Способ изготовления сорбционного электрического датчика влажности газов

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО ЭЛЕ1СГРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА ВЛАЖНОСТИ ГАЗОВ путем нанесения на подложку с электродами раствора органического влагочувствительного вещества с последующей сушкой, о т л и ча ю щи и с я тем, что, с целью повышения стабильности работы изго-, тавливаемых датчиков, нанесение на подложку раствора производят его диспергированием в поле коронного разряда, после сушки находят зависимость межэлектродного, сопротивления от влажности и в случае отклонения крутизны полученной характеристики от заданной доводят ее до необходимого значения путем изменения напряжения коронного разряда и (или) вязкости диспергируемого раствора. (П С

ССЮЭ СОВЕТСНИХ

OIUHUNII

РЕСПУБЛИК

g g G 01 N 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ Г СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ /

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ и АВТОР(МОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3506990/18-25 (22) 01. 11,82 (46) 30.11.84. Бюл,№ 44 (72) В, Н,Лазутин и О,В,Кульков (71) Агрофизический научно-исследовательский институт (53) 533.275 (088.8) (56) 1..Берлинер M.À.Измерения члажности, М,, "Энергия,1973, с.276-301.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 424058, кл,G 01 N 27/02,1972 (прототип), (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА ВЛАЖНОСТИ ГАЗОВ путем нанесения на под„„SU„„112685? А ложку с электродами раствора органического влагочувствительного вещества с последующей сушкой, о т л и— ч а ю шийся тем", что, с целью повышения стабильности работы изго-. тавливаемых датчиков, нанесение на подложку раствора производят его диспергированием в поле коронного разряда, после сушки находят зависимость межэлектроднога, сопротивления от влажности и в случае отклонения крутизны полученной характеристики от заданной доводят ее до необходимого значения путем изменения напряжения коронного разряда и (или) вязкости диспергируемого раствора.

) 1268

1 5

Изобр тение относитсч к измерительной технике, а именно к влагометрии воздуха и газов, и мажет быть применено в различных отраслях про:-нгшленггости и научных исследованиях, в том числе в метеорологии„ в сельском хозяйстве и т.п.

Известен датчик сарбцианнага типа, ooíoíàíêbTé на применении гигроскопического тела, свойства котсрога изменяются в функции количества поглощенной влаги jl l, При адсорбции влаги из гаэсвой среды происходит изменение электри-: еских свойств влагачувствительнога вещества >,ВВ), например изменение сопротивления или диэлектрической проницаемости.

Однако данное устройство обледает невысокой стабильностью, 20

Паиболее близким техническим решен>лем к изобретению является способ изготовления сорбционного электрического датчика влажности газов путем нанесения на ПОдлОжкg " злектвОдами. раствора органическогo влаго-. увсгвительного вещества с последующей сушкой (2)„

Датчики из гота>эленные сОГласна этоьгу способу „. Имект Ieстабильные характеристики,, изменяющиеся при эксплуатации и хранении„ Как показывает эксплуатация приборов с такими датчиками,. погрешность вследствие нестабильности может достигать

207 в год. Кроме того, формирование

3( происходит при вращении подложки, т,е. в силовом поле, направленном по касательноч к ее поверхности, Вследствие этого ухудшается адгезион40 ное сцепление пленки влагочувствительного вещества с поверхностью подложки и электродов, что отрицательно сказывается на механических и, как следствие этого электрчческих > свойствах датчиков. Использование данного способа не позволяет добиться высокой производительности, Целью изобретения является повышение стабильности работы изготавливаемых датчиков.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовле-ния сарбционного электрического цатчика влажности газов путем >нанесения с: ; на подложку с электродами рас гвора органич-ci.o!.o влагочуьствительнога вещества с последующей -ушкой> нанесение на подложку раствора произвадят его диспергированием в поле коронно:o pàçpÿäа, пссле сушки находят зависимость межэлектраднаго сопротгевленил от влажности и в случае

О;-.ñëollåilèÿ крутизнь> полученной характеристики от заданной давоцят ее дс необходимого значения путем из— менения напряжения коронного разряда и пли ) вязкости диспергируемого раствора.

Основным требованием, предъявляе— мым к датчикам, является стабилькость pI"o коэффициента преобразования во времени, который определяется,> в первую очередь, постоянством структуры H состава влага--увствительного слоя, его расположением относительно электродов и подложки, а также адгезией, И".:Toëьвование электрического поля вь.«:окого нагряжения позволяет повысить адгез лю пленок благодаря модификапии пОверхнОсти. Кроме ТОГО, Она улучшает электрофизические характерг;eò!IT!è образовавшихся покрытий, формируя капиллярно-пористую структуру, Согласно изобретени>о навесе>>ив вещества для обеспечения указаннь>х свойств проводится диспергирова иел БВ в электрическом поле, в результ ате чего заряженные капель к л пер еносятся на годложку датчика и электpoETbi,, где формируется влагочувствитель:-:ый слой. Напряжение подбирается,цо такой величины, пока у Hbl соковольтного электрода не образуется факеп диспергируемой жидкости и размер капель, на которые раздробится жидкость, не досткгает мини— мальной величглньг (10-40 мин ), Как было установлена экспериментально, приемлемое качество влагочув" ствительнаго слоя получается при напряжении порядка -.>ОО кВ, Эта напряжение можно получить От серийно выпускаемых источников, используемых например, в рентгеновской аппаратере, При напряжении менее 5 кВ факел неустойчив и, хотя диспергация возможна, однако иглеет место вьгделени крупных капель, приводящих к нарушению Однородности слоя.

