Способ получения гранулированного синтетического моющего средства

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО МОЮЩЕГО СРЕДСТВА путем смешения части термоес -: ; }:;ия n.icifTHO , . л I . -.-Г стабильных жидких и сухих К(тонентов , подачи полученной смеси на распылительную сушку с последующим гранулированием порЪшкообразного продукта в аппарате с псевдоолиженным слоем при одновременной подаче в него остальной части термостабильных жидких и сухих компонентов средства и введением термочувствительных компонентов, о т л и ч а ю-щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, гранулирование осуществляют в двух последовательно расположенных температурных зонах при 80-90 С в первой и 10-40 С во второй зонах и при дополнительной подаче технологичес (Л кой пьши со стадии распылительной сушки при массовом соотношении порошкообразный продукт: жидкие компоненты: смесь сухих компонентов с технологической пылью, равном 1:(О,3-0,8):

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ6ЛИН ви„. дд226ш цц С 11 D 11/02

3 %3 1Ж

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

lPltl..=. 1 1;р

1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3342686/23-04 (22).07.07.81 (46) 07.11.84. Бюл. N 41 (72) В.И. Белов, О.M. Флисюк, Н.Б. Рашковская, П.Я. Герасимов, В.И. Легеза, Н.Н. Федорова и .В.А. Генрих (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский ордена Октябрьской Революции А ордена

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 661.185(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 320526, кл. С 11 9 13/20, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

У 453073, кл. С 11 D 11 02, 1972 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИ РОВАННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО МОЮЩЕГО

СРЕДСТВА путем смешения части термостабильных жидких и сухих компонентов, подачи полученной смеси на распылительную сушку с последующим гранулированием порошкообразного продукта в аппарате с псевдоожиженным слоем при одновременной подаче в него остальной части термостабильных жидких и сухих компонентов средства и введением термочувствительных компонентов, о т л и ч а ю-шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, гранулирование осуществляют в двух ; последовательно расположенных температурных зонах при 80-90 С в перо вой и 10-40 С во второй зонах и при Я дополнительной подаче технологической пыпи со стадии распыяительной сушки при массовом соотношении порошкообразный продукт: жидкие компоненты: смесь сухих компонентов с Ф технологической пылью, равном

1: (0,3-0, 8): (1, 1-2, 6) .

1122691

15

25

35

45

55 .

Изобретение относится к производству синтетических моющих средств..

Известен способ получения синтетического моющего средства (CMC) в две стадии, согласно которому смесь растворов ПАВ с добавками сушат до содержания влаги в ней 10-20Х в распыпительной сушилке с последующей обработкой воздухом в кипящем слое .дри температуре окружающей среды (lj.

Недостатком этого способа является получение пылящего продукта.

Наиболее близким к изобретению является способ получения СИС путем смешения термостабильных жидких и сухих компонентов, взятых в количестве 1-20Х от их общего количества, распылительной сушки полученной смеси при температуре до 350оC с последуощим гранулированием порошкообразного продукта в аппарате с псевдоожиженным слоем при одновременной подаче в него водного раствора остальной части термостабильных компонентов и термочувствительных компонентов. Гранулирование осуществляют при 20-150 С )2) .

Недостатком известного способа является отсутствие устойчивости процесса грануляции в кипящем слое, так как обработку в нем высушенной смеси водным раствором компонентов ведут без определенного соотношения. твердой и жидкой фазы, в результате чего образуется много мелкой и пыпевидной фракции, которую необходимо возвращать снова в процесс, или же идет процесс агломерации, который приводит к нарушению гидродинамического режима кипения в аппарате.

Цель изобретения — улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулированного синтетического мою. щего средства путем смешения части термостабильных жидких и сухих компонентов, подачи полученной смеси на распылительную сушку с последующим гранулированием порошкообразного продукта в аппарате с псевдоожиженным слоем при одновременной подаче в него остальной части термостабильных жидких и сухих компонентов средства и введением термочувствительных компонентов, гранулирование осуществляют в двух последовательно расположенных температурных зонах при 80-90 С в первой и 10-40 С во второй зонах и при дополнительной подаче технологической пыли со стадии распылительной сушки при массовом соотношении порошкообразный продукт: жидкие компоненты: смесь сухих компонентов с технологической пылью, равном 1:(0,3-0,8):

: (1, 1-2,6) .

