Способ получения концентрированной сажевой пасты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ САЖЕВОЙ ПАСТЫ путем смешения при повьпленной температуре сажи, минерального масла и диспергатора полимера на основе бутадиена с последчтощим диспергированием полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения степени дисперсности и стабильности сажевой пасты, сначала смешивают минеральное масло и сажу до ее концентрации в смеси 29-39 мас.%, затем при перемешивании вводят сажу до ее концентрации в смеси 40-49 мас.% и диспергатор , после чего добавляют сажу до ее концентрации в смеси 50-66 мас.%

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3576118/23-05 (22) 14.02.83 (46) 30.11.84. Бюл. Р 44 (72) Г,П.Касаткин, М.М.Медников, В,Н.Строев и Н.Ю.Орлов (71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт углеродистых пигментов и наполнителей (53) 678.046.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 992557, кл. С 09 D 17/00, 1980.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 992559, кл. С 09 D 17/00, 1981 (прототип) .,„GU,,., И2658а А р(„-" С д9 D 17/00; С 09 D 6/14 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ САЖЕБОЙ ПАСТЫ путем смешения при повышенной температуре сажи, минерального масла и диспергатора полимера на основе бутадиена с последующим диспергированием полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени дисперсности и стабильности сажевой пасты, сначала смешивают минеральное масло и сажу до ее концентрации в смеси 29-39 мас.Е, затем при перемешивании вводят сажу до ее концентрации в смеси 40-49 мас.7 и диспергатор, после чего добавляют сажу до ее концентрации в смеси 50-66 мас.Ж

1 11

Изобре2тение относится к производ= ству технического углерода, а именно к производству сажевых паст, которые предназначены для использования в производстве лаков, красок,. наполненных пластических масс, påзины, а также в полиграфической. текстильной, целлюлозно-бумажной и легкой промышленности.

ИЗВестен спОс06 получения саже вой пасты путем смешения минерального масла =. ча.сти сажи с последующим добавлением диспергятОря перемешиванием смеси до полного его рас.::..Варения и введением оставшейся сажи (1"1

Однако введение диспергаторя при концентрации сажи в смеси н"-:-,ке

40 мас.X приводит к плохому рас-.-Ipeделению е -o в пасте и резко снигкает стабильность пасты, Кроме того, изВестным способом неВОзмсжнс пслу чить сажевую пасту с концентрацией выше 40 мас.%.

Наиболее близким к изобретению

IIO ТЕХНИЧ1»СКОЙ СУЩНОСТИ И ЦОСТH: Я емому результату является способ получения концентрированной саже-Вой пасты путем смешения при ЗО-9ООС сажи., минерального масла и дис.пергатора — полимера на основе бутадиена с мол.мас. 7 ° 10 -5 ° 10 с П1-;4, s. следующим диспергированием полу енНО1 смеси (2) .

По указанному способу можно получить сажевую пасту с концентрацией

66 мас.%. Однако эта сяжевая паста имеет низкую стабильность и недостаточную степень дисперсности. которую невозможно повысить,цаже при 10-кратном пропуске через переточное оборудование.

Целью 1.зобретения является повышение степени дисперсности и стабильности сажевой пасты.

Поставленная цель достигается тем, что coãëÿcío способу получения концентрированной сажевой пасты путем смешения при повышенной температуре сажи, минерального масла и дис= пергатора — полимера на основе сутадиена с последующим диспергированием полученной смеси, сначала смешивают минеральное масло и сажу дс ее концентрации в смеси 29-39 мас.%. затем при пРремешивании вводят сажу до ее концентрации в смеси 40—

49 мас.% и диспергатор, после чег": добавляют сажу до ее концентрации в c. си 50-66 мас,%..

Смешение

Tbl IIPOB0IfHT рятур" ниже

2 кОМ IOHEHтОВ сяжевсй пяс

0 при 40-100 С. При темпес, 40 С Вязкость сме.-и резкс возрастает и продолжительность смешения ВОзрас!яет 1,5 ря1я.

Пр-1 температуре выше 100 С паста О теряет свою ког=зионную прочность и поэтому не прсисхсцит каче< твечного смешения. Паста получается низкодисперснбй (дисперснссть по кли:-=:у" Н1вке 75 мк.*к) и н"=.Однородной.