Кроме того, радиус пятна значительна меньше газмеров подложки д""ò:..èêà, в ре=:ультате чего .анесенньггг;лой неоднороден по толщине. Пр:T alo > напряжении погрешност ь, выз вапшая нестабильностью характери. тик, сос— i àâëTIåò 3- QX относительной в>. аж3 112б8 ности в год. Верхний предел по напряжению неограничен. Однако при повышечии напряжения усложняются требования к защите от электрических пробоев и технике безопасности. Это при- 5 водит к условя нию установки и увеличению ее r;.. àðèòîâ. На практике использовались напряжения обычно 1520 кВ при расстояниях от высоковольтного электрода 3-ч см., Межэлектрод- 1О ное расстояние выбиралось из условия электрической прочности газового промежутка между высо."(овольткь.м электродом и подложкой,.

Одним из важнейших параметров, влияющих на метрологические качества датчика является вязкость исходного раствора.

Во-первых, вязкость определяет качество диспергации, так как она влияет на скорость поступления ВВ через капилляр на коронирующий электрод.

Ro-вторых, вязкость особенно в .растворах с летучим растворителем, может оказать влияние на тонкость

3С

50 диспергации жидкости вследствие изменения поверхностного натяжения в процессе пролета капли между элект.родами, В-третьих, как было установлено экспериментально, при равенстве коли.честв твердой компоненты в чувствительных слоях датчиков возникают различия в их сопротивлениях вследствие того, что исходный раствор

35 имел иную концентрацию или вязкость.

Это можно обьяснить тем, что в процессе нанесения ВВ мозможно создание пленки виде монослоя в слу чае маловяэких растворов с малой концентрацией твердой компоненты.

Если же раствор обладает более высокой вязкостью и растворитель имеет низкую температуру кипения, то влагочувствительный слой форми руется из частичек, имеющих форму, близкую к сферической, и имеет структуру иную,.нежели .в первом случае, Это приводит как к изменению сопротивления, так и удельной поверхности вещества т,е. появляетсл возможность управления такой важной характеристикой сорбционных датчиков, как пористость.

В-четверть:х, вязкость при прочих равных условиях определяет адгезионное сцепление пленки с подложкой, 57 4

Как показали эксперименты, диспергирование жидкости с высокой вязкостью (более 50 сП ) приводит к застыванию, капель в процессе пролета межэлектродного расстояния и засыханию ВВ на выходе канала высоковольтного электрода, в результате чего пленка имеет незначительную адгезию к подложке, возможно отслаивание чувствительного слоя.

Это имеет место при высоких значениях влажности, Поэтому характеристика у таких датчиков нестабильна и срок их эксплуатации крайне ограничен, Так, например, при циклических изменениях влажности от 90 до lOOX они выходят из строя через 8-12 циклов, Использование жидкого ВВ с вязкостью менее 0,2-0,3 сП нереально, так как при температурах 293 60 К минимальную вязкость н этих пределах имеет малое число растворителей (например, гексон, нитробензол ), Остальные растворители имеют боль-шую вязкость. Поэтому выбор значений вязкости следует производить в указанных пределах.

Количество нанесенного ВВ, как показали эксперименты, оказывает влияние на метрологические характеристики датчика, например на инерционность, Чем толще слой ВВ, тем вьппе инерционность датчика, тем выше по грешность измерения при контроле динамических процессов. Кроме того, возможность получения высокой точности дозирования, при выполнении изложенных требований,"является условием получения взаимозаменяемых датчиков в серийном производстве, Поэтому количество наносимого ВВ необходимо контролировать, Как показывает рассмотрение различных способов нанесе" ния ВВ, только диспергирование последнего в электрическом поле позволяет обеспечить KoYTpoJIb за количеством нанесенного вещества, В этом случае практически все вещество переносится Yа подложку (порядка 95-987.), так как она является вторым (низковольтным) электродом. Это качество особенно важно при дозированном нанесении ВВ на подложку в случае серийного производства и автоматизации процесса.

Значение толщины пленки и количества сухого остатка ВВ получается

1126857 путем пересчета объема израсходованного исходного раствора ВВ, который фиксируется по делениям на стенках бункера и концентрации этого раствора.

На чертеже показано устройство для осуществления предлагаемого способа.

