Способ извлечения сублимирующихся веществ из газовой смеси

 

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУБЛИШРУКЩХСЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ ГАЗОВОЙ СМЕСИ, включакяций контактирование смеси с движущимися шарикаъо из инертного .твердого материала, охлажденными ниже температур сублимации целевых продуктов, и отделение шариков от газовой смеси и сконденсированных целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени извлечения, в зоне контактирования ведут однонаправленное движение шариков вверх, а их охлаждение при движении самотеком вниз. 2.Способ поп. 1, отличающийся тем, что при движении шариков вниз их обдувают встречным потоком незагрязненного газа. 3.Способ о пп. 1 и 2, о т л и чающийГся тем, что, с целью разделения веществ с различными температурами сублимации, процесс ведул в несколько ступеней при понижении (Л температуры охлаждения шариков на каждой последующей ступени.

COOS GO8ETCHHX

WI ° IMHt ù

РЕСПУЬЛИН ш В 01 В 7/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ, КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И OYHPblTI4l

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / " н *втанснам саид твльстем (21) 3357930/23-26 (22) 27 ° 11.81 (46) 07.11.84. Бюп. В 41 (72) И.Г.Ахметов, Ю.Т.Портнов, О.В.Рыськов, Э .М.Тагильцева и И.В.Егоров (7 1) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (53) 66 .065.52(088 .8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Г 315429, кл. С 07 D 307/89, 1969.

2. Патент Франции У 2151687, кл. В 01 D7/00,,1973. . (54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУБЛИМИРУКЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ ГАЗОВОЙ СМЕСИ, включающий контактирование смеси с движущимися шариками из инертного твердого материала, охлажденными ниже температур сублимации целевых

„Я0„„1 122331 A продуктов, и отделение шариков от газовой смеси и сконденсированных целевых продуктов, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, в зоне контактирования ведут однонаправленное движение шариков. вверх, а их охлаждение при движении самотеком вниз.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю. шийся тем, что при движении шариков вниз их обдувают встречным потоком неэагряэненного газа.

3. Способ ryo пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийсятем, что, с целью разделения веществ с различными температурами сублимации, процесс ведуч в несколько ступеней при понижении .температуры охлаждения шариков на каждой последующей ступени .

Указанная цель достигается тем, что согласно способу извлечения сублимирующихся веществ из газовой смеси, включающему контактирование смеси с движущимися шариками иэ инертного твердого материала, охлажденными ниже температур сублимации

1 112233

Изобретение относится к способам извлечения сублимируюшихся веществ из парогаэовых смесей и может найти применение в химической и нефтехимической промышленности. 5

Известен способ вьделения сублимирующихся веществ, например, фталевого ангидрида иэ газовых смесей путем конденсации в кипящем слое инертного порошкообразного носителя, 10 например металлического порошка, корунда, песка в режиме уноса, при температуре газов на входе в кипящий слой ниже температуры сублимирующегося продукта, а на выходе выше точки 15 росы влаги с последующим отделением продукта от носителя путем плавления (1 1.

Недостатком данного способа является его периодичность. . 20

Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ извлечения сублимирующихся веществ из газовой смеси путем контактирования горячих газовых смесей с 25 псевдоожиженным слоем шариков из твердого инертного материала, охлажденных ниже температуры сублимации целевых продуктов с помощью погруженных в псевдоожиженный слой поверхност- g0 ных конденсаторов, и последующего отделения сконденсировавшихся на поверхности шариков целевых продуктов при ударении шариков о пластины, Расположенные перпендикулярно их дви-г жению в камере отделения, и разделения очищенных шариков и целевых продуктов в циклонах с рециркуляцией шариков в псевдоожиженный слой (2 ).

Однако при осуществлении известного способа наружная поверхность трубконденсаторов постепенно покрывается плотным слоем сконденсированного продукта, что мешает охлаждению шариков и приводит к снижению степени извлечения целевых продуктов из газовых смесей.

Целью изобретения является повышение степени извлечения и разделение веществ с различными температурами сублимации. целевых продуктов, и отделение шари- . ков от газовой смеси и сконденсированных целевых продуктов, в зоне контактирования ведут однонаправленное движение шариков вверх.,а их охлаждение при движении самотеком вниз .

При движении шариков вниз их обдувают встречным потоком незагрязненного газа.

Кроме того, с целью разделения веществ с различными температурами сублимации, процесс ведут в несколько ступеней при понижении температуры охлаждения шариков на каждой последующей ступени.

Технология способа состоит в следующем.

Охлажденный до температуры не более чем на 5ОС, ниже температуры вьделения целевых сублимирукнцих веществ, поток шариков из инертного твердого материала, например стекла с диаметром 1-5 мм и насыпным весом не менее 1,5 г/смз, смешивают и контактируют с восходящим потоком исходной парогазовой смеси. После выхода потока иэ трубы конденсации образуется как бы растекающийся "фонтан" шариков инертного материала, который благодаря высокой концентрации шариков и их геремешиванию потоком газа обеспечивает стирание целевого вещества с поверхности шариков, мелкий порошок которого отвеивается в этой зоне потоком охлажденного газа и вместе с ним уносится из аппарата на разделение. Очищенные от целевого вещества шарики инертного материала рециркулируют сплошным нисходящим потоком в зону их охлаждения с поверхностным холодильником, а частицы целевого вещества в потоке охлажденной газовой смеси направляют на разделение известными способами (в циклонах, рукавных фильтрах и т.п.). Такое разделение зоны охлаждения циркулирующего инертного материала от зоны его контактирования с исходной парогазовой смесью исключает попадание паров сублимирующихся веществ на поверхности охлаждения конденсаторов и тем самым предотвращает их загрязнение целевым и смолистыми веществами, интенсифицируя процесс охлаждения и обеспечивая длительную непрерывную работу аппаратуры с высокой и постоянной глубиной извлечения.самых разнообраз3 1122 ных по свойствам целевых сублимирующихся веществ из газовых смесей. Процесс же конденсации сублимирующихся веществ иэ газовых смесей в восходящем разбавленном потоке охлажденных шариков инертного материала при этом завершается за доли секунды (процесс идет в трубе малого диаметра при малом перепаде давления, нет распределительных решеток для исходной газовой смеси и псевдоожиженного слоя) .

