Ампула для измерения давления пара над расплавами

 

АМПУЛА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ ПАРА НАД РАСПЛАВАМИ методом точек кипения смесей, содержащая рабочую камеру для исследуемого вещества , соединенную с капилляром, о тли чающаяся тем, что, с целью повьшения точности измерений, она дополнительно содержит второй капилляр и демпферную камеру, с одной стороны соединенную через первый капилляр с рабочей камерой, а с другой - с вторым капилляром, другой конец которого запаян. (Л

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0 1141 2

4(5ц С 01 Н 25/10

ГОСУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЕМ ИЭОИЧЕТЕНИй И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 3656611/24-25

{22) 28. 10.83 (46) 23.02.85. Вюл. И 7 (72) В.M.Глазов, Л.И Hawoaa и Д.С.Гаев (?1) Иосковский институт электронной техники (53) 536.423.13(088.8) (56) 1. Суворов А.В. Термодинамическая химия парообразного состояния.

Л., "Химия", 1970, с. 78-82.

2. Павлова Л.M. и др. K методике измерения давления пара методом точек кипения смесей. — "Заводская. лаборатория", .1981, 1Ô 8, с. 729-731 (прототип) . (54) (57) АМПУЛА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ ПАРА НАД РАСПЛАВАМИ методом точек кипения смесей, содержащая рабочую камеру для исследуемого вещества, соединенную с канилпяром, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повьппения точности измерений, она дополнительно содержит второй капилляр и демпферную камеру, с од- ной стороны соединенную через первый капилляр с рабочей камерой, а с другой — с вторым капилляром, другой конец которого запаян.

1141323

15

55

Изобретение относится к области физико-химического анализа веществ и может найти применение в исследованиях термодинамических свойств расплавов, характеризующихся инконгруэнтным характером испарения, Известна ампула для исследования давления насыщенного пара расплавов, представляющая собой кварцевую трубкус одного конца с небольШим выступом для фиксации заглушки, исполняющей роль эффузионного канала (капилляра) (1J.

Однако, обладая предельной простотой конструкции, ампула не обеспечивает оптимальных условий массопереноса при испарении и постоянстве состава расплава в процессе испарения, что не позволяет использовать ее при измерениях давления на- 2 сыщенного пара над инконгруэнтно испаряющимися расплавами методом точек кипения смесей, Наиболее близкой к изобретению является ампула для измерения давле- >5 ния пара, содержащая рабочую камеру для исследуемого вещества и капилляр, который представляет собой графитовую пробку с калиброванным отверстием 32). 30

Недостатком известной ампулы является необходимость применения электромагнитного фиксатора, дающего возможность частично избавиться от ухода по составу путем фиксации 35 ампулы в холодной зоне во время установления температуры в общем обьеме печи, тем самым уменьшая время инконгруэнтного испарения. Однако это не дает возможности избавиться от ухода по составу во время установления температуры расплава (после забрасывания ампулы в горячую зону), Кроме того, для получения равновесных значений давления насыщенного "5 пара необходимо установление термодинамического равновесия между рас плавом и паром. Это условие трудно обеспечить при исследовании инконгруэнтно испаряющихся расплавов, где применяется данная ампула, поскольку пары вещества, проходящие через капилляр, осаждаются в холодной части ампулы и равновесие не наступает. Для предотвращения этой перекачки материала из рабочей камеры через капилляр необходимо создавать обратный температурный градиент и уменьшать диаметр капилляра. В последнем случае возникает сложность учета градиента давления на входе и выходе капилляра, что снижает точность измерений.

Целью изобретения является повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что ампула для измерения давления пара над расплавами, содержащая рабочую камеру для исследуемого вещества, соединенную с капилляром, дополнительно содержит второй капилляр и демпферную камеру, с одной стороны соединенную через первый капилляр с рабочей камерой, а с другой — с вторым капилляром, другой конец которого запаян.

Введение демпферной камеры с вторым капилляром создает дополнительное газодинамическое сопротивление.

КроМе того, использование этой ампулы позволяет более точно фиксировать изменение температуры расплава в процессе закипания, поскольку устранен паразитный тепловой переход алунд — кварц между термопарой и расплавом, имеющийся в известном устройстве.

На чертеже показана ампула в рабочем положении.

