Способ измерения скорости кислородного обмена в системе газ- образец

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ КИСЛОРОДНОГО ОБМЕНА В СИСТЕМЕ ГАЗ ОБРАЗЕЦ , включающий размещение образца в электрохимическом преобразователе с твердым оксидным электролитом, заполнение преобразователя газом заданного состава, герметизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сигнала преобразователя , отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем поддержания постоянной концентрации кислорода в преобразователе , электродам преобразователя замыкают через измеритель тока и измеряют его величину.

СОЮЗ GOBETCHHX

РЕСПУБЛИК

4(51) G 01 N 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

N AS éé CSNgEraamev

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРОЮ (21) 2650297/18-25 (22) 27.07.78 (46) 07.01.85. Бюл.М- (72) Н.Е.Тимошенко,. Л.А.Виноградова и P.À.Òàèïîâ (53) д 53 082.75(088.8) (56) I. Глебов Л.А., Лавренко В.А. и Тимошенко В.М. Установка для исследования кинетики взаимодействия материалов с газами микровесовым и хроматографическим методами — ЖФХ, т. 49, 1975, У 10, с, 2701.

2. Жаров А.А. и Филинпов С.И.

Поглощение кислорода расплавами железа в процессах окисления примесей.

"Изв.высш.учеб. заведений. Черная металлургия, 1975, II 11, с. 8 (прототип).

„„SU„„1133536 A (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ

КИСЛОРОДНОГО ОБМЕНА В СИСТЕМЕ ГАЗ

ОБРАЗЕЦ, включающий размещение образ. ца в электрохимическом преобразователе с твердым оксидным электролитом, заполнение преобразователя газом заданного состава, герметизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сигнала преобразователя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем поддержания постоянной концентрации кислорода в преобразователе, электроды преобразователя замыкают через измеритель тока и измеряют его величину.

1133536 2

Изобретение относится к электрохимическим способам исследования материалов и может быть использовано в технологии изготовления элементов радиоэлектронной аппаратуры, в металлургии и других производствах.

Известен способ измерения скорости . кислородного обмена в системе газ— образец, заключающийся в размещении образца в замкнутой реакционной камере, заполнении камеры газом заданного состава н непрерывном измерении массы образца (1) .

Недостатками способа являются трудоемкость и низкая точность, обус. ловленная возможностью изменения массы образца за счет протекания побочных процессов.

Известен также способ измерения скорости кислородного обмена в системе газ — образец, включающий размещение образца в злектрохимическом преобразователе с твердым оксидным

1электролитом, заполнение преобразователя газом, заданного состава, герметизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сигнала преобразователя. Согласно известному способу измеряют текущее значение концентрационной ЭДС, одно" значно связанной с концентрацией кислорода в пространстве преобразователя (2j .

Однако в процессе взаимодействия в системе газ — образец концентрация кислорода в преобразователе изменяется, что снижает точность измерений скорости кислородного обмена. Измеренные значения скорости в этом способе относят к некоторой усредненной концентрации кислорода в преобразователе.

Цель изобретения — повышение точности измерения путем поддержания постоянной концентрации кислорода в преобразователе.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу измерения скорости кислородного обмена в системе газ — образец, включающему размещение образца в электрохимическом преобразователе с твердым оксидным электролитом, заполнение преобраэова1епя газом заданного состава, герметизацию преобразователя и иэмерение текущего значения выходного сигнала преобразователя, электроды преобразователя замыкают через измеритель тока и измеряют его величину.!

55 рость кислородного обмена в каждый момент времени рассчитывается по формуле

В =

На чертеже изображено устройство, реализующее способ при измерении кислородного обмена межцу воздухом и твердым образцом.

Устройство содержит пробирку 1, изготовленную из твердого оксидного электролита — вакуум-плотной керамики состава ZrO +9 моль.7. (О>, 2

Пробирка 1 снабжена на своем закрытом конце внутренним электродом 2 и йаружным электродом 3, выполненным.из платины. К наружному электроду 3 прикреплена рабочим спаем платинорадиевая термопара 4. Платиновая ветвь термопары служит токоотводом внешнего электрода. К открытому концу пробирки I присоединена стеклянная трубка 5, снабженная открытым боковым отростком 6 и плоским шлифом 7. В боковом отростке 6 помещен ртутный затвор 8, служащий для поддержания постоянного давления в преобразователе при корректировании температуры. В шлиф 7 впаян платиновый токоотвод 9 внутреннего элек. трода 2. С противоположной стороны токоотвод 9 присоединен к платино-вому контейнеру 10 для размещения образца. Для прижатия контейнера 10 к внутреннему электроду служат капилляр 11 и пружина 12.

Для измерения скорости кислородного обмена закрытый конец пробирки с электродами и образцом нагревают на воздухе до заданной температуры, заполняют тем самым преобразователь газом заданного состава (воздухом) и с помощью шлифа герметизируют преобразователь, одновремен. но поджимая контейнер с образцом к внутреннему электроду. В замкнутом электродном пространстве образецI

При замыкании электродов через измеритель тока происходит непрерывная компенсация приращения (убыли) количества кислорода в атмосфере преобразователя путем его переноса через твердый электролит. Вследствие этого в преобразователе в течение всего процесса поддерживается постоянный исходный заданный состав га10 зовой атмосферы, что обеспечивает повышение точности измерений. СкоСоставитель Вохмянин

Редактор А.Шишкина Техред Т.Фанта Корректор В. Синицкая

Заказ 9944/37 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Э 1 исследуемого вещества выделяет или поглощает кислород. При замыкании электродов преобразователя через измеритель тока поток молекулярного кислорода превращается в поток ионов через твердый электролит, а во внешней цепи появляется ток, текущее значение которого пропорционально

133536 l скорости кислородного обмена в исследуемой системе.

Проведение сравнительных испытаний показало, что точность предлагае" мого способа в 3 раза выше, чем известного, Кроме того, способ пригоден для измерения в нейтральных и восстановительных атмосферах,