Эбуллиометрический способ определения молекулярного веса

 

ОПИСАНИ (1!j 49I884

Со1оз Советских

",оциапистичес1их

Республик

К АВТОР СКОМУ СВе1ДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.06.72 (21) 1803432/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.11.75. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 18.02.76 (5l) М. Кл. С 0111 25 j0

Государственный комитет цовета Министров СССР (53) УДК 541 24(088 8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

С. 3. Тайц, Л. М. Рапопорт и H. П. Михайлов

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) ЭБУЛЛИОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА

Изобретение относится к области физикохимических исследований веществ, в частности к измерению молекулярного веса органических и неорганических соединений.

Известен эбуллиометрический способ измерения молекулярного веса различных соединений, основанный на определении повышения температуры кипения раствора над температурой кипения чистого растворителя.

Для расширения класса испытуемых веществ по предлагаемому способу измерения проводят при постоянном остаточном давлении, обеспечивающем кипение растворителя при температуре ниже температуры разложения, уплотнения или денатурации веществ, участвующих в определении.

На чертеже схематично представлен вакуумный эбуллиометр, иллюстрирующий один из возможных вариантов осуществления данного способа.

Измерительная ячейка 1 эбуллиометра оборудована обратным холодильником 2, под которым смонтировано магнитное сбрасывающее устройство 3, совмещенное с вакуумным краном 4 и производя цее сброс контейнеров пробы 5. Температура ячейки 1 сравнивается с температурой термостата 6 дифференциальнсй термобатареей 7, усиливается и регистрирует".я приборами 8 и 9.

Заданную величину температуры кипения растворителя достигают с помощью подбора подходящего по температуре кипения растворителя для термостатирования прибора и дифференциальной термобатареи, один конец которой помещают в конденсирующ1еся н ij! Ll этого растворителя, а другой в измерительную ячейку. Отсутствие сигнала на этой тср ооатарее свидетельствует о достижен1ш разрежения, соответствующего заданной температуре кипения растворителя. Термостат 6 заполняют, например, ацетоном, температура к;1пснчя которого при атмосферном давлении составл".ет 56,2 С. Измерительную ячейку 1 заполняют измерс1;ным объемом требуемого раствор,тсля, температура которого при нормальном давлении выше 60 С, а в съемную часть в»куумного крана 4 помещают контей е1 ы с предварительно взвешенными образцам н.

После установления теплового режима те;.1мостата, равного температуре кипения ацст1ша. из измеритель. ой ячейки 1 через вакуум:1ый кран 4 производят откачку я !енин при вклlоченном кипяти",üíèêå. По показаншо р;1бор:", 9 (регистратора) устанавливают такой в;1ку уз1, при котором перепад температуры меж,-;у 1ермостатом 6 и измерительной ячейкой 1 б де1 минимальным, и поворотом вакуумного кран:; о5 отсекают объем измерительной ячейк:i от внешней среды. Таким образом, в измерительной ячейке устанавливается температура к1пения, равная температуре кипения и;..е1хн1а.

30 Ввод пробы 5 в растворитель ячейки производится магнитным сбрасывателем через сте11ку прибора без нарушения его герметичност.1. РССоставитель В. Вощанкин

Техред Е. Митрофанова

Корректор Н. Аук

Редактор И, Шубина

Заказ 144/7 Изд. № 2010 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5 1ппографпя, пр Сапунова, 2 гистрацию эбуллиограммы и сс расчет проводят известными методами.

Формула изобретения

Эбуллиометрический способ определения молекулярного веса, отличающийся тем, что, с целью расширения к:1асса пспыт емых веществ, измерение осуществляют при постоянном остаточном давлении, обеспечивающем кипение растворителя при температуре, искл1очающей разложение испытуемых веществ.