Способ контроля гелеобразования

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ГЕЛЕОВРАЗОВАНИЯ , включающий определение нарастания вязкости исследуемой жидкости во вре1«ни при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности визуального контроля гелеобразования, исследуемую жидкость подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конуса, а момент гелеобразования .определяют по появлению выпуклой сферической поверхности на месте исчезнувщего конуса. О9 00 vl Р оо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(51) С О1 N 11/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двто аюмм сюаетвъатви

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТМРЪПЪФ (21) 3603512!24-25 (22) 07.06.83 (46) 07.02.85. Бюл. У 5 (72) Е.И.Лебедев (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и техноло- гии злементоорганических соединений (53) 532.137(088.8) (56) 1. Папкой С.П. Студнеобразное состояние полимеров. N. 1974, с. 255.

?. Патент США И1 3481888, кл. 73-54, опублик. 1969 (прототип).

„Я0.„3 138703 А (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ, включающий определение нарастания вязкости исследуемой жидкости во времени при перемешивании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точностй визуального контроля гелеобразования, исследуемую жидкость подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конуса, а момент гелеобразования ,определяют по появлению выпуклой сферической поверхности на месте исчезнувшего конуса. очертания размынаются в вогнутую сферическую поверхность, затем поверхность жидкости принимает нид плоскости и в определенный момент образуется выпуклая сферическая поверхность, момент появления которой легко контролируется визуальйо.

На фиг.1 изображено состояние поверхности исследуемой жидкости в начале опыта, имеющей вид обратного конуса; на фиг.2 — состояние поверх-. ности жидкости, обусловленное нарастанием ее вязкости; на фиг. 3 - состояние поверхности жидкости в более поздний момент, когда ее очертания размываются в вогнутую сферическую поверхность; на фиг.4 — состояние поверхности жидкости н виде плоскости; на фиг.5 — состояние поверхности жидкости, когда появляется выпуклая сферическая поверхность; на фиг.б— схема установки для осуществления способа; на фиг.7 — экспериментальные зависимости индукционного периода до момента гелеобразования 5%-ного водного раствора поливинилоного спирта (ПВС) марки TP от концентрации гелеобразователя — хлорного железа в присутствии в растворе полимера различных количеств оксида цинка; на фиг.8 - экспериментальные зависи " мости индукционного периода до момен-. та гелеобразования 5%-ного водного раствора ПВС марки TP в присутствии 1% оксида цинка от скорости вращения лопасти магнитной мешалки.

Интервал времени от момента подачи гелеобразователя до момента гелеобразования может являться характеристикой точности способа, а степень сходимости результатов в серии параллельных опытов может свидетельствовать об объективности этой характеристики. Этот интервал времени соответствует индукционному периоду до гелеобразования жидкости п.

30

Установка для осуществления способа (фиг.б J состоит из стеклянного сосуда 1, магнитной мешалки 2, шприца 3, предназначенного для подачи в сосуд 1 инициатора гелеобраэонания 4, раствора полимера 5, лопасти магнитной мешалки 6, секундомера 7.

Так как понятие "гель" соотнетствует состоянию системы практически с отсутствием текучести, то момент образования ныпуклости н исследуемой жидкости, также обусловленный поте1 1138703 2

Изобретение относится к способам визуального контроля гелеобразования н может быть использовано для испьг тания растворов полимеров на гелеобразонанне, а более конкретно — для

K0HФррля процесса нарастания вязкости раствора полимера но времени при переходе раствора полимера в состояние геля и фиксирования завершения этого процесса. 10

Известен способ визуального определения гелеобраэонания растворов полимеров н пробирках по отсутствию течения раствора, находящегося н опрокинутой пробирке (1).

Однако указанный способ неприго-. ден для точного определения гелеобразования из-эа субъективизма н констатировании окончательной потери текучести раствора. Кроме того, ошиб- gp ка в определении продолжительности процесса испытания до наступления гелеобразования связана с периодичностью испытаний.

Наиболее близким техническим реше- 2 нием к изобретению является способ контроля гелеобраэонания, включающий определение вязкости исследуемой жидкости во времени при перемешивании f23.

Недостатком известного способа является низкая точность.

Целью изобретения является увеличение точности визуального контроля гелеобразования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему определение нарастания вязкости исследуемой жидкости но времени при перемешивании, исследуемую жидкость

40 подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конуса„ а момент гелеобразования определяют по появлению выпуклой сферической поверхности на месте исчезнувшего конуса.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемую жидкость помещают в сосуд, в котором ее подвергают осевому вращению, например, при помощи магнитной мешалки. Под действием центробежных сил на поверхности жидкости образуется обратный конус. Не прекращая перемешивания, в сосуд.подают гелеобраэователь. При нарастании вязкости конус начинает уменьшаться, в более поздний момент его

3 1 l 38 рей текучести жидкости, однозначно свидетельствует об образований геля.

Способ прост в аппаратурном оформлении и позволяет эффективно определять завершение гелеобразования.

Способ может найти применение при разработке клеевых и пенообразующих композиций на основе растворов полимеров для определения индукционного периода до их загущения (фиг.7).

Пример 1 (bio прототипу). В пробирку емкостью 50 мл наливают

20 мл 5%-ного водного раствора

ПВС-ТР, содержащего 1Х оксида цинка.

Одновременно добавляют гелеобраэователь — 0 75 мм 5Х-ного водного раствора хлорного железа РеС1з 0,19 в объеме раствора после разбавления) и включают секундомер. Опробывание консистенции раствора осуществляют стеклянной палочкой диаметром 5 мм.

Результаты трех параллельных опытов приведены на фиг.8, точки 8.

Пример 2. В цилиндрический сосуд емкостью 50 мл наливают 20 мл

5Х-ного водного раствора ПВС-ТР, содержащего 1Х оксида цинка, и устанавливают на магнитную мешалку. На дно сосуда опускают лопасть магнитной мешалки (бхбх22 ) и устанавливают скорость вращения лопасти w=8 с .

Одновременно добавляют гелеобразователь - 0,75 мл 5Х-ного водного

703 Ю раствора хлорного железа L, FeC1> 0,19Х в объеме раствора после разбавления)и включают секундомер. Через 15 с начинается исчезновение "конуса, в

5 течение последующей секунды завершающееся образованием выпуклой сферической поверхности. Параллельно проведено три опыта, результаты приведены на фиг.8, точки 9.

Пример 3. Процесс проводят как.в примере 2, но скорость вращения лопасти устанавливается я=18 с "

Исчезновение конуса с образованиеМ выпуклой сферической поверхности за вершается в течение 1 с. Результаты трех параллельных опытов приведены на фиг.8, точки 10.

Из фиг.8 следует, что увеличение скорости вращения лопасти магнитной мешалки с 8 до 18 с " не влияет на индукционный период, а сходимость значений индукционного периода в параллельных опытах свидетельствует о высокой точности предлагаемого способа по сравнению с известным.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет cd значительно большей точностью по сравнению с известным проводить визуальный контроль гелеобразования, более надежен, не требует дополнительных затрат, прост в осуществлении.

Фиг.2 фиг.Ю

УО

РО

t>aavoa

02 дуг. 8

ЯЪг. 7 ФеП ю%

1138703

Составитель В. Крутин

Техред Л, Коцюбняк Корректор С. Шекмар

Редактор П.Коссей

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий

113035, Москва, .Ж-35, Раушская наб., д. 4/5