Способ определения поверхностного натяжения стеклообразных веществ

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ССЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

415Ц G Ul N 13/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOj CHOMY СВИДКтКЛЬСтВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlQ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21 ) 3642811/24-25 (22 ) 03.08.83 (46 ) 07.02.85. Вюл. М 5 (72 ) В.В.llетров (71 ) Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт, им. С.М,Кирова (53 ) 532,64:532.612,3 088,8) (56 ) 1. Авторское свидетепьство СССР

le 940010, кл. G 01 N 13/02, 1982.

2.Адамсон А. Физическая химия поверхностей, M., "Мир", 1979,с.28-29.

3.Ремпель С.И.Разработка методов измеренйя поверхностного натяжения на межфазных границах, — В кн.: Труды Уральского лесотехнического института, вып.12, 1958, с.3-19,(прото= тип ). (54 )(57 )CII000b 011РКДЕЛЕНИЯ ИОВЕРХНОCTHOI0 НАТЯЖКНИЯ СТККПООЪРАЗНЫХ ВЕЩКСТВ, заключающийся в измерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии, о т л и—

„„Я0„„1138?05 ч а ю шийся тем, что, с целью повышения информативности способа путем расширения температурного диапазона его использования, взвешенный стержень погружают в каплю исследуемого вещества, нанесенную на несмачиваемую подложку, после определения веса погруженного стержня понижают температуру до загустевания исследуемого вещества, формируют цилиндрический перешеек между стержнем и каплей вытягиванием погру женного стержня из капли, понижают температуру жо затвердевания исследуемого вещества, отделяют каплю с перешейком на стержне от подлож- . ки,,устанавливают заданную температуру, приводят каплю в соприкосновение с подложкой, дополнительно измеряют вес стержня с каплей в контакте с под ложкой после достижения его стационарного значения, измеряют радиус перешейка и по полученным данным определяют поверхностное натяжение. ©Р

1 1138

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств поверхностей стеклообразных тел и может найти применение в физической химии поверхностных явлений для on5 ределения абсолютной величины поверхностного натяжения стеклообразных тел в области их размягчения - переходной между твердым и жидким состоянием.

Знание поверхностного натяжения (6 ) размягченных стеклообразных тел важно в научном отношении, так как позволяет получить информацию о структуре поверхностного слоя и об изменениях, происходящих в структуре при переходе их из жидкого состоя" ния в твердое и наоборот, что также необходимо для анализа и совершенствования технологических процессов змалирования, горячей обработки металлов давлением с применением стеклосмазки.

Известен способ определения силы поверхностного натяжения твердых тел методом нулевой ползучести, основанный на растяжении локализованного участка (перешейка радиусом гр ) протяженного цилиндрического образца, подвешенного на неподвижное коромысло весов и измерении реакции опоры L в момент прекращения деформации образца, приведенного в соприкосновение с опорой (lj.

Расчет натяжения производят по формуле Ь = (Р-L )/ л rp где P — вес З5 нижней части образца, Однако этот способ дает значительную погрешность измерений при сильном размягчении образца. Ногрешность связана с необратимой деформацией верхней части образца, что проявляется в неконтролируемом и существенном перетекании тела через перешеек из верхней в нижнюю часть.

Известен способ определения по- 45 верхностного натяжения жидкостей по методу сидящей капли, заключающийся в образовании капли жидкости на подложке и определении ее геометрических параметров, по которым 50 вычисляют поверхностное натяжение(2).

Недостатком данного способа является его неприменимость к стеклообразным веществам, характеризующимся большой вязкостью. 55

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения поверхностного

705 г натяжения стеклообразных вещеСтв, заключающийся в измерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии (33.

Способ заключается в том, что на подставку устанавливают сосуд, напопненный до краев жидкостью, измеряют при различных температурах разность веса (F ) цилиндрического стержня радиуса r, смачиваемого жидкостью и не взаимодействующего с ней, до и после .его контакта с жидкостью в момент прекращения перемещения жидкости по стержню, определяют угол смачивания 0 между ними, а расчет натяжения производят по формуле

1 = F/2í г cos8 .

Недостатком известного способа является его неприменимость к изучению эатвердеваюших жидкостей, что связано с затруднением перемещения значительного объема затвердевающей жидкости по стержню.

Целью изобретения является повышение информативности способа путем расширения температурного диапазона его использования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения поверхностного натяжения стеклообразных веществ, заключающемуся в измерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии, взвешенный стержень погружают в каплю исследуемого вещества, нанесенную на несмачиваемую подложку noct ле определения веса погруженного стержня понижают температуру до загустевания исследуемого вещества, формируют цилиндрический перешеек между стержнем и каплей вытягиванием погруженного стержня из капли, понижают температуру до затвердевания исследуемого вещества, отделяют каплю с перешейком на стержне от подложки, устанавливают заданную температуру, приводят каплю в соприкосновение с подложкой, дополнительно измеряют вес стержня с каплей в контакте с подложкой после достижения его стационарного значения, измеряют радиус перешеика и по полученным данным определяют по верхностное натяжение.

