Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса

 

ДВУХЧАСТОТНЫЙ ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР;ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий два модуляционных блока, каждый из которых включает в себя последовательно соединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и программный блок, первый и второй выходы которого подключены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока .соединен с соответствующим входом двухчас отного датчика, первый и второй выходы которого подключены соответственно через первый и второй широкополосные предусилители к входам первого и второго приемников, подсоединенных своими выходами к первому и второму входным выводам переключателя и к соответствующим входам двухлучевого осциллографа, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности при обеспечении возможности двухчастотных фазовых методов спинового эха, в него введены распределитель импульсов, два генератора опорных частот, два синхронизатора, два элемента задержки, два интегратора и измеритель временного интервала, а в каждом приемнике к выходу амплитудного детектора подключен фазовый детектор, причем третий вы (Л ход программного блока подключен к входу распределителя импульсов, с первый и второй выходы которого соединены с одними входами первого и второго синхронизаторов, подключенных другими входами к выходам соответственно первого и второго генераторов опорных частот и к опорным входам фазового детектора соответстоо вующего приемника, выход каждого синхронизатора подключен через сою ю ответствующий элемент задержки к входу соответствующего модуляционного блока, выходной вывод переключателя соединен с информационным входом регистрирующего блока и с ,входами первого и второго интеграторов , выходы которых подключены к .входу измерителя временного интервала,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1132207 A

3(59 G 01 N 24/10

ЯЩВ

1 ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3636713/24-25 (22) 26.08.83 (46) 30,12.84. Вюл.Р 48 (72) A.С.Ким (71) Пермский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.А.N.Ãoðüêoão (53) 535.853.4(088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

Р 748225, кл. 6 01 N 24/08, 1980.

2. Гордеев A.Ä. и др.Импульсный двухчастотный спектрометр ЯКР на диапазон 10-400 МГц. — Приборы и техника эксперимента, 1973, Р 2, с.235, рис.1 (прототип). (54) (57) ДВУХЧАСТОТНЫЙ ИМПУЛЬСНЫЙ

СПЕКТРОМЕТР;ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО

РЕЗОНАНСА., содержащий два модуляционных блока, каждый иэ которых включает в себя последовательно соединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и программный блок, первый и второй выходы которого подключены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока .соединен с соответствующим входом двухчастотного датчика, первый и второй выходы которого подключены соответственно через первый и второй широкополосные предусилители к входам первого и второго приемников, подсоединенных своими выходами к первому и второму входным выводам переключателя и к соответствующим входам двухлучевого осциллографа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности при обеспечении возможности двухчастотных фазовых методов спинового эха, в него введены распределитель импульсов, два генератора опорных частот, два синхронизатора, два элемента задержки, два интегратора и измеритель временного интервала, а в каждом приемнике к выходу амплитудного детектора подключен фазовый детектор, причем третий выход программного блока подключен к входу распределителя импульсов, первый и второй выходы которого соединены с одними входами первого и второго синхронизаторов, подключенных другими входами к выходам соответственно первого и второго генераторов опорных частот и к опорным входам фазового детектора соответствующего приемника, выход каждого синхронизатора подключен через соответствующий элемент задержки к входу соответствующего модуляционного блока, выходной вывод переключателя соединен с информационным входом регистрирующего блока и с входами первого и второго интегра торов, выходы которых подключены к входу измерителя временного интервала.

1132207

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для поиска и регистрации двухчастотных сигналов ядерного квадрупольногс)б резонанса, изучения переходных и релаксационных процессов при днухчастотном воздейстнии, а также для реализации двухчастотных фазовых методов спинового эха.

Известен днухчастотный импульсный спектроментр ядерного квадрупольного 10 резонанса, содержащий программатор, ключи, усилитель мощности, датчик, приемник с синхронным детектором и регистрирующее устройство(13 .

Недостатком известного устройства 5 является невысокая чувствительность.