Ампула содержит рабочую камеру 1 для исследуемого вещества, соединенную с демпферной камерой 2 посредством капилляра 3. Демпферная камера 2 соединяется с одной стороны с рабочей камерой 1, а с другой сторо ны — с вторым капилляром 4, запаян-. ным с противоположного конца, на котором ненесена риска 5. В рабочей

I камере 1 имеется углубление под диф" ференциальную. термопару 6. Ампула помещается в металлический блок 7, который держится на кронштейнах 8.

Шток 9 зацепляется за конец эффузионного канала. Вся конструкция помещается под кварцевым колпаком 10. в нагревательную камеру 11. Диаметры капилляров составляют 0,5 мм. Ампула изготовлена из кварца.

Исследуемое вещество загружается в ампулу, после чего ампула откачивается до 10 Па и отпаивается с формированием втдрого капилляра 4, на котором наносится риска 5 с помощью алмазного диска для облегчения вскрытия ампулы во время измерения.

Зятем ампула помещается в нагрева1413?3

50 з 1 тельную камеру 11 для измерения давления пара, соединенную с вакуумной системой и системой подачи инерт-, ного газа (не показано). Нагревательная камера 11 заполняется аргоном и производится нагрев ампулы.

После расплавления вещества оно через капилляр 3 из демпферной камеры

2 затекает в рабочую камеру 1, поскольку до этого ампула была вакуумирована. Нагрев производится до необходимой температуры, затем ампула выдерживается при этой температуре для установления термического равновесия.

Измерение давления пара проводится методом точек кипения смесей, основанном на закипании расплава при равенстве давлений насыщенного пара и внешнего давления в ампуле.

При достижении термического равновесия начинается откачка камеры с помощью форвакуумного насоса (не показан) и одновременно вскрывается капилляр 4 по нанесенной риске 5 движением штока 9, который введен в камеру 11 посредством уплотнения

Вильсона. Поскольку давление в демпферной камере 2 равно давлению насьпценного пара исследуемого вещества, которое заведомо ниже давления в камере, при вскрытии второго капилляра 4 происходит засасывание аргона через капилляр в демпферную камеру, в которой направленный поток аргона разрушается и ие вызывает температурного возмущения расплава. В это же время пары исследуемого вещества не могут диффундировать в объем камеры 11 до тех пор, пока давление в демпферной камере 2 .не выравняется с давлением в нагревательной камере 11, что позволяет избавиться от ухода по составу.

Капилляр 4 играет при этом двоякую роль: с одной стороны предотвращает влияние засасываемого аргона в момент вскрытия ампулы, а с другой стороны создает оптимальные условия массопереноса, связанные с более точной фиксацией начала кипения расплава. При достижении равенства давления в камере 11 и давления насьпценного пара расплав.. в рабочей камере 1 закипает и за счет интенсивного испарения охлаждается, что фиксируется дифференциальной термопарой 6. Изменение давления в системе с помощью датчика давления (не показан) и сигнал с дифференциальной термдпары подаются на двухкоординационный самописец (не показан). Момент закипания берется но началу отклонения дифференциальной кривой от прямого участка, что соответствует началу кипения расплава.

Использование предлагаемой ампулы позволяет измерять равновесные значения давления насьпценного пара расплавов, которые испаряются с изменением состава, так как практически исключена возможность испарения расплава до момента закипания.

Кроме того, измерение с помощью предлагаемой ампулы позволяет полностью заменить трудоемкий метод измерения давления инконгруэнтно испа-. ряющихся расплавов с помощью мембранного нуль-манометра, изготовление которых требует сложных кварцедувных работ с последующей тарировкой мембраны.

Использование мембранного нульманометра имеетограничение по температуре, что определяется потерей упругих свойств кварцевой мембраны вьппе температуры 800 С, в то время о как предложенная конструкция ампулы позволяет измерять давление насыщенного пара вплоть pо температур о размягчения кварца 1250 С, что позволяет расширить температурный диапазон исследования. Предлагаемая ампула позволяет измерять давление насьпценного пара над более широким классом расплавов, полупроводниковых многокомпонентных систем, для которых характерен инконгруэнтный характер испарения.

ВНИКНИ Заказ 488/32 Тирак 897 Подписное . Филиал ППП "Па гент", . g Ужгород, ул. Проектная, 4