1138

Использование стеклообразного вещества в виде капли ограниченного объема, которую помешают на специальную подложку, выполненную из материала, несмачиваемого жидкостью, позволяет при сильном загустевании тела со сформированным перешейком отделять каплю от подложки и использовать для нахождения поверхностноГо натяжения метод нулевой ползу-10 чести.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Тонкий цилиндрический стержень предпочтительно небольшим радиусом

r = 0,5/1,0 мм из твердого материала, не взаимодействующего с исследуемым жидким телом и смачиваемый им в изучаемом диапазоне температур (например, из металла, кварца, корунда и т.п. ) подвешивают на неподвижное коромысло весов и измеряют его вес Р1. Предварительно на не взаимодействующую и несмачиваемую жидким телом горйзонтапьную подложку 25 (например, из графита, карбонитрида или алюмонитрида бора ) помещают под стержень каплю, объем которой ограничен и превышает объем шара радиусом r, равным радиусу стержня в

c+ < .Есм 30

k = (---- - ----) раз. Нижний предел

2 2 12 обеспечивает превышение веса капли Р = v g g (где ч - объем капли, р.- плотность, g - ускорение свободного падения ) над силой смачивания г4=2(.г 6 cos 8, чтобы капля под действием силы поверхностного Натяжениф не отделилась от подложки. Для иллюстрации подставим максимально возможные значения величин, входящих.в F (cos 8 = l,,6= 650 дин/см) 40 и сравним с весом капли, имеющей минимальный объем

F6= I Т! r 650.1 4100 мдин; Р,,„=

= (1/2г )(4 Tir> 3/3) (2:10 ) м ф(4200г ) дин, т.е. Р,„;и 7 (Fb)n«i

Верхний предел объема капли обусловлен временем достижения равнове- 50 сия. Затем устанавливают температуру выше интервала размягчения тела, приводят каплю в соприкосновение со стержнем и, после достижения равновесия, когда прекращает переме- 55 щаться жидкость по стержню, определяют новый вес стержня, разность веса F и угол смачивания B между

705 4 стержнем и жидким телом; после этого по известному радиусу стержня г рассчитывают величину поверхностного натяжения по формуле ( — F /2 r cos 8 °

Далее снижают температуру вплоть до загустевания капли, фиксируя аналогично F и 8, получают температурную зависимость натяжения из области жидкого состояния. Следующим этапом вытягивают из загустевшей капли стержень (отводя подложку или поднимая весы) и формируют тем самым цилиндрический перешеек радиусом г„= (0,1-1,0 ) r и высотой (2-5 ) r для последующего определения силы нулевой ползучести перешейка. Нижний предел радиуса перешейка применяется для стержней большого радиуса, верхний — для стержней малого радиуса, так, чтобы радиус перешейка составлял предпочтительно (0,5-1,0 ) мм, что обеспечивает наибольшую производительность измерений. Затем снижают температуру до затвердевания тела, отделяют от подложки каплю (поднимая весы или опуская подставку ). Далее при тем- пературе ниже интервала размягчения приводят твердую каплю в соприкос-. новение с подложкой (перемещая весы или подставку с малой скоростью}, Под действием . веса капли перешеек начинает растягиваться и появляется реакция опоры, которая препятствует перемещению и изменяет показания весов. После достижения равновесия (показания весов перестают изменяться ), когда достигается нулевая ползучесть перешейка, определяют по снимку радиус перешейка и вес стержня с каплей в контакте с подложкой при равновесии Р . Расчет поверхностного натяжения производят по формуле где P — вес капли.

Далее повышают температуру вплоть до разжижения капли и в фиксированных ее значениях аналогично определяют величину, получая температурную зависимость натяжения иэ области твердого состояния.

Пример.Определяют поверхностное натяжение стеклообразного тет

705

1138

570 540 510 490

1 2 3 4 5 6

Замер, №

F pHH

СО5 8

93,5 94,6 94,9 96,7 99,5 103,8

0,930 0,930 0,924 0,924 0,918 0,918 б =F/2 r

cos 9 дин/см 213

216 218 222 230 240

12 11 10 9

8 7

Замер, ¹

l, дин

553,3 552,1 550,7. 548,4 544,4 541,5

6 -(Р-L )/» r, дин/см

210 215 221 231 248 260

Составитель А.Кощеев

Редактор П. Коссей Техред С.Мигунова Корректор И.Зрдейи

Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное

ВПИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал 1П1П "11атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

$ рабората натрия (Na>028 0> ) в ин— тервале размягчения (520-610 С ) следующим образом. Медный цилиндрический стержень радиусом r =. 0 75 мм подвешивают на неподвижное коромысло весов (механоэлектрический датчик ИП-Л-ТС-3 ). Вес фиксируют на самописце ЭП11-09-мз. На подложку из алюмонитрида бора помещают каплю . исследуемого тела весом 0 6147 ã. 10

При 660 С, опуская весы, приводят стержень в соприкосновение с каплей и в равновесии измеряют силу втягивания F = 93,5 дин и угол смачивания 0 = 21 5, т.е. й= F/2я r cos&= 15

93,5/2 3,14 0,075 0,93 = 213 дин/см.

Аналогично, при снижении температуры вплоть до 510 C получают зависимость g- t, экспериментальные данные приведены в таблице. Далее, 20 для облегчения формирования перешейка повышают температуру до

650 С и, медленно поднимая весы, образуют цилиндрический перешеек между каплей и стержнем. Радиус 25

Температура, 660 630 600

ОС перешейка ro = О, 75 мм, высота . 2,5 мм (3,2 r ). Затем снижают температуру до 200 С и поднимая весы, отделяют каплю от подложки, При 490 С приводят твердую каплю в соприкосновение с подложкой и в равновесии измеряют реакцию опоры L=541,3 дин и рассчиты- вают значение натягивания (P =

= 0,6247 г = 602,8 дин): 6 =

= (p --L)/Ql. г = (602,8-541,5 )/3,14x: х0,075 = 260 дин/см. Аналогично,при повышении температуры до 620 С получают зависимость Б — t данные при. ведены в таблице.

Обе серии замеров дают согласующиеся результаты в интервале размягчения тетрабората натрия (540570 С ).При понижении температуры ошибка определения поверхностного натяжения известным способом воз,растает и измерения становятся не, возможными при температуре ниже 510 С.