Количество компонентов, подаваемых для приготовления композиции и вводимь1х непосредственно в псевдо— ожиженный слой, может варьироваться в широких пределах. Температуру в первой зоне грануляции поддерживают о

80-90 С, она является максимально возможной с учетом термодеструкции высушиваемых ингредиентов, Во второй зоне продукт обрабатывают воздухом с температурой окружающей среды—

О

10-40 С, что позволяет обеспечить его резкое охлаждение и быстрее завершить процесс кристаллизации неорганических солей, содержащихся в зернах порошка, и тем самым увеличить прочность гранул и их качестВо °

Способ осуществляют следующим обра зом.

Готовят водную композицию моющего средства в зависимости от марки

СИС. Приготовленную композицию подают в распылительные форсунки сушильной башни. Сушку осуществляют дымовыми газами. Отходящие дымовые газы проходят очистку от технологической пыли в циклонах. Пыль собирают .в бункере и затем дозируют на грануляцию. Порошок, выходящий из сушилки и имеющий температуру до

60 С и влажность 8-15Х, в котором о еще продолжается реакция и происходит кристаллизация, сразу поступает в аппарат с псевдоожиженным слоем, в котором последовательно обрабатывается в двух температурных зонах. В первой зоне температура поддерживается в пределах 80-90 С, сюда же подают пыль от производства, сухие и жидкие компоненты, которые предварительно не диспергированы в воде. В этой зоне идет процесс грануляцин. Порошкообразный продукт после распылительной сушки, жидкие компоненты, технологическую пыль с сухим компонентами, вводимые на грануляцию, подают в соотношении

112269

3 (1:0,3:1,1) — (1:0,8:2,6) . На влажный, липкий порошок, являющийся зерном затравки для гранулообразования, подают пылевидную фракцию

CMC.и сухие компоненты, а вводимые жидкие компоненты дают воэможность равномерно, послойно покрывать зерно, увеличивая рост и прочность гранул. Этим самым достигается высокая интенсификация и устойчивость гранулообразования.

Затем сгранулированный продукт поступает во вторую зону псевдоожиженного слоя, где обрабатывается воздухом с .темп ратурой 10-40 С. 15 о

Наличие холодной зоны позволяет производить его резкое охлаждение и быстрее завершить процесс кристаллизации неорганических солей, содержащихся в зернах порошка и тем 20 самым также увеличить прочность гранул и их качество. Несгранулированную пылевидную фракцию в первой и второй зонах отдувают воздухом и возвращают на повторную обработку в 25 аппарат с псевдоожиженным слоем в первую эоиу. После этого охлажденный материал поступает на фасовку °

Пример 1 (CMC "Лотос-А").

В реактор емкостью V = 8 м при непС рерывном перемешивании и 70-80 С загружают компоненты согласно следующей рецептуре, Х: яядкие компоненты 72,5 (из них: алкилсульфат

76, КМЦ + оптический отбеливатель

96,6Х; жидкое стекло 100, подскруб-. берная жидкость 100); сухие компоненты 61,5 (из них: сульфат Na 100X: триполифосфат натрия 7 1,7X), гото- 40 вят композицию. Загрузку ведут из расчета получения 4 т порошка.

После приготовления композиции и получения однородной суспензии сушку производят на распылительной башне типа "Кестнер" производительностью по испаряемой влаге 3000 кг/ч. Влага композиции 45Х. Получаемый порошок после башни имеет насыпной вес 180-210 г/см, содержание пыли

9,84 . - 12X, гранулы полые, непрочные, налипают на транспортер, зависают в бункерах.

Полученный порошок направляют в аппарат с псевдоожиженным слоем с двумя температурными зонами, куда подают оставшиеся компоненты по ре-. цептуре, не вошедшие в приготовление

1 4 композиции. В первую (горячую) зону подают затравку (порошок) после распылительной сушилки в количестве

34Х сухие компоненты 38,5Х (из них: триполифосфат 28,3X, пыль технологическая 10,2Х). Для процесса гранулообразования в эту же зону подают жидкие компоненты 27,5Х (из них: алкилсульфат 24Х; ЕМЦ + оптический отбеливатель 3,4Х; отдушха 0,1Х).

Далее сгранулированный порошок поступает на охлаждение во вторую зону.

Порошкообразный продукт после распылительной сушки, жидкие компоненты, технологическая пыль с сухими компонентами вводятся на грануляцию в соотношении 1:0,8:1,1.

Гранулометрический состав готового продукта следующий, Х: 2,5 мм

1,12; 2,0 мм 2,7; 1,6 мм 3,8; 1,0 мм

16,6, 0,73 мм 33,68, 0,4 мм 36,0, О, 2 мм 6, 1Х; С, 1 мм отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не налипают на транспорт и бункера, насыпной вес 0,32-0,4 г/смЗ. Процесс грануляции проходит стабильно.