ВрЕМя 01„1ЕШ11НИ"--: НЯ К э,1 110й с тадин зависит От THIIG сбовучсвания и щсла оборотов рабочих органов смесительной аппаратуры. Тяк, например, время смешения на. Первой тадии в дисольвере с числом оборотoB мешал-! вЂ,-40 сб/мин cocт вляе 20 мин а в диссльвере с числом ссopстов ме1калки 200 сб/мин — 240 мин, В качестве сажи используют газовые напальные, термические и печнь1е càæll с удельной поверхнсс- üþ

20 1000 Mã / н IpH"pep мапок

ПГ:"1-33Н, L114-40Н., IP!-50,. ITtI-7 Н, ПМ-100, ДГ-100 с характеристиками пред"тавлеЫными в табл.1:

В качестве минерального масла используют индустриальные ма -a:

И-12А. И -20A И-ЗОА, И-4ОА веретенное.

В начес"1 Ве диспРргЯТОра пс lимепЯ на основе бутадиеня используют псr. либу адиены с мол.мас. от 7 10 "—

5 10 "(СКЛ, СКБ), сспслимер бутадиена с пипериленсм при соотношении 1:1 и мол.мас. 2 10 1 10 (СКЛПН), сополимер бутадиена и 2-метил †5 †Винилпиридина с содержанием 2 †мет-5винилпиридина 5 мяс.% и л.мас.

3 10 — 3- .10 (СК 1БП10>К) ., сопо. 1имep бутадиеня и нитриля акрилсвой кислоты с содержанием нитрила акриловой кислоты 17-30;ac.% и мол.мя:.„"- ",Оэ—

3"10 (СКН-26Б).

При концентрации сажи в смеси на

":.-й стадии менее 25 мас..!"-: происходит сь1ижение ск0рссти диспер1 ирсзяния пасты HH перетирОчнсм сссрудсвании

Вследствие низкой BpsKGcòl:; при концентрации сажи в сь:еси 601е=

39 мас.% при смешении не удав-.ся получит1» гомсгенную однородную смесь

Вследствие высокой вязк эст:-:†;= . Такую па1 ту трудно тря нспс. .тирсвят.» BO трубопроводу на †:»Tîpó;î cTà èlo

При концентрации сажи В смеси на

2-й стадии менее 40 мяс.% -;-а »людяется глохсе распределение дисп:-pãàTOря В пасте, что об»ьясняется низкой

1126585 II

Полученную смесь выгружают и ди,г:ергир от ча краскотерке до степени дисперснссти 3 мкм которую определяют по методу клин (ГОСТ

6589-74), Кинетическую устойчивость получег:-.ой сах<евой пасты определяют следуюьим обрззсм, В ди-сльвес емкостью 2 л сбору10 дованный мешалкой млеющей скорость вращения 1440 об/мин, загружают

500 г сажевой пасты и 500 г миненость, 3 вязкостью пасты. При концентрации сажи в смеси более 49 мас.7 увеличивается время перемешивания, так как увеличивается продолжительность распределения диспергатора в пасте, Введение сажи в количестве менее

50 мас,X нецелесообразно. При введении сажи в количестве более

66 мас.7 получают вследствие высокой концентрации сажи в смеси, концентрат,который невозможно перетереть на перетирсчном оборудовании до получения пасты.

Введение диспергатора на 2-й стадии объясняется тем, что наилуч15 шее распределение его происходит в сажевай пасте с концентрацией сажи 40-49 мас.X поскольку она достигается на 2-й стадии. При введении диспергатора на 1-й стадии

20 высокополимерный диспергатор невозможно распределить в пасте изза плохого его растворения в минеральном масле. При введении диспер2с гатора на 3-й стадии резко возрастает время перемешивания из-эа плсхсгс распределения диспергатора в пасте при высокой концентрации сажи.

Пример 1. В дисольвер емкостью 3 л, оборудованный мешалкой, имеющей скорость вращения 1440 об/мин

30 загружают 1000 г минерального масла индустриальное И-20А, 400 r сажи марки ПГМ-33H, Смесь перемешивают при 40 С в течение 20 мин до получения однородной массы, Получают смесь З5 с концентрацией сажи 29 мас.7 и степенью дисперсности 75 мкм.

Полученную смесь выгружают и диспергируют на краскстерке до получения пасты со степенью дисперсности

10 мкм.

Затем 1400 г сах<евой пасты загружают в лабораторную клеемешалку с

Е -образным ротором и емкостью 5 л, добавляют 320 г сажи марки П1М-33Н до ее концентрации в смеси 42 мас.7 с перемешивают при 40 С в течение

3 мин, Затем в лабораторную клеемешалку вводят 13 г диспергатора — стереорегулярногс полибутадиена-СКД с мол.мас.2 ° 10 и смесь перемешивают в течение 10 мин. Далее в полученную смесь вводят 600 г сажи марки ПГМ-33Н до ее концентрации в смеси 57 мас.X и перемешивают в течение

5 мнн до получения однородной массы., рального масла — индустриальное

И- . О. При постоянном перемешивании при 80 С через каждые 2 ч отбирают пробы на анализ по степени дисперсности из нижней части дисольвера и по уменьшению степени дисперсности сажевой пасты оценивают ее кинетическую устойчивость при перемешивании.

