Ячейка стеклянная электрохимическая импульсная

 

1. ЯЧЕЙКА СТЕКЛЯННАЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ИМПУЛЬСНАЯ, содержащая сосуд, снабженный крышкой и двумя боковыми отводами, причем в крышке закреплен держатель рабочего электрода, а в боковых отводах закреплены первый вспомогательный электрод и электрод сравнения, отличающаяся тем, что, с целью повьшгения точности измерения и расширения области применения, ячейка снабжена вторым вспомогательным и индикаторным электродами, закрепленными в держателе рабочего электрода, а боковой отвод первого вспомогательного электрода снабжен приспособлением для разделения электродных пространств. 2. Ячейка поп.1, отлича ют , а я с я тем, что приспособление . для разделения электродных про (Л странств выполнено в виде конуса, на котором с помощью накидной гайки крепятся пористые диафрагмы или ионообменные мембраны.

OOeS СОВЕТСНИК

РЕСПУБЛИК

3(Я) С 01 N 27 28

1;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ ИЗОБ КтЕНИй И ОТНИ.1ТИй (21) 3546014/24-25 (22) 01.02.83 (46) 23.11.84. Бюл. У 43 (72) П.В.Правдин, М.С.Гинзбург, Э.В.Касаткин и Т.P.Агладзе (71) Самостоятельное конструкторско-технологическое бюро по п1 дектированию приборов и аппаратов из стекла (53) 543.25(088.8) (56) 1. electrochemical. Accessories.

"Model9.700 Corrosion Cell Kit";

1977, p.. 15, "PAR" USA.

2. Комплект ячейки стеклянной электрохимической ЯСЭ-2. Паспорт 5М

2.770.001 ПС, Гомельский завод измерительных приборов (прототип). (54)(57) 1. ЯЧЕЙКА СТЕКЛЯННАЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ИМПУЛЬСНАЯ, содержащая сосуд, снабженный крьппкой и двумя боковыми отводами, причем в

„„Я0„„1125532 А крьипке закреплен держатель рабочего электрода, а в боковых отводах закреплены первый вспомогательный элеКтрод и электрод сравнения, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повьппения точности измерения и расширения области применения, ячейка снабжена вторым вспомогательным и индикаторным электродами, закрепленными в держателе рабочего элек- . трода, а боковой отвод первого вспомогательного электрода снабжен приспособлением для разделения электродных пространств °

2. Ячейка по п.1, о т л и ч а ющ а я с я тем, что приспособление для разделения электродных пространств выполнено в виде конуса, на котором с помощью накидной гайки крепятся пористые диафрагмы или ионообменные мембраны.

1125

В результата высокого омического сопротивления на кране при быст1

Изобретение относится к электро- химическому приборостроению, в частности к лабораторному оборудованию для изучения коррозионных процессов, электролиза и электрохимического 5 синтеза неорганических и органических веществ гальванопокрытий, а также электроанализа металлов и растворов с помощью электрохимических методов, и может найти примене- 10 ние в химической, электротехнической и других отраслях промышленности.

Известна электрохимичеекая ячейка для испытания и оценки образцов 15 иэ металла в коррозионных средах, а также для исследования жидких сред, которая содержит сосуд, элек-, трод сравнения, графитовые вспомогательные электроды, введенные в ячейку с двух сторон (1j .

Однако взаимное расположение электродов, обеспечиваемое конструкцией ячейки, ведет к неравномерной поляризации рабочего электрода, к р» сильному неконтролируемому изменению состава среды в рабочем объеме и, как следствие, к искажению исследуемого сигнала.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является ячейка стеклянная электрохимическая импульсная, содержащая сосуд, снабженный крышкой и двумя боковыми отводами, причем в крышке закреплен держатель рабочего электрода, а в боковых отводах закреплены первый вспомогательный электрод и электрод сравнения (2j .

Недостатком известной ячейки является то, что взаимное расположение рабочего и вспомогательного электродов не позволяет проводить исследования быстро протекающих электрохимических процессов, так как значительное расстояние между электродами искажает форму импульса электрохимического сигнала, ограничивая быстродействие химической системы.

Кроме того, зоной разделения электродных пространств в ячейке слу. жит тонкий слой рабочего электролита в кране, образующийся в результате смачивания его притертых поверх55 ностей.

532 ро протекающих электрохимических процессах возникает большое паразитное тепловыделение, которое требует применения высоковольтных потенциостатов,необходимых при работе с известными ячейками, что сужает диапазон их применения. H случае же применения вместо крана для разделения электродных пространств стеклянного фильтра, входящего также в комплект известной ячейки, не обеспечивается полнота разделения из-за взаимной диффузии ионов и невозможен подбор разделяющего фильтра, требуемой пористости, л он соединен путем впаивания.

Цель изобретения — повышение точности измерения и расширение области применения ячейки.