Кроме того, оно не позволяет одновременно регистрировать и изучать поведение переходных и релаксационных процессов на двух соседних переходах.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является днухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий два модуляцион ных блока, каж-, дый из которых включает в себя последовательно соединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и програм ный блок, первый и нторой выходы которого подключены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого 35 осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока соединен с соответствующим входом днухчастотного датчика, первый и второй выходы которого подключены соот- 40 ветственно через первый и второй широкополосные предусилители к входам первого и второго приемников, подсое-, диненных своими выходами к первому и второму входным выводам переключателя45 и к соответствующим входам двухлучевого осциллографа(2).

Недостатком данного устройства является невысокая чувствительность.

Кроме того оно не позволяет реализовать двухчастотные фазовые методы из-за невозможности сохранения фазового сдвига между возбуждающими радио импульсами, а также детектирование двухчастотных сигналов спинового эха малой интенсивности. 55 (Цель изобретения - повышение чувств вительности при обеспечении воэможности двухчастотных фазовых методов спинового эха. 60

Поставленная цель достигается тем, что в устройство, содержащее два моуляционных блока, каждый иэ которых ключает в себя последовательно соединенные модулятор и импульсный авто-у генератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, дна приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлученой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и программный блок, первый и второй выходы которого подклю-. чены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока соединен с соответствующим входом двухчастотного датчика, первый и второй выходы которого подключены соответственно через первый и второй широкополосные предусилители ко входам первого и второго приемников, присоединенных своими ныходами к первому и второму входным выводам переключателя и к соответствующим входам днухлучевого осциллографа, введены распределитель импульсов, два генератора опорных частот, дна синхронизатора, два элемента задержки, два интегратора и измеритель .временного интернала, а в каждом приемнике к выходу амплитудного детектора подключен фазовый детектор, причем ,третий выход программного блока под ключен к входу распределителя импуль-! сон, первый и второй выходы которого .соединены с одними входами первого и второго синхронизаторов, подключенных другими входами к выходам соответственно первого и второго генераторов опорных частот и к опорным входам фазового детектора соотнетствующего приемника, выход каждого синхронизатора подключен через соответствующий элемент задержки к вхо-. ду соответствующего модуляционного блока, выходной вывод переключателя соединен с информационным входом регистрирующего блока и с входами первого и второго интеграторов, выходы которых подключены к входу измерителя временного интервала.

На фиг.1 представлена блок-схема двухчастотного импульсного спектрометра ядерного квадрупольного резонанса; на фиг.2 — запись сигналов ядер 187 н поликристаллическом

KRe0p (частота нижнего перехода ф=27,839 МГц, частоты верхнего перехода ) =55,651 МГц, T=77K) при двухчастотном возбуждении.

Двухчастотный импульсный. спектрометр ядерного квадрупольного резонанса (фиг.1) содержит программный блок 1, генераторы опорных частот 2 и 3, распределитель импульсов

4, синхрониэаторы 5 и б, элементы задержки 7 и 8, модуляторы 9 и 10, импульсные автогенераторы 11 и 12, днухчастотный датчик 13 с двумя взаимноперепендикулярными катушками, ширбкополосные предусилители 14 и

15, приемники 1б и 17, каждый с амп1132207 литудным и фазовым детекторами, двухлучевой осциллограф 18, регистрирующий блок 19, интеграторы 20 и 21 и измеритель 22 временных интервалов.

Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса (фиг.1) работает следующим образом.

Возбуждаемые радиоимпульсы формируются в импульсных автогенераторах

11 и 12, работой которых управляет программный блок 1 через распределитель импульсов 4, синхронизаторы

5 и 6, элементы задержки 7 и 8 и модуляторы 9 и 10. Частота генератора 1 опорнйх частот 2 настраивается íà )5 частоту ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) верхнего перехода, а частота генератора 1 опорных частот

3- на частоту нижнего перехода. Сигнал с выхода генератора 1 опорных частот 2 поступает на синхронизирующий вход синхронизатора 5, а сигнал с выхода генератора 3 опорных частотна синхронизирующий вход синхронизатора 6, в которых осуществляется временной сдвиг импульсов, вырабатываемых программным блоком 1 до приведения их ь соответствие с фазами генераторов опорных частот 2 и 3. Это возможно только в том случае, если длительность нарастания переднего фронта импульсов пропорциональна периоду частоты опорного генератора.