П р и м. е р 2 (СИС "Ока"). В условиях примера " в аппарат с псевдо-" ожиженным слоем подают компоненты, Х: затравка (порошок) после распылительной сушки 25,5; жидкие компоненты 7,8 (из них: неиногенные

ПАВ 3, раствор КИЦ + отбеливатель

4,6, отдушка 0,2); сухие компоненты

66,7 (из них: триполифосфат 41, бикарбонат натрия 10 сульфат натрия

3, энзимы 2, пыль технологическая

10,7) .

Выдержано соотношение 1:0,3:2,6.

Гранулометрический состав готового продукта, Х: 2,5 мм 1,1; 2,0 мм

2 2; 1,6 мм 1,9; 1,0 мм 16,5; .

0,63 мм 20,1; 0,4 мм 39,8; 0,2 мм

18,4; 0,1 мм отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не налипают на транспорт и бункера, на-сыпной вес 0,3-0,36 г/см ° Процесс

9 грануляции проходит стабильно.

Пример 3 (СИС "Ока"). В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожиженным слоем подают компоненты, Х: затравка (порошок) после распылительной сушки 22,7, жидкие компоненты 18, 1 (иэ них: сульфанол

2Х, неиоиогенные 3, раствор КИЦ +

1122691

+ отбеливатель 13, отдушка 0,1) сухие компоненты 59,2 (из них: триполифосфат 37, энзимы 2, бикарбонат . натрия 10, пыль технологическая

10 2). Выдержано соотношение 1:0 8:

:2,6.

Гранулометрический состав готового продукта, %: 2,5 им 1,12, 2,0 мм 2,7; 1,6 мм 3,8; 1,0 мм 16,6;

0,63 ии 33,63; 0,4 мм 26,4, 0,2 мм

15,7, 0,1 мм отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают проч" ностью, хорошей сыпучестью, не налипают на транспорт и бункера, насыпной вес 0,33-0,42 г/см . Процесс грануляции проходит стабильно.

П р и и е р 4 (СМС "Лотос-А"), В условиях примера I в аппарат с псевдоожиженным слоем подают компоненты, %: затравка (порошок) после распылительной сушки 42 (температура порошка 43 С, влажность 12%), о жидкие компоненты 12,6, (из них: алкилсульфаты 12,5, отдушка О, 1), сухие компоненты 46,4 (из них: триполифосфат натрия 36,2, технологическая пыпь 10,,2). Температура первой зоны 80ОС, второй — 10-14 С. Выдер" жано соотношение 1:0,3:1,1.

Гранулометрический состав гото- ЗО вого продукта, 7.: 2 5 ми 1, 1;

2,0 ми 2,2, 1,6 мм 1,9, 1,0 мм

16,5, 0,73 мм 31,7, 0,4 мм 28,2;

0,2 им 18,4; 0,1 мм отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не налипают на -.ранспорт и бункера, насыпной вес 0,34-0,41 г/см . Процесс грануляции проходит стабильно.

П р и и е р 5 (СМС "Лотос-авто 40 иат"). В условиях примера 1 в аппарат с псевдоояшженным слоем подают компоненты, 7: затравка (порошок) ,после распылительной сушки 25, жидкие компоненты 7,7 (из них: неиноген- 45 ные ПАВ 3; раствор КМЦ + отбеливатель 4,6; отдушка 0,1)„, сухие компоненты 68 (из них: триполифосфат

41; карбонат натрия 11,0; сульфат натрия 3,8; энзииы 2; пыпь технологическая 10,2). Выдержано соотношение 1:0,3:2,72.

Гранулометрический состав готового продукта, %. 2,5 им 0,08; 2,0.мм

0,92; 1,6 мм 0,42; 1,0 мм 2,42;

0,63 им 11,4; 0,4 мм 10,2; 0,2 мм

15, 1; 0,1 ми 24,56; тычь 34,9. Нарушено соотношение, указанное выше.

Из ситового анализа следует, что процесс грануляции идет плохо — много мелочи и пыли. Гранулы обладают малой прочностью, насыпной вес

О, 43-0, 48 г /см .

Пример б (СМС "Лотос-А") .

В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожнженным слоем подают компоненты,% затравка (порошок) после рас ылительной сушки 42, жидкие компо ненты 11,1 (из них; алкилсульфаты

11, отдушка 0, 1), сухие компоненты

46,9 (из них: триполифосфат натрия

36,7, пыль технологическая 10,2).