Поставленная цель достигается тем, что ячейка стеклянная электрохимическая импульсная, содержащая сосуд, снабженный крышкои и двумя боковыми отводами, причем в крышке закреплен держатель рабочего электро. да, а в боковых отводах закреплены первый вспомогательный электрод и электрод сравнения, снабжена вторым вспомогательным и индикаторным электродами, закрепленными в держателе рабочего электрода, а боковой отвод первого вспомогательного электрода снабжен приспособлением для разделения электродных пространств.

Кроме того, приспособление для разделения электродных пространств выполнено в виде конуса, на котором с помощью накидкой гайки крепятся пористые,циафрагмы или ионообменные мембраны.

На чертеже изображена предлагаемая ячейка, Сосуд 1 цилиндрической формы соединяют при помощи конуса с крышкой 2.

В верхнюю часть крышки 2 помещен дер" жатель рабочего электропа 3, в котором центральный токопровод 4 предназначен для подсоединения рабочего электрода 5, а боковые токопрсводы б и 7 — для второго вспомогательного 8 и инцикаторного 9 электродов.

К боковой поверхности сосуда 1 припаяны конусный отвод 10 для вспо. могательного электрода 11 и конусный отвод 12 для электрода 13 сравнения

В конусный отвод 10 вставлено приспособление 14 в виде фторопластового

1125532 конуса, на котором с помощью фторопластовой накидной гайки 15 крепят ионообменную мембрану 16 или сменные пористые диафрагмы нужной пористости, например стеклянную. 5

Через сферический шлиф 17 к крышке сосуда 1 подсоединен индикатор

18 объема.

Устройство работает следующим образом. 10

В ячейке размещают рабочий, вспомогательные,индикаторный и сравнительный электроды, погруженные в заданный исследованием раствор электролита. Воздействуя на электричес- !5 кую систему электрическими сигналами от поляриэующего устройства, возбуждают в ней исследуемую электрохимическую реакцию, наблюдая за ее направлением и скоростью по форме 20 сигнала отклика: ток - время, ток— потенциал или потенциал — время и, анализируя известными методами изменение химического состава среды, после завершения реакции изучают 25 его характерные константы.

Для этого в сосуд 1 ячейки заливают исследуемый раствор из индикатора 18 объема. Устанавливают в верх-30 ней части крышки 2 держатель рабочего электрода 3, к которому припаяны три токопровода. Центральный токопровод 4 служит для присоединения рабочего электрода 5, а боковые токопроводы 6 и 7 — для подсоединения соответственно второго вспомогательного 8 и индикаторного 9 электродов. Рабочий электрсд 5 опускают в исследуемый раствор на заданную 40 глубину.

На рабочий 5, вспомогательный 11 и второй вспомогательный 8 электроды воздействуют электрическими сигналами. Обратная связь с поляризующим 45 устройством †. потенциостатом (не показан) осуществляется через электрод

13 сравнения и индикаторный электрод 9.

По специфической для каждого

Исследования программе изменяют электрические параметры рабочего электрода 5 (потенциал — ток) и используют отклик электрохимической реакции. Для импульсного режима используют второй вспомогательный электрод 8.

Поскольку все электроды закреплены на держателе рабочего электрода

3, второй вспомогательный электрод 8, таким образом, находится в непосредственной (близи от рабочего электрода 5, а индикаторный электрод 9 расположен между электродами 5 и 13, При таком взаимном расположении электродов в ячейке форма сигнала на выходе повторяет исходный импульс, что повышает точность и информатив ность эксперимента при исследовании быстропротекающих электрохимических процессов с помощью импульсных методов измерений.

Для более совершенного разделения электродных пространств в ячейке на подготовительной стадии опыта, предшествующей собственно импульсным измерениям, с целью сохранения неизменным состава электролита рабочего пространства, используют приспособление 14 в виде конуса, позволяющее закрепить необходимый по эксперименту вид диафрагмы. На нем могут бьггь закреплены накидкой гайкой 15 ионообменные мембраны

1 (катионообменные или анионообменные), а также пористые фильтры из стекла, винипора, асбеста и т.д., чем обеспечивается легкая их замена. В случае необходимости допускается работа с неразделенными пространствами. В конусное приспособление 14 заливают раствор и помещают вспомогательный электрод 11. 3а счет обеспечения оптимального сопротивления пористыми диафрагмами или ионообменными мембранами ячейки исключается избьггочное (паразитное) тепловыделение на этом элементе КоНс Tðóêции при прохождении через ячейку поляризующего тока в цепи электродов вспомогательный — рабочий, благодаря чему повышаются точность и информативность эксперимента. Необходимое для прохождения через эту конструкцию поляризующего тока напряжение оказывается сравнительно низким (не свыше 50 В), что позволяет ет использовать ее с не высоковольтными потенциостатами или другими поляризующими устройствами, например потенцностатом ПИ-50-1, выходное напряжение которого не свыше 50 В, -.е. расширяет диапазон применения предлагаемой ячейки.

1125532

Составитель С.Чукова

Техред Т.Иаточка

Редактор А.Мотыль

Корректор Е.Сир хман

Заказ 8532/33

Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4