Например, для чатоты 50 МГц длительность нарастания переднего фронта импульса должна быть не хуже 20нс, иначе практически нельзя привести .временной. сдвиг импульсов в соответствии с фазой генератора опорных частот.

Для улучшения фронта нарастания импульсов могут быть применены импульс-40 ные трансформаторы в модуляторах, специальное формирование переднего фронта импульсов и т.д.

С помощью респределителя импульсов

4 импульсы подаются соответственно на45 синхронизаторы 5. Блок программирования 1 имеет два канала, каждый из них может работать автономно, т.е. частота следования импульсной последовательности-, количество импульсов, их длительность и временные интервалы между ними формируются отдельно в каждом канале. Кроме того, в блоке программирования 1 предусмотрен режим .общий для обоих каналов. Такой режим может быть двух видов: 1 — частота следования и длительности импульсов одинаковы, 2 — только частота следования импульсной последовательности для обоих каналов одинакова.Распределитель импульсов 4 позволяет обеспечить ту или иную импульсную последовательность в каждом канале двухчастотного импульсного спектрометра.

Сформированные импульсы с высокочастотным заполнением в импульсных 65 автогенераторах 11, 12 с частотами заполнения, равными частотами генераторов опорных частот 2 и 3 (частотам верхнего и нижнего переходов), подаются на соответствующие входы двухчастотного датчика 13 с взаимноперпендикулярными катушками.

Сигналы с выходов двухчастотного датчика 13 поступают на входы соответствующих широкополосных предусилителей 14 и 15, с выходов которых сигналь подаются на входы приемников 16 и 17, на вторые входы (фазовые детекторы) которых поступают высокочастотные напряжения с генераторов опорных частот 2 и 3.

В приемниках 16 и 17 осуществляется амплитудное и фазовое детектирование.

С выходов приемников 16 и 17 продетектированные сигналы подаются на соответствующие входы двухлучевого осциллографа 18, синхронизация которого осуществляется от программного блока 1, а также на входы регистрирующего блока 19 и на входы интеграторов 20 и 21, выходы которых подключены к входу измерителя 22 временных интервалов.

Измерение частоты рассмотрим на примере одного из каналов двухчастотного импульсного спектрометра, который настраивается на линию ЯКР и затем расстраивается так, чтобы во время осуществления измерения (существования сигнала) укладывалось не менее одного периода биений. Устанавливают строб-импульсы интеграторов 20 и 21 на начало сигнала спинового эха. Перемещая строб-импульс интегратора 20, добиваются его нулевых показаний, при этом положение середины строб-импульса соответствует моменту прохождения сигнала через нуль. Увеличивая задержку строб-импульса интегратора 21 отно- сительно строб-импульса интегратора 20, устанавливают строб-импульс на второе прохождение сигнала через ноль. Таким образом, получаем, что временной интервал, измеряемый измерителем 22 временного интервала между передними (задними) фронтами" строб-импульсов, равен периоду биений сигнала при условии, что длительность строб-импульса намного меньше периода биений Т и длительности строб-импульсов обоих интеграторов одинаковы. На основании этого частота сигнала определяется в видез

1 си напа = kn+ где Т вЂ” период биений; частота настройки спектроСО метра, определяемая путем измерения частоты генератора опорной частоты.

Погрешность измерения частоты зависит от отношения сигнал/myM и постоянной времени интегрирования. Аналогичным образом измерение частоты

1132207 производится в другом канале двухчастотного импульсного спектрометра.

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить чувствительность спектрометра и реализовать двухчастотные фазовые методы анализа, а также обеспечивает наблюдение четырех вариантов переходных сигналов: амплитудное детектирование на нижнем переходе и фазовое детектирование на верхнем переходе; амплитудное детектирование на верхнем переходе и фаэовое детектирование на нижнем переходе амплитудное детектирование на обоих переходах фазовое детектирование на обоих переходах. Это значительно расширяет функциональные воэможности двухчастотного спектрометра при излучении ,переходных и релаксационных процессов при двухчастотном воздействии.

1132207

Составитель В.Костюхин

Техред Ж.Кастелевич

Корректор.а тнско

Редактор К.Волощук

Заказ 9783/37 Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент,. r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4