Предназначенный для наносимого вещества 1 бункер 2 изготовлен из прозрачного диэлектрика с нанесенными на стенки делениями. Бункер соединен с высоковольтным электродом 3„ имеющим отверстие для подачи ВВ на его коронирующую часть, Источник высокого напряжения 4 предназначен для создания коронного разряда, переводящего раствор ВВ в зону 5, Вторым электродом является датчик, содержащий подложку 6 с электродами, В цепь источника напряжения 4 включен микроамперметр 7. Повышая напряжение на источнике высокого напряжения 4, добиваются того, чтобы ВВ диспергировалось в зону 5, и делают пробное нанесение на гладкую металлическую поверхность, варьируя напряжением и скоростью поступления ВВ, Полученкая дисперская фаза должна ровным слоем наноситься ка поверхность без разводов и пятен, которые получаются вследствие попадания крупных капель.

После пробного нанесения, когда выбран режим, в котором будет работать устройство, в зону 5 вносится датчик. Плавно перемещая его с помощью, например, двухкоардинатного столика с винтовой подачей, наносят ВВ, Дозировка ВВ производится с помощью делений на стенках бункера.

В качестве ВВ использовался раствор полиакрилонитрила или органический ионит с функциональной сульфогрупкой, в который для увеличения адгезии с подложкой добавлялся резольный клей, Так как датчики миниатюрны„ то для нанесения BB наиболее удобным оказалось использование иглы от шприца, диаметр канала которой составляет 0,8 мм, а радиус острия

0,05 мм.

Раствор сульфакислоты новолака с клеем ВФ с исходной вязкостью 0,9 сП подается ка коронирующий электрод, Напряжение плавно увеличивается и через 1-2 кВ контролируется качество покрытия. Если отмечается, что

1 5

N з5

ЗО

45 при напряжении менее 8 кВ качество диспергации плохое — имеются крупные капли и поверхность неровная, то напряжение увеличивается до 10 кВ.

При этом раствор начинает диспергиро ваться ка более мелкие капли, Поверхность становится более ровной, матовой,-, Однако при снятии характеристик R = Х(Y %) (R — сопротивление, относительная влахмость)пблученГ ный влагочувствительный слой может отклеиться,. так как капли застывали в полете и адгезия их с подложкой была слабой. В этом случае раствор разбавляется ацетоном и доводится до вязкости 0,7 сП, Увеличивается, как отмечалось капряжение с тем, чтобы получился максимал — ным угол paoïbëåíèÿ при условии, чтобы поверхность датчика получилась бы злажной с целью повьппекия адгезии.

Зто происходит, например при 12 кВ.

После накесения BB и сушки измеряется сопро:ивлекие при различных влажностях. В результате получают характеристику R=f(Ч%) с крутизкой меньшей требуемой, Следовательно, покрытие получается многослойным и клей при полимеризации создает добавочное сопротивление, уменьшая чувстьителькость, Поэтому еще более уменьшается концентрация клея, вязкосгь доводится до 0 65 сП., 1

Б этом случае при напряжении

12 кВ на поверхности могут образоваться излишки жидкого растворителя, .который медленно испаряется с об— разованием неровного с подтеками влагочувствительногo слоя, Поэтому увеличивается напряжение до 20 кВ и одновременно увеличивается межэлектродное расстояние. Поверхность влагочувствительной пленки получается ровной и прозрачной,. без подтеков.Растворитель в течение 1015 с испаряется. После сушки измеряется характеристика R=f (Ч %), Если она опять не удовлетворяет по крутизне, например опять слишком пологая, то несколько уменьшают межэлектродное расстояние с одновременным уменьшением напряжения, например, да 18 кВ с целью укрупнения капель раствора. Если крутиз— на слишком большая, то расс:oÿíèå да короиирующего электрода несколько увеличивают с одновременным увеличением напряжения для более тонкого

1126857

Составитель В.Екаев

Редактор С.Тимохина Техрйд Л.Коцюбняк Корректор В.Гирняк

Заказ 8684/33 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5

Филиал IHIP "Патент", г,Ужгород, ул,Проектная,4 диспергирования раствора влагочуствительного вещества и большего испарения растворителя во время пролета капли от коронирующего электрода до подложки

Описанные операции повторяются до тех пор, пока не получают требуемую крутизну характеристики и свойства, определяющие надежность датчика и его метео„- ологические характеристики, После этого, варьируя количеством наносимого раствора, подбирают диапазон изменения сопротивления при данной крутизне характеристики (номинал датчика).

При использовании предлагаемого способа изготовления сорбционных датчиков влажности по сравнению с известным уменьшается погрешность измерения влажности за счет дрейфа характеристики в 2-4 раза. Кроме то"

ro, уменьшается разброс датчиков по сопротивлению.

Так, в партиях иэ 20 штук датчиков, изготовленных согласно предлагаемому способу, зона разброса не более

10 57 относительной влажности(у датчиков, изготовленных по известному способу, эона разброса 10-203 ).

Изобретение позволяет улучшить параметры датчиков, что обеспечивает их более широкое и эффективное использование в метеорологии, сельском хозяйстве и других отраслях.