Пример 2. Параллельно проводят сопоставительный опыт по полу. че™ию сажевой пасты согласно способу-прототипу. В смесительную annapaTóðó емкостью 5 л, загружают 1000 г минерзльногс масла — индустриальное

И-20А, 13 г диспергатора — стерео— регулярного полибутадиена — СКД с мол.мас. 2 ° 10 и 1320 г сажи мар-ки ПГМ-33Н, что ссответствует ее концентрации в сме,"ч 57 мас.X.

Смесь перемешивают при 40 С в течео ние 15 мин до получения однородной массы.

Затем полученную смесь BbIIружают и диспергируют на краскотерке до получения па.ты со степенью дисперсности 15 мкм (10-кратный пропуск череэ краскотерку не привел к получению сажевой пасты со степенью дисперсности ниже 15 мкм} (табл.1).

Примеры 3-19 представлены в табл.1.

Свойства полученных сажевых паст представлены в табл,2, рецептура сажевой пасты и показатели ее дисперсности по стадиям представлены в табл,3 .

Как следует из данньж, представленных в табл.1-3, использование способа получения концентрированной сажевой пасты по изобретению позволяет повысить степень дисперсности сажевой пасты и ее стабиль—

ПМ- 100П

Покаэатели

780

900

3 20

320

Срепний диаметр частиц

Удельная геометрическая поверхность, м /г

41

13

Абсорбция дибутилфталата (масляное число), мл/100 г

450

400

>С0

350

340 пасти пс с":а"диям, мяс.Х

11 1 :1

1 Минеральное масло — И-20А 71

57,9 42,9

57,9

42,9

Сажа — ПГМ-33Н 29

25

57

0,1

0,1

;Ip O T O TH H

Минеральное масло — И-20А

Мин".pàëüíoå масло — И-20А

61 .57 с

2,9

42,9

57

Сах .а — ПГМ-ЗЗН 57

О.!

Днсцерг,» гор СКД О, 1

Хснтрольньг,". "",-.à çèàê

Контрольный вариант

Минераль:oe масло — И-20А

42 57

0:,1 0,1

Диспергатор

О, 1 0,1

Удельная условная поверхность, м2 /r

Н.- C hUT H BR

-;; 1000 см

При Ингредиенты мер

Диспергатор-СКД

Минеральное масло — И-20А

Сажа = ПГМ-ЗЗН

Диспергатор-СКД

Т а б л и ц а 2

Состав сажевой пасты по còÿäHям, мас..7.

76 57,9 42„9

24 42 57

I !

ДГ- 00 ) ПГМ-ЗЗН

При Ингредиентн мер

Минеральное масло — И-20А

Сажа — ПГМ-33Н

Диспергатср-С1 Д

Сажа — ПГМ-ЗЗН

Диспергатор-С1Д

Сажа — ПГМ-33Н

Таблица 1

IN-40H ПМ-15

Продолжение табл,2

Состав сажевой

Г ! !

11 : 11!

