиях. При этом плотность (б„=2,25 г/см ),и мик 3. ротвердость (Р=7,5 кг/мм ) монохроматоров после лазерного облучения не изменяются.

При использовании длин волн и плотности мощности больше или меньше указанных пределов (см. примеры 6 и 7) показатель анизотропии кристал.лов-монохроматоров близок к прототипу и при этом положительного воздействия на кристалл-монохроматор лазерное облучение не оказывает.

Т аблица 1

1120628

Продолжение табл. 1 г

Пример 2

Пример 3

Пример 4

Пример 5

Пример 6

Пример 7

Т абли ца 2

Способ

Аниэ отропия а 7 о

Теппопроводность, Вт/ (м. С) Удаление злектросопротивления

Х10 Ом,м

Аниз отро пня ось "c ось "a" ось "а" ось "с"

1620

3745

1500

202

6

Техред А.Кравчук.

Редактор С.Титова

Корректор О. Циппе

Заказ 1061 Тираж 306 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Прототип

Предложенный

Пример 1

Пример 2 . Пример 3

Пруер 4

Пример 5

Пример 6 Пример 7

0,40 способ

0,40

0,43

0,38

Ýô42

0,37

0„41

0,44

12

12

12 15

2303

2176

1630

23,8

2,4,0

28,3

26,1

21,4

20,6

5988

2952

6961

5917

5882

3704

0,,35-0 45+0, 05

0 35-0 50+0 05

0,35-0,52+0 05

0,35-0,48+0,05

О ° 55 Ов60+Оэ05

О э50 О. 65+0 в 05

1538

1777

1987

1853

1344

252

256

254

248

198

192