Выдержано соотношение 1:0,25:1, 1.

Гранулоиетрический состав готового продукта, 7.: 2,5 ми 0,8, 2,0 ии

1,9; 1,6 мм 1,5; 1,0 мм 14,3;

0,63 им 22„2; 0,4 мм 20,2; 0,2 мм

26,4; 0,1 мм 9,7; пыль 3,0. Нарушено соотношение, указанное выше. Из ситового анализа следует, что процесс .грануляции идет плохо, много мелочи и пыли. Гранулы обладают малой прочностью, насыпной вес 0,450,48 г/си .

Пример ? (СМС "Ока"). .В условиях примера 1 в аппарат с псевдо« ожиженным слоем подают компоненты, %: затравка (порошок) после распылительной сушки 25,5; жидкие компоненты 7,1 (из них неионогенные ПАВ

3; раствор КМЦ.+ отбеливатель 4; отдушка 0,1), сухие компоненты

67,4 (из ш х триполифосфат натрия

41, бикарбонат натрия, сульфат натрия 4,2; энзимы 2, пыль технологическая 10,2}. Выдержано соотношение 1:0,27:2,6.

Гранулометрический состав готового продукта, 7: 2,5 мм 0,4;

2,0 ми 0,8; 1,6 ми 1,2; 1,0 ми 8,1;

0,63 мм 30,5; 0,4 ми 28,2; 0,2 мм

16 4 0,1 мм 10 2; пыль 4,2. Нарушено соотношение, указанное выше.

Из ситового анализа следует, что процесс грануляции идет плохо — много мелочи и пыли. Гранулы обладают малой прочностью, продукт пылящий, насыпной вес 0,43-0,45 г/см .

Пример 8 (СМС "Лотос-А").

В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожиженныи слоем подают компо- ненты, %: затравка (порошок) после распылительной сушки 43, жидкие компоненты 13, 1 (из HHx anKHzcy bфат 13, 7, отдушка О, 1), сухие компоненты 43,9 (из них: тринолифос1122691 фат натрия 33,7; пыль технологическая 10,2). Выдержано соотношение

1г0,32:1 02.

Гранулометрический состав гогового продукта, X: 2,5 мм 8,2; 2,0 мм

4, 1; 1,6 мм 11,3; 1,0 мм 17,6;

0,63 мм 15,0; 0,4 мм 10,2; 0,2 мм

7; 0,1 мм отсутствует, крупные фракции более 2,5 мм 29,17.- Нарушено соотношение, указанное .выше. Из ситового анализа следует, что процесс грануляции идет плохо — много. крупной фракции, продукт налипает на стенки аппарата, бункеров, что приводит к остановке процесса.

П р и м е .р 9 (CNC "Лотос-автомат"). В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожиженным слоем подают компоненты, Ж: затравка (порошок) после распылительной сушки 26,6 (температура 52 С, влажность 97), жидкие компоненты 15,2 (из них: алкилсульфат натрия 12,1, неионогенные ПАВ 3, отдушка О, 1X), сухие ком оненты 58,2 (из них: триполифосфат натрия 38, перборат натрия 10, пыль технологическая 10,2) ° Температура первой эоны грануляции 84.-87 C втоо

Э рой — 28-32 С. Выдержано соотношеwe 1:0,57:2,18.

Гранулометрический состав готового продукта, X: 2,5 мм 1,2; 2,0 мм

2,4; 1,6 мм 2,5, 1 0 мм 14,7;

0,63 мм 35,8; 0,4 мм 26,0; 0,2 мм

17,4; 0,1 мм отсутствует, пыль .отсутствует. Из ситового анализа следует, что процесс грануляцни идет хорошо, стабильно. Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не налипают на транспорт и бункера, насыпной вес 0,35-0,46 г/см3.

Пример 10. (СИС "Ока").. ,В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожнженным слоем подают компоненты, X: затравка (порошок) после распылительной сушки 22,4Х, жидкие компоненты 19 (из них: сульфанол 2, неиногенные 3,9, раствор КИЦ + отбеливатель 13, отдушка О, 1), сухие компоненты 58,6 (из них: триполифосфат 37, знзимы 2, бикарбонат натрия 9,4, пыль технологическая 10,2).

Соотношение 1:0,84:2,6.

Гранулометрический состав готового продукта, Е: 2,5 мм 2,4; 2,0 мм

16,8; 1,6 мм 26,3; 1,0 мм 24,7;

0,63 мм 21,6; 0,4 мм 6,2, 0,2 им 2;

О, 1 отсутствует, пыль отсутствует.

Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не налипают на транс1порт и бункера, насыпной вес

0,33 г/см . С увеличением количест5 ва жидких компонентов происходит укрупнение гранул.

Пример 11. (СИС "Ока")..

В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожиженным слоем подают компоненты, 7: затравка {порошок) после распылительной сушки 22,7Х (темпера.тура 56 С, влажность 7X), жидкие компоненты 18, 1 (из них:.сульфанол

0,5, неионогенные 0,5, раствор КМЦ +

+ отбеливатель 1?,О, отдушка 0,.1), сухие компоненты 59,2 (из них: триполифосфат 40, знзимы 2., бикарбонат натрия 7,0, пыль технологическая

10,2), Температура первой эоны—

85-88 С, второй — 36-40 С. Выдержано о о соотношение 1:0,8:2,6.

Гранулометрический состав готового продукта, Х: 2,5 мм 1,42; 2,0 мм

3,6; 1,6 мм 5,0; 1,0 мм 18,8;

0,63 мм 31,48; 0,4 мм 28,5; 0,2 мм

13,6; О, 1 мм отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают прочностью, хорошей сыпучестью, не на30 липают на транспорт и бункера, насыпной вес 0,49-0,55. г/см . Процесс грануляции проходит стабильно.

П р и и е р 12 (СИС "Лотос-А").

В условиях примера 1 в аппарат с псевдоожиженным слоем подают компоненты, X: затравка (порошок) после распылительной сушки 33,3, жидкие компонента 28,7 (из них. алкилсульфат

25, КИЦ + оптический отбеливатель

4О 3,6, отдушка 0,17), сухие компоненты 38 (из них: тринолифосфат,28, пыль технологическая 10). Выдержано соотношение 1:0,86:1,1.

Гранулометрический состав готового продукта, X: 2,5 мм 8,6, 2,0 мм

19,2; 1 6 мм 32,4, 1,0 мм 30,5, отсутствует, пыль отсутствует. Гранулы обладают линкостью, налипают о на стенки аппарата и транспорта. С увеличением жидких компонентов, т.е. нарушения соотношения, процесс проходит неустойчиво, идет агломерация.

Результаты анализов порошка, полученного по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице.

Анализ гранул иа прочность произ«

Водят следующим обраэоме

t 1 22691

1, Гранулометрический состав, Е

Прочность { гранулометри1 ческий состав после рассева на вибросите), Е

Сыпучесть

Насыпной вее, r/cNb

Известный способ

IIp едла гаеиый способ

Иэвест ный способ

Предлагаемый Известный способ способ

Предлагаемый способ

2,5 ми отсутствует

2,5 мм 0,8

2,5 мм 1,2 2,5 мм 10

2,0 мм 2,4

2,0 мм 1,6

20 им 0,2

2,0 мм 13

1,6 мм 04

1,6мм168 1,5мм1,6

1,0 ии 10

1,0 мм 0,9

0,63 им 35,8 0,63 ми 19,6 0,63 мм 28,3 0,63 ми 6,2

0,38

0,4мм20 048,4

0,2 им 27,7 0„2 им 23

0,1 им 6 0,1 0,1 им 42,6

0,4 им 26,0 0,4 им 14,2

0,2 ми 17,4 0,2 мм 8,0

09 1 бутс твует

Оь

Пыль 18,3

Пь1ль 4

Пыль отсутствует

Составитель II. Русанова

Редактор И, Николайчук Техред С.Легеза Корректор О. Тигор

Заказ 8099/23 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Иосква, E-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Навеску порошка массой 200 г закладывают в вибросито и .в течение

10 мин рассеивают по фракциям. При этом слабые гранулы разрушают и превращают в мелочь и пыль. Анализ гранул на сынучесть производят по стандартной методике.

Сравнительный анализ результатов экспериментов показал, что гранулы полученные предлагаемым способом, имеют более высокий однородный состав (гранулы фракции 0,2-1,0 мм

93,97 от общего количества, в то время как по известному способу

50,27). Значительно увеличивается прочность полученного продукта, после рассева на вйбросите меньше про. дукта переходит в мелочь и пыль, но сравнению с известным способом.

Так, потери товарной фракции (0,21,0 мм) после вибросита 7,9Х, а по известному способу 12927. Существенно улучшается и сыпучесть порошка., Насыпная плотность порошка, полученного предлагаемым способом, в среднеи составляет 0,32-0,55 г/см .