3

60 57,"; 42,9

Продолжение табл,2

Пв; до; р:,за-ил 1 . б л

При мер

Состав сажевой

Ингредиенты

При > .ингредиенты

5 мер

1

1 пасты по стяди-! нм, мяс,. Ж пасты по стади вм мас, g

11 111 1О

: 3 &генеральное масло — И-20А 71 57,9 33,9

Контрольный вариант

Минеральное масло — И-20А

71 60,9 42,9

29 39 57

Сача — ПГМ-ЗЗН 29 42 66

Сажа — ПГМ -33H

Лиспергатар-СКД вЂ” О, f 0, 1

01 20 1, f

0,1

Диспергатор -СКД

Кон рольный вариант

8 Минеральное масло — И-20А

Минеральное масло — И-20А 71 57,9 32,9

71 59,9 42,9

29 40 57 2S

Сажа — ПГМ-ÇÇH

Сажа — ПГМ-ÇÇH 29 42 67

О, 1

О, i

Диспергатор-СКД

Диспергатор-СЦ, 0.1 О 1

9 Минеральное масло — И-20А

71 50,9 42,9

29 49 57

Контрольный вариант

Введение диспергатара ня первой стадии

Минеральное масло — И-20А

Сажа — IIIM-33Í

0,1

Диспергатор-СКД

71 57,9 42,9

Сажа — ПГМ-ЗЗН

29 42 57

Минеральное масло — И-20А

Диспергатор — СКД О. 1 О, f О, 1

49,9 42,9

50 57

71 тора ня второй

Сажа — ПГМ-ÇÇH

0,1 0,1

Диспергатор-СКД

71 57.9 42,9

29 42 57

Контрольный вариант

Сажа — ПГМ-3 3 H

Минеральное масло — И-20А

0,1 0,1

Диспергятор-СКД

71 57,9 50,9

29 42 49

Сажа — ПГМ-ЗЗН

Контрольный вариант

Введение диспергатора на третьей

0,1 0,1

Диспергятор-СКД

12 Минеральное масло — И-20А

sr 48 4л

49,9

Сажа — ПГМ-ÇÇH 29 42 57

Сажа — ПГМ-ÇÇH 29

Диспергатор-СКЦ вЂ” — 0,1

0,1

0.1

Диспергатор-СКД

10 Контрольный вариант

Введение дисперга стадии

Минеральное масло — И-20А стадии

Минеральное масло — И-2ОА с

1

11 111

i I 2- 6585

Продолжение табл.2

:Продолжение табл.2

Состав сажевой паты по стадиям, мас.X

При- Ингредиенты мер

Сос ав сажевой

Ингредиенты пасты по стади ям мас 7о! 1)

17 Минеральное масло — И-ЗОА 71

Сажа — ПХ-40Н 29

Диспергаторсополимер бутадиена с 2-метил5-винилпиридином—

18 Минеральное масло И-40А 71

Сажа ДГ-100 29

Диспергатор сополимер бутадиена и пиперилена (СКДПН) 42,Ь

57,9

19 Минеральное

MacsIo И-12А

71 57,9 42,9

29 42 57

Сажа ПМ-75Н

0,1 0,1

Диспергатор сополимер бу-. тадиена и нит-рила акриловой кислоты (Cm-26m) 42,9

57,9

0,1 0,1

0,1 0,1 !5

Т a n л и ц а 3 Ни1-роВремя разба,— ления

; 100 г

;пасты в

КрасяКинети- Седимен- СедименКонцентрация сажи, мас.Е

Пример

Степень щая метрисила,Т -.вский ческая устойтацион- тациондисперсности, мкм ная устойчиная устойчи - д - к .чивость вость при 20 С вость о„ при ЯОС сут: при

80 С,ч

200 г

1 масла (:Ч-20., мин (8

10

100

100

Прототип

25

134

100

100

10

160

100

40 Невозможно получить пасты в дисольвере из-за высокой к::.:цечтрации c KKH

100

104

12

l l 26585 продолжение табл 3

100

45 12

45 12

28 6

30 6

40 12

50 12

1О

f0C

1О0

100

104

10

104

100

f00

100!

12

13

67 Невозможно получить пасту при концентрации сажи 67 мас.%

Диспергатор не распределяется,в пасте попадаются включения

100!

100

8 45

2 28

8 -40

8 52

104

100

57

100

57

250

120

48 12

57

Таблица4

Стадии приготовле" .ния концентрирован ной сажевой пасты

Ингредиенты

Дисперсность мкм

Содержание ингредиентов мас.ч. на 100 мас,% мас.ч. на 100 мас.ч. сажи мас.ч масла

75-61 300-156 100

25-39 100 33-65

Минеральное масло 10стадия

Приготовление пасты в дисольвере

Сажа

Диспер гатор

59,9-45 155-94 100

Минеральное масло 20—

ll стадия

Приготовление пасты в клее40-49 100 66-108

Сажа мешалке

0,1-6

0,2-f2 0,2-1Z

Диспергатор

1126585

Продолжение табл.4

1 Дисперс( ность, ! мкм

1

Стадии приготовления кокцентрирован ной селе.вой пасты

Ингредиенты

Содержание ингредиентов мас.Z мас.ч. на 100 мас.ч. на 100 мас.ч сажи мас.ч масла стадия

Приготовление пасты в клееМинеральное масло 2-сс

93-42

100

50-66! 00

Сажа

:09-230 меяилке

С,1-6

О. 2 — 9

Диспергатор

0 7-;0

Составитель 0.Облонская

Техред Т.банта

Ко эр(ет.)11 .. Г

Редактор Т. 1(олб сЪшсиа i Tlllll llew Tåíò, г, Ужгород, уг.. Прас стн>, За.<аз 8636/19 Тираж 633 1, О, i I . .i ñ с ) с

В11ИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий

113035, 11осква, Ж-35, Рауша:кая наб,, д, . /5