Предлагаемый способ благодаря простоте аппаратурного оформления может быть реализован в несколько ступеней дпя разделения смеси сублимиЮ рующихся веществ с,различными тем пературами конденсации и плавления.

В этом случае температура в аппаратах понижается ступенчато и целевые вещества выделяются из газовой сме- 2р си между ступенями в циклонах и фильтрах. Двух- или трехступенчатая схема процесса может быть также использована и для извлечения, например, фталевого ангидрида или пиро- 25 меллитового диангидрида из продуктов окисления углеводородов. При этом на первой ступени извлекаются высококипящие высокоплавкие тяжелые примеси, на второй — основная часть целевого продукта, а на третьей— легкие продукты окисления. Это позволяет повысить чистоту основного вещества на второй ступени разделения и тем самым уменьшить затраты при дальнейшей очистке (например, на перегонку фталевого ангидрида, когда вместо всего суммарного продукта перегонке будет подвергаться небольшое количество продукта с первой и третьей ступеней).

Очищаемую газовую смесь через патрубок и тарельчатую ловушку для шариков инертного материала подают в вертикальную осевую трубу-конденсатор. В нижнюю часть этой трубы самотеком ссыпается сплошной поток охлажденных шариков.. Расход шариков ° регулируют установленным на окончании трубы-конденсатора передвижным стаканом. "Фонтан" шариков самоочищает- р ся за счет трения от осевшего на них целевого вещества, которое в виде порошка отвеивается и уносится из аппарата охлажденной газовой смесью через патрубок на вьщеление целевого вещества в циклонах или фильтрах, Очищенные шарики свободно растекаются по периферии цилиндрического

331 4 аппарата и в виде сплошного потока после отдувки от частиц целевого вещества дополнительным потоком газа движутся вниз по кольцевому про1= ранству аппарата (эона охлаждения), омывая вертикальные охлаждающие трубы через которые прокачивается охлаждающий агент (во,.а, захоложенный рассол и т.п.) Из зоны охлаждения шарики вновь поступают в трубу-. конденсатор.

При необходимости проведения процесса в несколько ступеней эти ступени могут быть смонтированы в одном вертикальном цилиндрическом аппарате.с промежуточными днищами с отводом охлажденных газовых смесей в наружные или внутренние циклоны или фильтры, с отводом из них порошка целевых веществ и потоков газа на следующие: ступени .

Пример . Одностут енчатый аппарат предлагаемой конструкции испытан в опытно-промышленном масштабе на примере вьщеления пиромеллитового диангидрида из газовоздушной смеси продуктов окисления дурола (1, 2, 4, 5-тетраметилбенэола) воздухом на ванадиевом катализаторе.

Поток горячего контактного газа в количестве 14000 †160 нм /ч, содержащий 70 кг/ч парообразного пиромеллитового диангидрида, после выхода из реактора и охлаждения в котле-генераторе водяного пара до 210 С поступает в аппарат для конденсации

Ьиромеллитового диангидрида, где смешивается внизу трубы-конденсатора с охлажденным до.70-100 С потоком стеклянных шариков диаметром 2-4 мм (циркуляция до 40 т/ч). На выходе иэ трубы-конденсатора температура газовоздушной смеси снижается до 130 С, что обеспечивает полноту конденсации пиромеллитового диангидрида не менее чем на 99Х (более 69,3 кг/ч пиромеллитового диангидрида находится в отходящей газовой смеси в виде порошка и не более 0,7 кг/ч в парообраэном состоянии, что определено уловом порошка на фильтре и анализом проб гаэовоздушной смеси на содержание сублимированного целе вого вещества).

С целью проверки возможности проведения процесса в несколько ступеней и повышения чистоты выделяемого вещества и снижения затрат на его очистку методом экстракции-перекрис1 122331

Составитель Г.Винокурова

Редактор Л.Гратйлло Техред Л.Коцюбняк Корректор 0.Луговая

Заказ 8059/5 Тираж.681 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 таллизации в ходе опьггно-промышленных испытаний изменяется температура на выходе из трубы-конденсатора в пределах 130-150 С. Анализ уловленного в циклонах пиромеллитового диангидрида показывает, что при повышении температуры конденсации от 130 до

145-150 С чистота пиромеллитового диангидрида повышается от 90-92 до

97-98Х (часть пиромеллитового диангидрида с легкими примесями улетает вместе с газом в парообразном состоянии и может улавливаться на следующей дополнительной ступени) .

Основной поток уловленного 9798 -ного продукта очищается методом экстракции — перекристаллизации до значительно более высокой чистоты и с меньшими затратами по сравнению с очисткой 90-92Х-ного уловленного в циклонах продукта.

Опытные пробеги длительностью до двух месяцев показывают, что трубы

Ь водяного холодильника в зоне охлаждения потока стеклянных шариков полностью чистые и потому эффективность охлаждения и полнота выделения пиромеллитового диангидрида из газовоздушной смеси сохраняется постоянйой.

Предлагаемый способ с такой высокой эффективностью может быть использован и для выделения других сублими.рующихся веществ (фталевый ангидрид, 15 антрахинон-и т.п .) .

Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения до 99Х, в то время как в известном она станосится незначительной через двое

20 суток работы.